Geri Dön

Farmasötik pomadlarda efedrin, nafazolin, antazolin ve kloreton ayrımı ve miktar tayini için yöntem geliştirilmesi

Method development for separation and quantitative determination of ephedrine, naphazoline, anthazoline and chloreton in pharmaceutical pomades

PDF İndir

  1. Tez No: 616204
  2. Yazar: ÇİĞDEM KANBEŞ DİNDAR
  3. Danışmanlar: PROF. DR. NİLGÜN GÜNDEN GÖĞER
  4. Tez Türü: Doktora
  5. Konular: Eczacılık ve Farmakoloji, Kimya, Pharmacy and Pharmacology, Chemistry
  6. Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
  7. Yıl: 2019
  8. Dil: Türkçe
  9. Üniversite: Gazi Üniversitesi
  10. Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: 144

Özet

Bu çalışma, bir farmasötik pomadda bulunan Efedrin HCl (EFD), Nafazolin HCl (NFZ), Antazolin HCl (ANT) ve Kloreton (Klorbutanol) (KLO) etken maddelerinin tayini için spektrofotometrik ve kromatografik yöntem geliştirilmesini içermektedir. Spektrofotometrik yöntemde, EFD için 3.türev n=5 de 218 nm.de, NFZ için 2.türev n=21 de 234 nm.de, ANT için 1.türev n=13 de 254 nm.de miktar tayinleri yapılmıştır. KLO tayini, piridin reaktifi ile renklendirme yapıldıktan sonra 540 nm.de spektrofotometrik olarak gerçekleştirilmiştir. Doğrusal çalışma aralığı EFD, NFZ, ANT ve KLO için sırasıyla 20-70, 1-3, 10-30 ve 10-200 μg/mL olarak alınmıştır. Validasyon çalışmalarında bulunan LOD değerleri, spektrofotometrik yöntemde EFD, NFZ, ANT ve KLO için sırasıyla 3,95; 0,92; 0,19 ve 0,96 μg/mL olarak bulunmuştur. Kromatografik yöntem olarak bir RP-HPLC yöntemi geliştirilmiş ve optimize edilmiştir. RP-HPLC yönteminde Agilent Zorbax Eclipse XDB, C 18 (3.0x75mm, 3.5µm) kolon kullanılmış, mobil faz olarak metanol ve 15 mM fosfat tamponundan oluşan ikili gradiyent elüsyon uygulanmıştır, mobil faz akış hızı 0,6 mL/dk.dır ve 210 nm.de UV dedektör ile dedeksiyon yapılmıştır. RP-HPLC yöntemindeki doğrusal çalışma aralığı EFD, NFZ, ANT ve KLO için sırasıyla, 8,33-24,36 µg/mL; 0,25- 0,75 µg/mL; 2,5-7,5 µg/mL ve 8,33- 24,4 µg/mL dir. Validasyon çalışmalarında bulunan LOD değerleri, RP-HPLC yönteminde EFD, NFZ, ANT ve KLO için sırasıyla 2,7; 0,025; 0,10 ve 0,86 µg/mL bulunmuştur. Geliştirilen kromatografik ve spektrofotometrik yöntemlerin sonuçları istatistiksel olarak doğruluk ve kesinlik açısından birbirleri ile karşılaştırılmış ve iki yöntem arasında anlamlı bir fark olmadığı bulunmuştur.

Özet (Çeviri)

This study includes the development of spectrophotometric and chromatographic methods for determination of Ephedrine HCl (EPD), Naphazoline HCl (NPZ), and Anthazoline HCl (ANT) and Chloreton (Chlorobutanol) (CLO) active agents in a pharmaceutical pomad. In spectrophotometric method, third order derivative of the amplitudes at 218 nm n=5 and the first order derivative of the amplitudes 254 nm n=13 was selected for the determination of EPD, ANT, respectively while NPZ was determined by the second derivative at 234 nm and n=21 and colorimetric detection was applied for assay analysis of CLO at 540 nm. Linear operating range was obtained as 20-70, 1-3, 10-30 and 10-200 µg/mL for EPD, NPZ, ANT, and CLO respectively. The LOD values were found to be 3.95, 0.19, 0.92 and 0,96 µg/mL for EPD, NPZ, ANT, and CLO in spectrophotometric method, respectively. As chromatographic method, the reverse phase high performance liquid chromatographic (RP-HPLC) method has been developed and optimized by using column Agilent Zorbax Eclipse XDB C18 (3.0x75mm, 3.5µm) .The column temperature was 40OC, binary gradient elution was used and the mobil phase consisted of 15 mM phosphate buffer in distilled water (pH 3.0) and methanol, and the flow rate was 0.6 ml/min and the UV detector was detected at 210 nm. The linear ranges in the RP-HPLC method were 8.33-24.36 µg/mL, 0.25 - 0.75 µg/mL, 2.5-7.5 µg/mL and 8.33 - 24.4 µg/mL for EPD, NPZ, ANT, and CLO, respectively. The LOD values in the validation studies were 2.7, 0.025, 0.66 and 0.86 µg/mL for EPD, NPZ, ANT, and CLO in RP-HPLC method respectively. The results of the chromatographic and spectrophotometric methods developed were statistically compared with each other in terms of accuracy and precision, and there was no significant difference between the two methods.

Benzer Tezler

  1. Tez No

    412489

    Çeşitli gıdalarda okratoksin A varlığının araştırılması

    Occurence of OTA in various food products

    ALPEREN TOSUN

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2015

    Eczacılık ve Farmakolojiİstanbul Üniversitesi

    Farmasötik Toksikoloji Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. SİBEL ÖZDEN

  2. Tez No

    412920

    Verbascum pycnostachyum (scrophualrıacae)bitkisi üzerinde fitokimyasal arraştırmalar

    Başlık çevirisi yok

    BELKIS GÖZLER

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    1979

    Eczacılık ve FarmakolojiEge Üniversitesi

    Farmasötik Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. SERMET LAÇİN

  3. Tez No

    412923

    Myrtus Communis L. (Myrtaceae) yaprakları üzerinde fitokimyasal araştırmalar

    Başlık çevirisi yok

    ERÇİN ERCİYAS

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    1980

    Eczacılık ve FarmakolojiEge Üniversitesi

    Farmasötik Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. SERMET ERLAÇİN

  4. Tez No

    412924

    Heparin üzerinde çalışmalar

    Başlık çevirisi yok

    GÖKHAN ERTAN

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    1981

    Eczacılık ve FarmakolojiEge Üniversitesi

    Farmasötik Teknoloji Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. KASIM CEMAL GÜVEN

  5. Tez No

    412932

    Sübstitüe 1, 2, 4-oksadiazol türevlerinin sentezi ve yapı-etki ilişkileri üzerinde incelemeler

    Başlık çevirisi yok

    H. SEMİH GÜNEŞ

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    1983

    Eczacılık ve FarmakolojiEge Üniversitesi

    Farmasötik Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. BEKİR ÇETİNKAYA

Geri Dön