Development of ensete fiber based composites and their characterization
Ensete lifi bazlı kompozitlerin geliştirilmesi ve karakterizasyonu
- Tez No: 694061
- Danışmanlar: DOÇ. DR. ALİ KILIÇ
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Polimer Bilim ve Teknolojisi, Tekstil ve Tekstil Mühendisliği, Polymer Science and Technology, Textile and Textile Engineering
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2021
- Dil: İngilizce
- Üniversite: İstanbul Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Lisansüstü Eğitim Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Tekstil Mühendisliği Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Tekstil Mühendisliği Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: 136
Özet
Kompozit malzeme önemli ölçüde farklı fiziksel veya kimyasal özelliklere sahip iki veya daha fazla bileşen malzemeden yapılan ve birleştirildiğinde öncekinden farklı özelliklere sahip olan bir malzemedir. Kompozit malzeme formülasyonlarının ana bileşenleri arasında matrisler, lifler, katkı maddeleri ve dolgu maddeleri bulunur. Kompozitler matris malzemesi polimerlerden olduğunda polimer kompozit olarak adlandırılır. Polimerik matrisleri güçlendirmek için sentetik ve doğal lifler takviye elemanı olarak kullanılmaktadır. Yenilenebilir hammadde kaynaklarından elde edilen biyo-bazlı polimerler veya doğal liflerle üretilen kompozitler araştırmacıların dikkatini çeken güncel bir konudur. Artan çevresel farkındalık ve sürdürülebilirlik endişeleri nedeniyle akademi ve endüstriyel sektörler daha yeşil teknolojilere odaklanmaya başlamıştır. Bu çevre dostu teknolojinin uygulanması için araştırmaların büyük bir kısmı malzeme geliştirme üzerinedir. Bu tezin amacı, ensete lifi esaslı kompozit malzemeler geliştirmek ve özelliklerini karakterize etmektir. Ensete lifi, Ensete bitkisinin gövde ve yaprak kısımlarının dış tabakasının çıkarılmasıyla elde edilen bir yan üründür. Ensete ventricosum (bilimsel adı) olarak bilinen Ensete, büyük bir yeraltı soğanı ve gövdesi olan bir bitkidir. Bu bitki, Doğu Afrika'da özellikle Etiyopya'da geleneksel beslenme için yetiştirilmektedir. Ensete lifi bolluğunun yanı sıra 513 MPa çekme mukavemetine, %3,2 kırılma uzamasına, 8-16tex inceliğine, %64,9 kristallik indeksine ve %12,2 nem içeriğine sahiptir. Ensete lifinin kimyasal bileşimi %56 selüloz, %24 hemiselüloz, %2,2 lignin ve %17,8 diğer ekstraktif maddeler, mum ve küllerden oluşur. Ensete lifinin bu özellikleri, doğal lif bazlı biyokompozitler geliştirmek için önemli bir aday haline getirmiştir. Bu araştırmanın yenilikçi yönü, ensete lifi bazlı kompozitler üzerine ilk kapsamlı çalışma olmasıdır. Araştırma çalışmaları, ensete lifi yüzey modifikasyonunun ve polimerlere uyumlulaştırıcıların aşılanmasının kompozit malzeme özellikleri üzerindeki etkileri üzerine gerçekleştirilmiştir. Ayrıca hibridizasyon ve katmanların istiflenme şeklinin kompozit yapılar ve özellikler üzerindeki etkileri ve Ensete liflerinden mikroselüloz kristallerinin ekstraksiyonu araştırılmıştır. Nanoselüloz fibrillerle takviye edilmiş termoset reçineden geliştirilen nanokompozit, termal stabilite iyileştirmeleri ve dinamik mekanik özelliklerinin tespiti için karakterize edilmiştir. Bu çalışmanın sonuçları, Composite Structures ve Composite Science and Technology gibi yüksek etki faktörlü dergilerde yayınlanan araştırma makaleleri şeklinde verilmiştir. Ensete lifi bazlı kompozitler geliştirmek için kullanılan yöntemler, vakum destekli reçine transfer kalıplama (VARTM), elyaf ağlarının taranması, çift vidalı ekstrüzyon ile birleştirme ve granül elde etme, sıcak pres kalıplama ve kompozitlerin sıvı döküm kalıplama gibi üretim yöntemleridir. Her araştırma makalesi için belirli hedeflere yönelik ve genel olarak tezin amacına katkı sağlayacak deney tasarımı hazırlanmıştır. Ensete lifinin üzerinde alkali konsantrasyonu değiştirilerek yüzey modifikasyonu yapılmıştır. Modifikasyon işleminin ensete lifi özellikleri ve ensete lifi bazlı doymamış polyester kompozitin fiziksel, mekanik, dinamik mekanik ve morfolojik özelliklerine etkileri araştırılmıştır. Ağırlıkça %5,0 alkali ile işlenmiş Ensete lifleriyle takviye edilen doymamış polyester kompozitlerinin ve işlem görmemiş lifli kompozitlerin mekanik test sonuçları karşılaştırıldığında, eğilme mukavemetinde ve çekme modülünde sırasıyla %14,5 ve %43,5 artış görülmüştür. Alkali işlemden sonra kompozitlerin Tg'sinde pozitif bir kayma olması, çekme hasar yüzey morfolojisi ve ensete lifinin pürüzlülüğünün SEM görüntüleri işlenmiş ensete lifleri takviyeli doymamış polyester kompozitlerde daha iyi arayüzey etkileşimi olduğunu göstermektedir. Hibrit kompozitler, taranmış ensete lifi ağlarından ve dokunmuş cam elyaf kumaşlardan üretilmiştir. Hibrit takviyeli doymamış polyester kompozit, katman dizilerinin etkilerini incelemek için test edilmiştir. Hibrit kompozit cam-ensete (GGEE) ve cam-ensete-cam (GEEG), sadece ensete lif ağlardan üretilmiş polyester kompozitlere kıyasla gerilme özelliklerinde gelişme göstermiştir. Cam-ensete-cam (GEEG) olarak katmanlanan kompozitler, cam-ensete (GGEE) kompozitlere kıyasla dinamik mekanik analizde daha yüksek depolama modülü göstermiştir. Cam elyaf takviyeli kompozitlerin kayıp modülü ise maksimum olarak 407 MPa değerini sergilemiş ve GEEG kompozitinde sönümleme faktörü yüksekliği azalmıştır. Kırılma yüzeylerinden gözlemlendiğinde ve sade ensete lif kompozit numune ile kıyaslandığında, GEEG numunesi için daha uzun lif kopması gözlemlenmiştir. Ensete-cam hibrit kompozit için Tg sıcaklığı artmıştır. Bu durumun sebebi hibrit kompozitlerde daha fazla kısıtlama ve daha yüksek bir takviye oranı ile ilgili olabilir. Ensete ve cam elyaf hibrit poliester kompozitler, şekil değiştirmelere karşı yüksek direnç ve termal stabilitenin gerekli olduğu yük taşıyan yapılar ve bileşenler olarak kullanılabilir. Bir diğer çalışmada ensete lifi ve yüksek yoğunluklu polietilen (HDPE) kompozitler maleik anhidrit aşılı polietilen (Ma-g-PE) ile uyumlaştırılarak geliştirilmiştir. Aşılama işlemi, ağırlıkça yüzde 1,5'lik optimize edilmiş maleik anhidrit konsantrasyonu ile yapılmıştır. Dikümil peroksit (DCP) adı verilen reaksiyon başlatıcının %0,5'i ve geri kalan %98 HDPE polimeri de kullanılmıştır. Formüle edilmiş ve önceden karıştırılmış kompozit bileşenler (kırpılmış ensete lifi, MA-g-PE ve HDPE), çift vidalı ekstrüzyonla eritilerek birleştirilmiştir ve granül şeklinde üretilmiştir. Daha sonra kompozit plakalar bir sıcak pres makinesi kullanılarak kalıplanmıştır. Ensete lifi kısmının ağırlıkça %15'ten %30'a çıkarılması, kompozitlerin daha sert olmasına yol açarak kopma uzamasında bir azalmaya sebep olmuştur. Yoğunluk ve su emme yüzdesi gibi fiziksel özellikler, lif yükleme artışlarıyla artarken, eriyik akış indeksi azalmıştır. Ağırlıkça %25 ensete lifi dolgulu HDPE'ye ağırlıkça %5 bağdaştırıcı eklenmesi, lif matris arayüzeyini iyileştirmiştir. Eşit lif oranı ve bağdaştırıcısız kompozitlere kıyasla çekme mukavemeti, eğilme mukavemeti ve darbe emme enerjisi sırasıyla yaklaşık %43, %46 ve %56 artmıştır. Taramalı elektron mikroskobu (SEM) tarafından alınan mikrograf görüntüleri üzerindeki morfolojik analiz, kompozitlerin kırılma mekanizmasını doğrulamıştır. Çalışmanın sonuçları, ensete lifi-HDPE kompozitinin endüstride inşaat ve bina, düşük yoğunluklu mobilyalar ve tasarım esnekliğine ihtiyaç duyan kalıplanabilir yapılar için ticarileştirilebileceğini göstermektedir. Ensete lifi gibi yeşil malzeme kaynaklarından elde edilen mikro veya nano ölçekli selüloz dolgu maddelerinin biyokompozitlerin geliştirilmesinde kullanılması gerekmektedir. Bu böümdeki çalışma, ligno-selülozik ensete lifinden mikro selüloz kristallerini (MCC) elde etmek ve ayrıca nano selüloz fibrillerinin epoksi reçineye takviyesi üzerinedir. Mikro selülozu izole etme işlemi kimyasal ve mekanik yöntemleri içermektedir. Kırpılmış kısa ensete lifleri, oda sıcaklığında 4 saat boyunca alkali solüsyonda (ağırlıkça % 17,5 NaOH konsantrasyonu) bekletilmiştir. Bu, ensete ligninin ve ensete liflerinin hemiselülozunun çıkarılmasıyla sonuçlanır. Alkali işlenmiş lifler, PH değerini 7'de tutmak için deiyonize su ile birkaç kez yıkanmaktadır. Daha sonra lignin ve hemiselülozu uzaklaştırmak için süzülürek ve 80 °C'de 24 saat kurutulmuştur. 1M hidroklorik asit ile asit hidrolizi, hemiselülozları, pektini ve askıda kalan selüloz amorflarının bir kısmını uzaklaştırmak için 80 ± 5◦C de 2 saat boyunca yapılmıştır. Daha sonra selüloz fibrilleri, bilyalı öğütme kullanarak mikro selüloz kristallerine öğütülmüştür. FTIR ölçümleri, XRD, optik mikroskop ve SEM görüntülerinden elde edilen analiz, kimyasal işlem sırasında lignin, hemiselüloz, pektin, mum ve ayrıca amorf selüloz parçalarının hidrolizini göstermiştir. Elde edilen MCC'nin çapları 1-10 µm arasında değişmektedir. Değişen ağırlık yüzdesinde selüloz nanofibril (CNF) ile takviye edilmiş epoksi reçine, sıvı döküm kalıplama teknikleri ile kalıplanmış ve sertleştirilmiştir. Farklı oranlarda yüklemelerde (ağırlıkça %1, %3 ve %5) nanoselüloz fibril dolgusunun epoksiye eklenmesinin etkileri araştırılmıştır. DSC, TGA ve DMA'dan elde edilen termal özelliklerin sonuçları, epoksi nano kompozitlerin termal stabilitesi ve sertliği üzerine tartışılmıştır. DMA test sonuçlarından, CNF takviyesindeki artışla birlikte nano kompozitlerin sönümleme faktörü yüksekliğindeki azalma, dolgu maddeleri tarafından verilen rijitlik artışlarını göstermektedir. Dolgu yüklemesi ve düzgün dağılım elde edildiğinde nano kompozitlerin Tg'si daha yüksek sıcaklığa kaymıştır. CNF dolgulu nanokompozitlerin termal stabilitesi TGA sonuçlarından karşılaştırılabilmektedir. Örnek olarak maksimum ağırlık kaybının meydana geldiği sıcaklık, saf epoksi polimer ile karşılaştırıldığında daha yüksek bir sıcaklığa kaymıştır. CNF dolgu maddeleri, epoksi polimer için termal yalıtıcı bariyer görevi görmüştür ve nanokompozitlerin nispeten daha az termal bozunmasıyla sonuçlanmıştır. Genel test sonuçlarından, ağırlıkça %3 CNF takviyesi, epoksi bazlı nanokompozitlerin daha iyi termal özellikleri ve modülü için optimize edilmiş selüloz nanofibril dolgu yüklemesidir. Sonuç olarak, mevcut teknolojilere dayanarak, polimerik matrislerin takviyesi olarak kullanılmak üzere yenilenebilir kaynaklardan elde edilen ensete lifinin kullanımı gerçekleştirilmiştir. Yapılan her bir çalışmada önerildiği gibi, istenilen mühendislik uygulamaları için alternatif yeşil kompozit malzemeler geliştirilmiştir.
Özet (Çeviri)
Composite materials are developed from two or more components having dissimilar properties to create the desired materials' physical, chemical, and mechanical properties. The main constituents of composite materials formulations include matrices, fibers, and additives or fillers. When composite matrices are from polymers, it is considered polymer composite. Fibrous materials from different sources classified as synthetic and natural fibers are used to reinforce the polymeric matrices. The composites from renewable raw material sources either bio-based polymers or natural fibers have been given attention by recent research works. Due to increasing environmental awareness and concern about sustainability, the academic and industrial sectors have started to focus on greener technologies, a major part of which is played by material development. This thesis aims to develop ensete fiber-based composite materials by characterizing their properties. Ensete fiber is extracted by decortication of pseudostem and leaf parts of the Ensete plant as a by-product. Ensete plant known as ensete ventricosum (scientific name) is a perennial plant that has leaves, a large underground corm, pseudostem, and one of the main food plants grown for traditional diet in East Africa especially in Ethiopia. Besides its abundance, Ensete fiber has a tensile strength of 513 MPa, fracture strain of 3.2%, fineness of 8-16tex, crystallinity index of 64.9%, and moisture content of 12.2%. Ensete fiber chemical composition is from 56% of cellulose, 24% of hemicellulose, 2.2% of lignin, and 17.8 % of other extractives, wax, and ashes. These properties of ensete fiber indicate its competitive candidate to make natural fiber-based biocomposites. The novelty of this research contributed to academic literature through its first extensive work on the effects of ensete fiber surface modification and grafting of compatibilizers to polymers on developed composites properties. Additionally, the effects of hybridization and stacking sequences on composite structures and properties; the extraction of micro cellulose crystals from ensete fibers were investigated. The nanocomposite developed from nano cellulose fibrils filled thermoset resin was also characterized for its thermal stability improvements and dynamic mechanical properties. The outcomes of this study have been given in the form of research articles published in high-impact factor journals such as Composite Structures and Composite Science and Technology. The methodology used to develop ensete fiber-based composites includes manufacturing techniques such as vacuum-assisted resin transfer moulding (VARTM), carding of fiber webs, twin-screw melt compounding and granulating, hot press moulding, and liquid cast moulding of composites. The design of experiments was prepared for each research article to address specific objectives and to contribute to the purpose of the thesis in general. Surface modification of ensete fiber by varying alkali concentration was investigated for its effects on the fiber properties and ensete fiber-based unsaturated polyester (UP) composite physical, mechanical, dynamic mechanical, and morphological properties. Mechanical test results revealed that 5.0 wt% alkali treated Ensete fibers and unsaturated polyester composites showed 14.5% and 43.5% increase in flexural strength and Young's modulus respectively when compared with untreated fiber composite. A positive shift in glass transition temperature (Tg) of composites after alkali treatment and tensile fracture surface morphology and roughness of ensete fiber SEM images indicates better interfacial interaction in treated ensete fibers and UP composites. The hybrid composites developed from carded ensete fiber webs and woven glass fiber fabrics reinforcing unsaturated polyester were characterized for the effects of stacking sequences. A hybrid composite GGEE and GEEG showed improvement in tensile properties when compared to polyester composites from pure ensete fiber in its carded web form. The composites stacked as glass-ensete-glass (GEEG) showed higher storage modulus as compared to glass-ensete (GGEE) composites whereas the loss modulus of the composites reinforced with glass fiber exhibited the maximum value of 407 MPa and the height of the damping curve decreased in the GEEG composite. As observed from fracture surfaces, a more extensive fiber pullout was observed for the GEEG sample compared to the only ensete fiber composite sample. Tg of composites was increased for ensete-glass hybrid composites which might be related to more restrictions and a higher degree of reinforcements in hybrid composites. The ensete/glass fiber hybrid polyester composites can be used as load-bearing structures and components where high resistance to deformations and thermal stability is necessary. Ensete fiber and high-density polyethylene (HDPE) composites were developed in the presence of maleic anhydride grafted polyethylene (Ma-g-PE) as a compatibilizer. The grafting process was done by optimized maleic anhydride concentration of 1.5% by weight fraction and 0.5% of reaction initiator called dicumyl peroxide (DCP) and the rest 98% of HDPE polymer. The formulated and premixed composite constituents (chopped ensete fiber, MA-g-PE, and HDPE) were melt compounded by twin-screw extrusion, granulated, and then composite plates were molded using a hot press machine. Increasing the ensete fiber loading from 15 wt.% to 30 wt.% has resulted in the composites being stiffer and harder leading to a decrease in elongation at the break of the composites. The physical properties such as density and water absorption % increased with fiber loading increments while melt flow index reduced. The addition of 5wt% compatibilizer into 25wt% ensete fiber-filled HDPE improved the fiber-matrix adhesion. Its tensile strength, flexural strength, and impact absorption energy increased by nearly 43%, 46%, and 56% respectively when compared to composites with the same fiber loading and without compatibilizer. Morphological analysis on micrograph images taken by SEM confirmed the failure mechanism of the composites. The results of the study show that ensete fiber-HDPE composite could be commercialized in the industry for construction and building, low-density furniture, and moldable structures in need of design flexibility. The micro or nanometer cellulose fillers extracted from green material sources such as ensete fiber are needed to be utilized to develop biocomposites. The study focused on the extraction of micro cellulose crystals from lignocellulosic ensete fiber and additions of nano cellulose fibrils to epoxy resin were investigated. The process of isolating micro cellulose includes chemical and mechanical methods. Lignin and hemicellulose of ensete fibers were removed by soaking chopped short fibers in an alkali solution (17.5 wt% NaOH concentration) for 4 hr. at room temperature. The alkali treated fibers were washed with deionized water several times to keep PH value at 7; filtered to remove lignin and hemicellulose, and dried at 80 ℃ for 24 hr. Acid hydrolysis by 1M hydrochloric acid was done at 80 ± 5 ℃ for 2 hr. to remove hemicelluloses, pectin, and some of the suspended cellulose amorphous, and then fibrils of cellulose were mechanically ball milled to micro cellulose crystals. The analysis from FTIR measurements, x-ray diffraction, optic microscope, and SEM images revealed the removal of lignin, hemicelluloses, pectin, wax, and also hydrolysis of amorphous cellulose parts during the chemical process. The diameters of extracted MCC were ranging from 1-10µm. The epoxy resin filled with varying weight fractions of cellulose nanofibrils was moulded and cured by liquid cast moulding techniques. The effects of incorporating nano cellulose fibrils filler into epoxy at different loading (1wt%, 3wt%, and 5wt%) were investigated. The results of thermal properties from DSC, TGA, and DMA discussed thermal stability and stiffness of epoxy nanocomposites. From DMA test results, the reduction in tan delta peak height of nanocomposites with the increase in NCF loading shows increments of stiffness imparted by fillers. The glass transition temperature of nanocomposites shifted to a higher temperature as the filler loading and uniform dispersion were attained. The thermal stability of CNF filled nanocomposites can be compared from TGA results. The temperature where maximum weight loss happened is shifted to a higher temperature when compared with pure epoxy polymer. CNF fillers acted as a thermal insulating barrier to the epoxy polymer and resulted in less thermal degradation of nanocomposites relatively. From overall test results, 3wt% CNF is the optimized cellulose nanofibrils filler loading for better thermal properties and modulus of the epoxy-based nanocomposites. In conclusion, based on currently available technologies the utilization of an ensete fiber which is from renewable sources to be used as reinforcements of polymeric matrices and alternative new green composite products were able to be developed for desired engineering applications as recommended in each specific study done.
Benzer Tezler
- A research on the use of enset woven fabric structures for the applications of sound absorption and biodegradable composite material development
Enset dokuma kumaş yapılarının ses yutum ve biyobozunur kompozit malzeme geliştirilmesi uygulamalarında kullanımı üzerine bir araştırma
ALHAYAT GETU TEMESGEN
Doktora
İngilizce
2021
Tekstil ve Tekstil MühendisliğiBursa Uludağ ÜniversitesiTekstil Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. RECEP EREN
PROF. DR. YAKUP AYKUT
- Kayıtdışı ekonomi: Nedenleri, boyutları ve Türkiye örneği
The underground economy: Its causes, dimensions and example of Turkey
HÜSEYİN GÖNNETLİOĞLU
- Menopoza ilişkin Belirti Tarama Listesi'nin geliştirilmesi: Geçerlik ve güvenirlik çalışması
Development of symptom check list related with menopause: The study of validity and reliability
NİHAN TEMİZ
Yüksek Lisans
Türkçe
1999
PsikolojiHacettepe ÜniversitesiPsikoloji Ana Bilim Dalı
PROF. DR. RÜVEYDE BAYRAKTAR
- Development of an artificial neural network model for the estimation of chlorophyll-a in lakes
Göllerdeki klorofil-a'nın belirlenmesi için bir yapay sinirsel ağ modelin geliştirilmesi
CÜNEYT KARUL
Doktora
İngilizce
1999
Çevre MühendisliğiOrta Doğu Teknik ÜniversitesiÇevre Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. SELÇUK SOYUPAK