Synthesis and characterization of calcium ultra-and oxyphosphates
Kalsiyum ultra- ve oksıfosfatlarının sentezi ve karakterizasyonu
- Tez No: 68810
- Danışmanlar: PROF. DR. MERAL KIZILYALLI
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: fosfatlar, ultrafosfatlar, kalsiyum ultrafosfatlar, borofosfatlar. Vlll, phosphates, ultraphosphates, calcium ultraphosphates, borophosphates
- Yıl: 1997
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Orta Doğu Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 99
Özet
öz Toprak, Muhammet S. Yüksek Lisans, Kimya Bölümü Tez Yöneticisi : Prof. Dr. Meral Kızılyallı Eylül 1997, 84 sayfa Bu çalışmada amacımız, bir ultrafosfat bileşiği olan Ca3(PsOı4)2 yi farklı katı-hal reaksiyonları ile sentezleyerek yapısını açıklamaktır. Ca3(PsOı4)2 eldesinde kullanılan yeni giriş maddelerinden biri CaBPOs dir. Bu nedenle, ticari olarak piyasada bulunmayan CaBPOs, ve aynı zamanda SrBP05 ve BaBP05 te sentezlendi. CaBP05 i sentezlemek için, BP04 un kullanıldığı yeni bir katı-hal reaksiyonu denendi. CaBPOs in eldesinde iki farklı metot kullanıldı. SrBP05 ve BaBPOs ise sadece BP04 un fosfatlama malzemesi olarak kullanıldığı bir metotla sentezlendi. VIBu bileşiklerin X-ışınlan toz difraksiyonu deseni incelendiğinde, hekzagonal sistemde kristallendikleri gözlendi ve birim hücre boyutları CaBPOs, SrBPOs ve BaBP05 için sırasıyla a = 6.684, c = 6.616(2), a = 6.849(2), c = 6.816(3), a = 7.108, c = 6.989(2) Â olarak belirlendi. Gözlenen X-ışınlan desenlerinden uzay grubunun P3ı21 olduğu bulundu. Üçüncü bölümde, sentezlenen CaBPOs kullanılarak Ca3(PsOi4)2 saf olarak sentezlendi. X-ışınlan toz difraksiyonu verilerinin incelenmesiyle, bileşik monoklinik sistemde a = 8.695, b = 8.999, c = 12.940 Â ve P = 91.89° parametreleri ile indekslendi. Dördüncü bölümde, Ca3(PsOi4)2 nin, CaCÛ3 ve (NELt^HPC^ ün katı hal reaksiyonu ile sentezi çalışıldı. Bu reaksiyonda, Ca/P oranı 3/10 olduğunda CaP^ıOn ve Ca(P03)2 kanşımı elde edildi. Deneysel ağırlık kaybının teorik ağırlık kaybından fazla olduğu durumda J3-Ca(P03)2 sentezlendi. Bu yapı için, değişik X-ışınları toz difraksiyonu desenleri elde edildi. Bu desenler, aynı yapıya ait farklı uzay gruplarını göstermektedir. Saf, kristal P-kalsiyum metafosfatlardan biri, monoklinik sistemde a = 19.960(9), b = 7.7144(2), c = 6.9963(2) Â ve p = 90.394(5)° parametreleri üe indekslendi. Beşinci bölümde, önceki reaksiyonun giriş maddeleri oranı, saf olarak CaP40n elde etmek için 1/ 4 e ayarlandı. Bu durumda, kütle kaybı teorik kayıptan fazla olduğunda, ürünün kalsiyum metafosfat olduğu gözlendi. Reaksiyonda teorik kayba uygun kütle kaybında CaP40n elde edildi ve monoklinik sistemde a = 8.842(2), b = 12.714(1), c = 8.695(2) Â and 0 = 92.38° parametereleri ile indekslendi. Altıncı bölümde, önceki reaksiyon CaCCh yerine CaO kullnılarak denendi ve sonuçta ürünün kristal ya da amorf metafosfat olduğu bulundu. vuSon bölümde, çözelti reaksiyonu ile ultrafosfat sentezine çalışıldı fakat reaksiyon ultrafosfat yerine kalsiyum difosfat ile sonuçlandı. Bütün ürünler İR analizine tabi tutuldu ve İR titreşim frekansları ile spektra arasında ilişki kuruldu.
Özet (Çeviri)
ABSTRACT SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION of CALCIUM ULTRA- and OXYPHOSPHATES Toprak, Muhammet S. M.S., Department of Chemistry Supervisor : Prof. Dr. Meral Kızılyallı September 1997, 84 pages Li this study, our aim was to confirm the structure of Ca3(PsOi4)2, an ultraphosphate by synthesizing it using different solid state reactions. One of the new precursors to obtain Ca3(P50i4)2 was CaBP05. For this reason CaBP05 which was not available commercially was also synthesized in our laboratory together with SrBPOs and BaBPOs. To prepare CaBPOs, a new method was tried using BPO4 in the solid state reaction. CaBP05 was synthesized by using two different methods. BaBPOs and SrBP05 was synthesized only by a method which use BPO4 as a phosphating agent. IllThe examination of X-ray powder diffraction data showed that, these compounds crystallized in the hexagonal system and the refined unit cell parameters are a = 6.684, c = 6.616(2), a = 6.849(2), c = 6.816(3), a = 7.108, c = 6.989(2) Â for CaBPOs, SrBPOs and BaBPOs respectively. From the observed reflections, space group was determined as P3i21. In the third part, using the synthesized CaBP05, Ca3(PsOi4)2 was obtained as a pure product. The X-ray powder diffraction data was indexed in the monoclinic system with the unit cell parameters of a = 8.695, b = 8.999, c = 12.940, 0 = 91.89°. Attempts to prepare Ca3(PsOi4)2 by the solid state reaction of CaC03 with (NH4)2HP04 was presented in the fourth part. This reaction, when Ca/P ratio was 3/10, yielded a mixture of CaP40n and Ca(P03)2 and if the experimental weight loss was higher than the theoretical weight loss yielded mainly J3-Ca(P03)2. For this structure, various X-ray powder patterns were obtained. These show the same unit cell parameters with different space groups. One of the pure crystalline P-calcium metaphosphate was indexed in the monoclinic system with the unit cell parameters a = 19.960(9), b = 7.7144(2), c = 6.9963(2) Â and p = 90.394(5)°. In the fifth part, the reactant ratio of the previous experiment mentioned above was adjusted to 1 /4 to obtain CaP40n alone but in this case it was observed that when the weight loss was more than the theoretical amount, the product was calcium metaphosphate. For the exact weight loss in the reaction, the product was CaP40n and it was indexed in the monoclinic system with the unit cell parameters a = 8.842(2), b = 12.714(1), c = 8.695(2) Â and 0 = 92.38°. In the sixth part, the previous reaction was repeated with CaO instead of CaC03 but the results showed that the products were either crystalline or amorphous metaphosphates. IVIn the last part, synthesis of ultraphosphates through solution reaction was tried but this reaction yielded calcium diphosphate instead of ultraphosphate. All the products was subjected to IR analysis and the relation between the spectra and IR vibrational modes were established.
Benzer Tezler
- Sentetik vücut sıvısında hidroksiapatit hazırlanması
Preparation of hydroxyapatite in simulated body fluids
AYSU KARAKAŞ
Yüksek Lisans
Türkçe
2011
KimyaYıldız Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. A. BİNNAZ HAZAR YORUÇ
DOÇ. DR. MÜZEYYEN DOĞAN
- Ağır metallerin sulu ortamdan uzaklaştırılması amacıyla kalsiyum fosfat bileşiklerinin sentezlenmesi, tanımlanması ve kullanım kapasitelerinin belirlenmesi
Synthesis and characterization of calcium phosphate compounds for removal of heavy metals from aqueous media and determination of their capacities
ARZU ENGİN YAKAR
Doktora
Türkçe
2006
Çevre MühendisliğiHacettepe ÜniversitesiÇevre Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. İSMAİL GİRGİN
- Synthesis and characterization of calcium tartrate in the presence of impurities
Kalsiyum tartaratın çeşitli safsızlıklar varlığında sentezi ve karakterizasyonu
ELİF GÖZE
Yüksek Lisans
İngilizce
2020
Kimya MühendisliğiMarmara ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. PERVİZ SAYAN
- Synthesis and characterization of calcium phosphate cement based macroporous scaffolds
Gözenekli kalsiyum fosfat çimentosu bazlı doku iskelelelerinin sentezi ve karakterizasyonu
ERDEM ŞAHİN
Doktora
İngilizce
2012
Kimya Mühendisliğiİzmir Yüksek Teknoloji EnstitüsüKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MUHSİN ÇİFTÇİOĞLU
- The synthesis and characterization of calcium carbonate supported zinc oxide
Kalsiyum karbonat destekli çinko oksit malzeme üretimi ve karakterizasyonu
MAHER JAWAD KADHIM KADHIM
Yüksek Lisans
İngilizce
2023
Kimya MühendisliğiÇankırı Karatekin ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DR. ÖĞR. ÜYESİ MUHAMMED BORA AKIN