Farmasötik pomadlarda efedrin, nafazolin, antazolin ve kloreton ayrımı ve miktar tayini için yöntem geliştirilmesi
Method development for separation and quantitative determination of ephedrine, naphazoline, anthazoline and chloreton in pharmaceutical pomades
- Tez No: 616204
- Danışmanlar: PROF. DR. NİLGÜN GÜNDEN GÖĞER
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Eczacılık ve Farmakoloji, Kimya, Pharmacy and Pharmacology, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2019
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Gazi Üniversitesi
- Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 144
Özet
Bu çalışma, bir farmasötik pomadda bulunan Efedrin HCl (EFD), Nafazolin HCl (NFZ), Antazolin HCl (ANT) ve Kloreton (Klorbutanol) (KLO) etken maddelerinin tayini için spektrofotometrik ve kromatografik yöntem geliştirilmesini içermektedir. Spektrofotometrik yöntemde, EFD için 3.türev n=5 de 218 nm.de, NFZ için 2.türev n=21 de 234 nm.de, ANT için 1.türev n=13 de 254 nm.de miktar tayinleri yapılmıştır. KLO tayini, piridin reaktifi ile renklendirme yapıldıktan sonra 540 nm.de spektrofotometrik olarak gerçekleştirilmiştir. Doğrusal çalışma aralığı EFD, NFZ, ANT ve KLO için sırasıyla 20-70, 1-3, 10-30 ve 10-200 μg/mL olarak alınmıştır. Validasyon çalışmalarında bulunan LOD değerleri, spektrofotometrik yöntemde EFD, NFZ, ANT ve KLO için sırasıyla 3,95; 0,92; 0,19 ve 0,96 μg/mL olarak bulunmuştur. Kromatografik yöntem olarak bir RP-HPLC yöntemi geliştirilmiş ve optimize edilmiştir. RP-HPLC yönteminde Agilent Zorbax Eclipse XDB, C 18 (3.0x75mm, 3.5µm) kolon kullanılmış, mobil faz olarak metanol ve 15 mM fosfat tamponundan oluşan ikili gradiyent elüsyon uygulanmıştır, mobil faz akış hızı 0,6 mL/dk.dır ve 210 nm.de UV dedektör ile dedeksiyon yapılmıştır. RP-HPLC yöntemindeki doğrusal çalışma aralığı EFD, NFZ, ANT ve KLO için sırasıyla, 8,33-24,36 µg/mL; 0,25- 0,75 µg/mL; 2,5-7,5 µg/mL ve 8,33- 24,4 µg/mL dir. Validasyon çalışmalarında bulunan LOD değerleri, RP-HPLC yönteminde EFD, NFZ, ANT ve KLO için sırasıyla 2,7; 0,025; 0,10 ve 0,86 µg/mL bulunmuştur. Geliştirilen kromatografik ve spektrofotometrik yöntemlerin sonuçları istatistiksel olarak doğruluk ve kesinlik açısından birbirleri ile karşılaştırılmış ve iki yöntem arasında anlamlı bir fark olmadığı bulunmuştur.
Özet (Çeviri)
This study includes the development of spectrophotometric and chromatographic methods for determination of Ephedrine HCl (EPD), Naphazoline HCl (NPZ), and Anthazoline HCl (ANT) and Chloreton (Chlorobutanol) (CLO) active agents in a pharmaceutical pomad. In spectrophotometric method, third order derivative of the amplitudes at 218 nm n=5 and the first order derivative of the amplitudes 254 nm n=13 was selected for the determination of EPD, ANT, respectively while NPZ was determined by the second derivative at 234 nm and n=21 and colorimetric detection was applied for assay analysis of CLO at 540 nm. Linear operating range was obtained as 20-70, 1-3, 10-30 and 10-200 µg/mL for EPD, NPZ, ANT, and CLO respectively. The LOD values were found to be 3.95, 0.19, 0.92 and 0,96 µg/mL for EPD, NPZ, ANT, and CLO in spectrophotometric method, respectively. As chromatographic method, the reverse phase high performance liquid chromatographic (RP-HPLC) method has been developed and optimized by using column Agilent Zorbax Eclipse XDB C18 (3.0x75mm, 3.5µm) .The column temperature was 40OC, binary gradient elution was used and the mobil phase consisted of 15 mM phosphate buffer in distilled water (pH 3.0) and methanol, and the flow rate was 0.6 ml/min and the UV detector was detected at 210 nm. The linear ranges in the RP-HPLC method were 8.33-24.36 µg/mL, 0.25 - 0.75 µg/mL, 2.5-7.5 µg/mL and 8.33 - 24.4 µg/mL for EPD, NPZ, ANT, and CLO, respectively. The LOD values in the validation studies were 2.7, 0.025, 0.66 and 0.86 µg/mL for EPD, NPZ, ANT, and CLO in RP-HPLC method respectively. The results of the chromatographic and spectrophotometric methods developed were statistically compared with each other in terms of accuracy and precision, and there was no significant difference between the two methods.
Benzer Tezler
- Antidiyabetik etkili yeni bazı kimyasal bileşikler üzerinde araştırmalar
Studies on some chemical compounds with antidiabetic activity
DÜNDAR BOZDAĞ
Doktora
Türkçe
1998
Eczacılık ve FarmakolojiAnkara ÜniversitesiFarmasötik Kimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. RAHMİYE ERTAN
- Meme kanserlerinin tanısı ve prognoz tayininde CA 15-3 ve CEA araştırılması
The Diagnosis of breast cancer and the research of CA 15-3 and CEA at the point of prognosis
MELDA COŞKUNER
Yüksek Lisans
Türkçe
1998
OnkolojiAnkara ÜniversitesiFarmasötik Mikrobiyoloji Ana Bilim Dalı
PROF. DR. AHMET AKIN
- Kozmetik amaçlı çoklu emülsiyon formülasyonları üzerinde çalışmalar
Studies on multiple emulsion formulations for cosmetic purposes
FAHRİYE BİNNUR SOYTÜRK
Yüksek Lisans
Türkçe
1997
Eczacılık ve FarmakolojiAnkara ÜniversitesiFarmasötik Toksikoloji Ana Bilim Dalı
PROF. DR. NİLÜFER TARIMCI
- Alt solunum yolu enfeksiyonlu kişilerin idrarında enzyme immunoassay yöntemi ile ligionella pneumophila serogrup 1 antijenlerinin araştırılması
A Study of legionella pneumophila serogroup 1 antigen in detection the urine of lower respiratory tract infected patients using enzyme immuno assay method
HALE HOŞBAHAR
Doktora
Türkçe
1997
MikrobiyolojiAnkara ÜniversitesiFarmasötik Mikrobiyoloji Ana Bilim Dalı
YRD. DOÇ. DR. NEJAT UÇARTÜRK
- Bazı 4-hidroksi-2M-1,4-benzoksazin-3(4H)-on türevlerinin sentez, yapı aydınlatması ve antimikrobiyal etkileri üzerinde çalışmalar
Başlık çevirisi yok
AYDIN MURAT ÖZTÜRK
Yüksek Lisans
Türkçe
1997
Eczacılık ve FarmakolojiAnkara ÜniversitesiFarmasötik Kimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. SEÇKİN ÖZDEN