Roflumilastın tayini için yeni bir yüksek performanslı sıvı kromatografisi yönteminin geliştirilmesi ve validasyonu
Development and validation of a new high performance liquidchromatography method for the determination of roflumilast
- Tez No: 648157
- Danışmanlar: DR. ÖĞR. ÜYESİ PELİN KÖSEOĞLU YILMAZ
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Eczacılık ve Farmakoloji, Kimya, Pharmacy and Pharmacology, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2020
- Dil: Türkçe
- Üniversite: İstanbul Üniversitesi
- Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Analitik Kimya Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: 68
Özet
Roflumilast kronik obstrüktif akciğer hastalığı tedavisinde kullanılan non-steroidal antienflamatuvar bir fosfodiesteraz-4 inhibitörüdür. Bu yüksek lisans tezi kapsamında roflumilastın tablet formülasyonlarda miktar tayini için yeni bir floresans dedektörlü yüksek performanslı sıvı kromatografisi yönteminin geliştirilmesi ve valide edilmesi amaçlandı. Ayırma işlemleri 40ºC'de bir C18 analitik kolon (250 × 4,6 mm, 5 µm) ile gerçekleştirildi. Mobil faz olarak %20 sulu o-fosforik asit çözeltisi (0,08%) ve %80 metanol içeren bir sistem kullanıldı ve izokratik elüsyon uygulandı. Eksitasyon ve emisyon dalga boyları sırasıyla 290 ve 380 nm olarak belirlendi. Doğrusal aralık 1,25-10,00 μg/mL olarak tespit edildi. İç standart olarak ırbesartan kullanıldı. Gözlenebilme ve tayin sınırları sırası ile 0,07 μg/mL ve 0,22 μg/mL olarak hesaplandı. Yöntemin kesinlik ve doğruluğu 1,25, 5,00 ve 10,00 μg/mL konsantrasyonlarındaki standart çözeltiler ile belirlendi. Yüzde geri kazanım düşük, orta ve yüksek konsantrasyonlarda standart eklenen tablet çözeltilerinin analiz sonuçları ile hesaplandı. Yöntemin sağlamlığı, akış hızı, mobil faz bileşimi ve kolon sıcaklığı parametreleri ile incelendi. Önerilen metot roflumilastın tablet formülasyonlarda yüksek kesinlik ve doğruluk ile tayini için başarılı bir şekilde uygulandı.
Özet (Çeviri)
Roflumilast is a non-steroidal anti-inflammatory phosphodiesterase-4 inhibitor used in the treatment of chronic obstructive pulmonary disease. In this MSc thesis, it was aimed to develop and validate a novel high performance liquid chromatography method with fluorescence detection for the quantification of roflumilast in tablet formulations. Separations were achieved by a C18 analytical column (250 × 4.6 mm, 5 µm) at 40ºC. Isocratic elution was applied with a mobile phase consisting of 20% aqueous o-phosphoric acid solution (0.08%) and 80% methanol. The excitation and the emission wavelengths were 290 and 380 nm, respectively. The linear range was 1.25-10.00 μg/mL. Irbesartan was used as the internal standard. Limits of detection and quantification were 0.07 μg/mL and 0.22 μg/mL, respectively. The precision and the accuracy of the method was determined at the concentrations of 1.25, 5.00 and 10.00 μg/mL. The recovery percent was calculated by the tablet solutions spiked at low, middle and high concentrations. The robustness of the method was tested in terms of flow rate, mobile phase composition and column temperature. The proposed method was successfully applied for the determination of roflumilast in tablet formulations with high precision and accuracy.
Benzer Tezler
- Kronik roflumilast kullanımının sıçanlarda testis dokusu üzerine apoptotik ve otofajik etkilerinin immunohistokimyasal ve immunfloresans yöntemler ile incelenmesi
Examination of apoptotic and autophagic effects of the chronic use of roflumilast on rat testicular tissue by immunohistochemical and immunofluorescence methods
ARZU GEZER
Doktora
Türkçe
2021
Histoloji ve EmbriyolojiKafkas ÜniversitesiHistoloji ve Embriyoloji (Veterinerlik) Ana Bilim Dalı
PROF. DR. EBRU KARADAĞ SARI
- Roflumilast, Rolipram ve Tadalafil'in fare hipokampal nöron (Ht-22) hücre kültürlerinde Amiloid Beta Peptid ile indüklenen Sestrin-2 üzerine etkileri
Effects of Roflumilast, Rolipram and Tadalafil on Amyloid Beta Peptide-induced Sestrin-2 in mouse hippocampal neuron (Ht-22) cell cultures
GÖKHAN FAİKOĞLU
Doktora
Türkçe
2020
Eczacılık ve Farmakolojiİstanbul Üniversitesi-CerrahpaşaTıbbi Farmakoloji Ana Bilim Dalı
PROF. DR. SİBEL ÖZYAZGAN
PROF. DR. EMİNE PELİN KELİCEN UĞUR
- Göz yaşartıcı gazların koah'da primer bronş epitel hücre fonksiyonları, toksisitesi ve inflamatuar parametrelere etkisi
Effects of tear gases on toxicity, inflammatory parameters and functions of bronchial epithelial cell cultures in COPD
HALİL İBRAHİM TOY
Yüksek Lisans
Türkçe
2016
Göğüs HastalıklarıGaziantep ÜniversitesiTemel Solunum Biyolojisi Ana Bilim Dalı
PROF. DR. HASAN BAYRAM
- İnsan yapımı nanopartiküllerin kronik obstrüktif akciğer hastalığı (KOAH) olan bireylerin bronş epitel hücre kültür permabilitesine etkileri
Effects of engineered-nanoparticles on permeability of bronchial epithelial cell cultures from subjects with chroni̇c obstructive pulmonary disease (COPD)
SEDAT İLHAN
Yüksek Lisans
Türkçe
2016
Tıbbi BiyolojiGaziantep ÜniversitesiTemel Solunum Biyolojisi Ana Bilim Dalı
PROF. DR. HASAN BAYRAM
PROF. DR. AYTEN FİLİZ