Antifungal etkili naftifin hidroklorür'ün spektrofotometrik ve HPLC yöntemleriyle kantitatif analizi
Quantitative analysis of antifungal naftifine hydrochloride by spectrophotometric and HPLC methods
- Tez No: 666620
- Danışmanlar: DR. ÖĞR. ÜYESİ SAADET DERMİŞ
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Eczacılık ve Farmakoloji, Pharmacy and Pharmacology
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2021
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Ankara Üniversitesi
- Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 107
Özet
Bu tez kapsamında antifungal etkili Naftifin HCl'nin analitik incelenmesinde kromatografi ve spektrofotometri analiz yöntemleri geliştirilmiştir. IR spektrumu, UV spektrumu ve erime noktası tayini ile Naftifin HCl'nin safsızlık kontrolü yapılarak yeterli saflıkta olduğu gözlenmiştir. UV-GB spektrofotometrede 230 - 350 nm dalga boyları arasında tarama yapılarak maksimum absorbans 255 nm dalga boyunda ölçülmüştür. Doğrusallık, doğrusal aralık, LOD, LOQ ve doğruluk (geri kazanım) parametreleri incelenerek geliştirilen spektrofotometri yöntemi valide edildi. Spektrofotometri yönteminde doğrusal regresyon kalibrasyon eğrisi 6,476-32,380 µg/mL Naftifin HCl konsantrasyon aralığında doğrusal olduğu saptanmıştır. Doğrusal regresyon denklemi A=0,0671.C-0,0561, determinasyon katsayısı (R2) 0,999, LOD 1,307 µg/mL ve LOQ 3,959 µg/mL saptanmıştır. Doğruluk ve duyarlılık değerlendirmesinde en düşük geri kazanım %98,7, en yüksek geri kazanım %102,62, ortalama geri kazanım %100,22 ve BSS ise %1,492 saptanmıştır. HPLC analizleri UV-GB dedektörlü ters faz sıvı kromatografisi kullanılarak yapılmıştır. Optimal kromatografik koşullar; 25 ºC kolon sıcaklığı, 1,50 mL/dk akış hızı, 254 nm dalga boyu, Asetonitril:Su:Trietilamin (800:200:0,2; h/h/h) karışımı hareketli faz, Supelco C-18 (5 µm, 15 cm x 4,6 mm) kolonu ve 10 µL enjeksiyon hacmi olarak belirlendi. Alıkonma zamanı, kapasite faktörü, kolon etkinliği, kuyruklanma faktörü ve pik asimetrisi parametreleri incelenerek sistem uygunluk testleri yapıldı. Seçicilik ve spesifiklik, doğrusallık, doğrusal aralık, LOD, LOQ, duyarlılık, doğruluk (geri kazanım) ve kesinlik parametreleri incelenerek geliştirilen HPLC yöntemi valide edildi. HPLC yönteminde doğrusal regresyon kalibrasyon eğrisi 16,19 – 48,26 µg/mL Naftifin HCl konsantrasyon aralığında doğrusaldı. Doğrusal regresyon denklemi y=239,43x+51,455, determinasyon katsayısı (R2) 0,999, LOD 3,703 µg/mL, ve LOQ 11,221 µg/mL saptandı. Doğruluk ve duyarlılık değerlendirmesinde en düşük geri kazanım % 98,86, en yüksek geri kazanım %101,07, ortalama geri kazanım %99,88 ve BSS ise %0,94 saptanmıştır. Kesinlik değerlendirmesinde orta-kesinlik BSS %0,463 ve tekrarlanabilirlik BSS %0,062 saptanmıştır. Geliştirilen HPLC ve UV-GB spektrofotometre yöntemleriyle Exoderil® kremde Naftifin HCl etken madde miktar tayini yapılmıştır. Yüksek orandaki geri kazanım, yöntemlerin ilaç formülasyonunda bulunan katkı maddelerinden ve yardımcı maddelerden etkilenmediğini ve geliştirilen yöntemlerin geçerli ve uygulanabilir olduğunu göstermiştir. Geliştirilen ve valide edilen yöntemler etken madde ve farmasötik preparatta Naftifin HCl miktar tayininde başarılı olmuştur. Naftifin HCl etken maddesinin ters faz HPLC ve spektrofotometrik yöntemler kullanılarak miktar tayini analizi yönünde çalışma bulunmaması nedeniyle geliştirilen yöntemler orijinaldir. Ayrıca geliştirilen bu yöntemler basit, ekonomik ve zaman kaybına neden olmadığı için kalite kontrol laboratuvarlarında kullanılabilir.
Özet (Çeviri)
With the scope of this thesis, chromatography and spectrophotometry analysis methods have been developed for analytical investigation of antifungal Naftifine HCl. IR spectrum, UV spectrum and melting point were determined and it was observed that naftifine HCl was of sufficient purity. The maximum absorbance was measured at 255 nm wavelength by UV-Vis spectrophotometry scanning at 230 - 350 nm. The developed spectrophotometry method has been validated by examining linearity, linear range, LOD, LOQ and accuracy (recovery). At spectrophotometry method, linear regression calibrations curve was linear 6,476-32,380 µg/mL Naftifine HCl concentration range. The linear regression equation was A=0,0671.C-0,0561, the determination coefficient (R2) was 0.999, the LOD was 1,307 µg / mL, and the LOQ was 3,959 µg / mL. In the accuracy and sensitivity evaluation, the lowest recovery was 98.7%, the highest recovery was 102.62%, the average recovery was 100.22% and the BSS was 1.492%. HPLC analyzes were performed using reverse phase liquid chromatography with UV-Vis detector. Optimal chromatographic conditions were determined as 25 ºC column temperature, 1.50 mL / min flow rate, 254 nm wavelength, Acetonitrile: Water: Triethylamine (800: 200: 0.2; v / v / v) mixed mobile phase, Supelco C-18 (5 µm, 15 cm x 4.6 mm) column and 10 µL injection volume. System compatibility tests (retention time, capacity factor, column efficiency, tailing factor and peak asymmetry) were performed. The developed HPLC method has been validated by examining selectivity and specificity, linearity, linear range, LOD, LOQ, sensitivity, accuracy (recovery) and precision. At HPLC method, linear regression calibrations curve was linear at 16,19 – 48,26 µg/mL Naftifine HCl concentration range. The linear regression equation was y=239,43x+51.455, the determination coefficient (R2) was 0.999, the LOD was 3.703 µg / mL, and the LOQ was 11.221 µg / mL. In the accuracy and sensitivity evaluation, the lowest recovery was 98.86%, the highest recovery was 101.07%, the average recovery was 99.88% and the BSS was 0.940%. In the precision evaluation, the medium-precision BSS was 0.463% and the repeatability BSS was 0.062%. Quantification analysis of Naftifin HCl was performed in Exoderil® cream with the developed HPLC and UV-Vis spectrophotometry methods. The high rate of recovery showed that the methods were not affected by the additives and excipients contained in the drug formulation and that the methods were valid and feasible. The developed and validated methods were succesful in finding the quantity of Naftifine HCl in the pharmaceutical products and active ingredient. The methods developed are original, since there is no study for the quantitation analysis of the active substance of naftifine HCl using reverse phase HPLC and spectrophotometric methods. In addition, these developed methods can be used in quality control laboratories as they are simple, economical and do not waste time.
Benzer Tezler
- Antifungal etkili bir termosensitif jel formülasyonunun geliştirilmesi, kontrol ve analizlerinin ratlarda değerlendirilmesi
Development of an antifungal effective thermosensitive gel formulation, evaluation of analysis and controls in rats
ALPER ARSLAN
Yüksek Lisans
Türkçe
2016
Eczacılık ve FarmakolojiGATAFarmasötik Teknoloji Ana Bilim Dalı
UZMAN CANSEL KÖSE ÖZKAN
- Antifungal aktiviteye sahip olabilecek bisbenzazol türevi bileşiklerin tasarlanması, sentezi ve yapı-etki ilişkilerinin belirlenmesi
Design, synthesis and determination of the structure-activity relationship of some bisbenzazole derivatives to be antifungal activity
EMİNE MERVE KÜPELİ
Yüksek Lisans
Türkçe
2018
Eczacılık ve FarmakolojiMersin ÜniversitesiFarmasötik Kimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ÖZTEKİN ALGÜL
- Antifungal etkili mukoadezif vajinal jel formülasyonlarının geliştirilmesi
Development of antifungal effective mucoadhesive vaginal gel formulations
GÜLER KESKİN
Yüksek Lisans
Türkçe
2022
Eczacılık ve FarmakolojiGazi ÜniversitesiFarmasötik Teknoloji Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. FATMA NUR TUĞCU DEMİRÖZ
- Antifungal etkili yeni imidazol türevlerinin tasarımı, sentezi ve biyolojik aktivitelerinin incelenmesi
Design, synthesis and investigation of biological activities of new imidazol derivatives with antifungal effect
SARE PEÇE
Yüksek Lisans
Türkçe
2023
Eczacılık ve FarmakolojiAnadolu ÜniversitesiFarmasötik Kimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. YUSUF ÖZKAY
DR. ÖĞR. ÜYESİ DERYA OSMANİYE
- Antifungal etkili yeni triazol türevlerinin tasarımı sentezi ve biyolojik aktivitelerinin incelenmesi
Design, synthesis, and investigation of biological activities ofnew triazole derivatives with antifungal effect
BÜNYAMİN GÖKTAŞ
Yüksek Lisans
Türkçe
2023
Eczacılık ve FarmakolojiAnadolu ÜniversitesiFarmasötik Kimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. YUSUF ÖZKAY
DR. ÖĞR. ÜYESİ DERYA OSMANİYE