Development of analytical strategies for accurate and precise determination of endocrine disruptive chemicals in biological and environmental matrices
Biyolojik ve çevre örneklerinde bulunan endokrin bozucu kimyasalların yüksek doğruluk ve duyarlılıkta tayinlerine yönelik analitik stratejilerin geliştirilmesi
- Tez No: 614467
- Danışmanlar: PROF. DR. SEZGİN BAKIRDERE
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2019
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Yıldız Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Analitik Kimya Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: 136
Özet
Endokrin bozucu kimyasallar (EBK) eser seviyelerinin bile insan sağlığı ve çevreye olan olumsuz etkilerinden dolayı oldukça önem arz etmektedir. Bugüne kadar EBK'nın eser seviyelerde yüksek doğruluk ve kesinlikte ile tayini analitik kimya için çok önemli olmuştur. Bu tez kapsamında, 4-n-nonilfenol, monobütil kalay (MBK), dibütil kalay (DBK) ve tribütil kalay (TBK) bazı ön deriştirme, türevlendirme ve izotop seyreltme stratejileri sonrasında gaz kromatografisi kütle spektrometresi (GC-MS) ile tayin edilmiştir. İlk olarak akıllı çözücü sıvı faz mikroekstraksiyon (AÇ-SFME) yöntemi eser seviyede 4-n-nonilfenol'ün atık su örneklerinden ön deriştirilmesi için kullanılmıştır. Optimize edilen AÇ-SFME koşulları ile ilgilenilen analit için GC-MS'in tespit gücü AÇ-SFME-GC-MS metodu ile 115 kat iyileştirilmiştir. Yüksek doğruluk ve kesinlik elde etmek amacıyla dörtlü izotop seyreltme kütle spektrometrisi (İS4KS) optimize edilen AÇ-SFME-GC-MS metodu ile birleştirilmiştir. AÇ-SFME-İS4KS atık su örneğine uygulandığında yüzde geri kazanım sonucu 40 ng/g için %101,5 ±0,38 hesaplanmıştır. 4-n-nonilfenol ayrıca ikili çözücü sıvı faz mikroekstraksiyon (İÇ-SFME) tekniği ve standart katma üçlü izotop seyreltme kütle spektrometrisi (SK-İS3KS) birleştirilerek tayin edilmiştir. Optimizasyon çalışmalarının gerçekleştirilmesinin ardından İÇ-SFME-GC-MS metodu ile tayin gücünde 495,4 kat iyileştirme elde edilmiştir. Bebek maması ve atık su örnekleri için geri kazanım çalışmaları kromatografik sinyallerde pozitif girişim olduğunu kanıtlamıştır. Matriks etkisini azaltmak amacıyla SK-İS3KS metodu her iki örneğe 50 ng/g seviyesinde uygulanmıştır. Atık su ve bebek maması örnekleri için yüzde geri kazanım sonuçları sırasıyla %100,3±1,6 ve %99,4±1,7 olarak hesaplanmıştır. Tez kapsamındaki son çalışma, eser seviyede MBK, DBK ve TBK'nın tayinleri için yapılmıştır. Tetraetil borat türevlendirme reaksiyonu ve dağıtıcı sıvı-sıvı mikroekstraksiyon (DSSME) tekniği kullanılmıştır. Önemli koşullar optimize edildikten sonra tayin gücündeki iyileştirme MBK için 191,5 kat, DBK için 83,6 kat ve TBK için 70,9 kat olarak kaydedilmiştir. Geliştirilen metot ançüez ve Akdeniz midyesi örneklerine yüksek yüzde geri kazanım ile uygulanmıştır.
Özet (Çeviri)
Endocrine disruptive chemicals (EDCs) have a lot of importance due to their unfavorable effects on human health and environment even at trace levels. To date, it has become crucial in analytical chemistry to detect EDCs at trace levels with high accuracy and precision. In the scope of this thesis, 4-n-nonylphenol, monobutyltin (MBT), dibutyltin (DBT) and tributyltin (TBT) were determined by gas chromatography mass spectrometry (GC-MS) after some preconcentration, derivatization, isotope dilution strategies. Firstly, switchable solvent liquid phase microextraction (SS-LPME) was utilized for preconcentration of trace 4-n-nonylphenol from wastewater samples. With the SS-LPME conditions optimized, detection limit of direct GC-MS for the analyte was enhanced by 115 folds by the SS-LPME-GC-MS method. To achieve high accuracy and precision, quadrupole isotope dilution mass spectrometry (ID4MS) was integrated to the optimized SS-LPME-GC-MS method. When the SS-LPME-ID4MS was applied to wastewater sample, percent recovery result was computed as 101.5 ±0.38% at 40 ng/g. 4-n-nonylphenol was also detected by combining binary solvent liquid phase microextraction (BS-LPME) technique and standard addition triple isotope dilution mass spectrometry (SA-ID3MS). After performing optimization studies, 495.4 times enhancement in detection power was attained by the BS-LPME-GC-MS method. Recovery studies for infant formula and wastewater samples proved positive interferences in chromatographic signals. To suppress matrix effects, SA-ID3MS method was applied to both samples at 50 ng/g levels. Percent recovery results for wastewater and infant formula samples were calculated as 100.3±1.6 and 99.4±1.7%, respectively. The last study in this thesis was conducted for trace determination of MBT, DBT and TBT. Tetraethyl borate derivatization reaction and dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME) technique were employed. After optimizing significant parameters, enhancements in detection power were recorded as 191.5 folds for MBT, 83.6 folds for DBT and 70.9 folds for TBT. Developed method was applied to anchovy and mytilus galloprovincialis samples with high percent recovery results.
Benzer Tezler
- Simultaneous determination of nervous system drugs and their removal from wastewater by novel adsorption techniques
Sinir sistemi ilaçlarının eş zamanlı olarak tayin edilmesi ve yeni adsorpsiyon teknolojileriyle atıksulardan arıtılması
GAMZE DALGIÇ BOZYİĞİT
Doktora
İngilizce
2023
Çevre MühendisliğiYıldız Teknik ÜniversitesiÇevre Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. GÜLEDA ENGİN
PROF. DR. SEZGİN BAKIRDERE
- Oyun motoru ve coğrafi bilgi sistemleri kullanılarak taşkın simülasyonunun geliştirilmesi
Development of flood simulation using game engine and geographic information systems
ABDULKADİR ÖZTÜRK
Yüksek Lisans
Türkçe
2024
Coğrafyaİstanbul Teknik ÜniversitesiBilişim Uygulamaları Ana Bilim Dalı
DR. ÖĞR. ÜYESİ MUHAMMED ENES ATİK
- Elektronik harp sistemi ile konum belirleme: Deniz gözetleme istasyonları için stratejik yerleşim planları
Position determination with electronic warfare system: Strategic location plans for maritime surveillance stations
CANBERK BERBER
Yüksek Lisans
Türkçe
2024
Endüstri ve Endüstri Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiEndüstri Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ÖZGÜR KABAK
- Çevre etiği çerçevesinde biyopolitikaların oluşturulmasında katılımcılık
The importance of public participation in the process of policy making within the framework of environmental biopolitics
ARZU İRGE ÖZYOL
Doktora
Türkçe
2013
Siyasal BilimlerAnkara ÜniversitesiSosyal Çevre Bilimleri Ana Bilim Dalı
PROF. DR. NESRİN ÇOBANOĞLU
- Manipulatör kontrolü için çok değişkenli adaptif PID regülatör
Multivariable adaptive pid regulatör for manipulator control
A.SELÇUK TEKDEMİR