Bazı beta blokörlerin biyolojik materyallerden gaz kromatografisi-kütle spektrometrisi ile analizi
The Analysis of same beta blockers in biological materials by gas chromatography-mass spectrometry
- Tez No: 71251
- Danışmanlar: PROF. DR. AYTEKİN TEMİZER
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Eczacılık ve Farmakoloji, Pharmacy and Pharmacology
- Anahtar Kelimeler: blokör, GC-MS, HPLC, analiz. IV, p-blockers, GC - MS, HPLC, analysis
- Yıl: 1998
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Hacettepe Üniversitesi
- Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 87
Özet
ÖZET ?-blokörler antidepresan etkileri, kalp atış hızını azaltmaları ve el titremesini önlemeleri nedeni ile Uluslararası Olimpiyat Komitesi tarafından kullanımı kısıtlı ilaçlar grubuna alınmışlardır. Hedef sporlarında, sporcuların performanslarını arttırıcı etkileri nedeniyle ?-blokörlerin kullanılma olasılıkları, bu maddelerin idrardan analizlerini Önemli bir duruma getirmiştir. Bu çalışmada lipofilik karakterdeki alprenolol ve propranololun, hidrofilik karakterdeki atenololun idrardan analizleri için hassas ve seçici bir yöntem geliştirilmiştir. Analizin çeşitli aşamalarındaki pH değerleri, tüketme çözeltisi, türevlendirme yöntemi ve iç standart seçimi için optimizasyon çalışmaları yapılmıştır. Ön kimyasal temizleme işlemlerinde, idrar numunelerine iç standart eklenip pH ayarlandıktan sonra eter ile sıvı-sıvı tüketmesi yapılmıştır. Numune santrifüj edildikten sonra ayrılan organik faz kuruluğa kadar uçurulmuş ve kalıntıdaki ?- blokörlerin N-metil-N-trimetilsililtrifluoraasetamit / N-metil-bis trifluorasetamit ile silil türevleri oluşturulmuştur. {5-blokörlerin analizi gaz kromatografisi kütle spektrometrisi ile yapılmıştır. Numunelerin önce tarama konumunda kütle parçalanmaları incelenmiş ve daha sonra seçilen pozitif iyonlarla oluşturulan program ile analiz yürütülmüştür. Tekrarlanabilirliğin yüksek olmasını sağlamak amacıyla gaz kromatografisinde elektronik basınç kontrolü kullanılmış ve cihaz parametrelerinin optimizasyonu yapılmıştır. Her bir ?-blokör için tüketme verimi, alt tayin ve doğrusallık sının deneysel olarak bulunmuş ve istatistiksel olarak gösterilmiştir. Gaz kromatografisi- kütle spektrometrisi yönteminin doğrulanması amacıyla yüksek basınçlı sıvı kromatografisi ile deneyler yapılmıştır. Geliştirilen yöntemin uygulanması amacıyla atenolol alan bir kişinin idrarı analiz edilmiştir.
Özet (Çeviri)
ABSTRACT ?-blockers are listed in illicit drugs of International Olympic Committee because of their antidepressant effects, decreasing the pulse of heart and prevent of tremor. Because of the probability of using ?-blockers to improve the performance of athletes in trap-shooting sports, the analysis of these substances in urine become important. In this study, sensitive and specific methods for the determination of alprenolol and propranolol that have lipophilic and atenolol that has hydrophilic character have been developed. Optimisation studies have been performed for the pH values at different stage of analysis extraction solution, derivatization method and internal standard. In the chemical clean-up procedures, after addition of internal standard to urine samples, pH values were adjusted and liquid-liquid was performed by using ether. After centrifugation the organic layer was evaporated to dryness and the residue was derivauzed by N-methyl-N-trimethylsüytrifluoroacetamide / N- methyl-bis (trifluoroacetamide). The analysis of ?-blockers were performed by using gas chromatography-mass spectrometry Fragmentation patterns were investigated first at scan mode and then the analyses were performed by using selected ion monitoring programme. To obtain high reproducibility, electronic pressure control system was used in gas chromatography together with instrumental parameters optimisations. Extraction yield, limit of detection range of linearity for each ?-blocker were found experimentally and shown by statistically. For the confirmation of gas chromatography-mass spectrometry, high pressure liquid chromatography was performed. Furthermore the method developed was applied to the analysis of urine samples taken from a subject receiving atenolol.
Benzer Tezler
- Beta-blokörlerin kromatografik analizi
Başlık çevirisi yok
NURSABAH E. BAŞÇI
Doktora
Türkçe
1993
Eczacılık ve FarmakolojiHacettepe ÜniversitesiAnalitik Kimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. AYTEKİN TEMİZER
- Bazı glisidil eterlerin mikroorganizmalar kullanılarak sentezlenmesi ve bunların beta-adrenerjik reseptör blokörlerine dönüştürülmesi
The Synthesis of some glycidyl ethers using microorganisms and their conversion into beta-adrenergic receptor blockers
TAYFUN OLTULU
- Metoprolol ile hidroklorazit içeren ilaçlarda etken maddelerin tayini için voltametrik yöntem geliştirilmesi
Development of voltammetric method for assay of metoprolol and hydrochlorothiazide
SERACEDDİN LEVENT ZORLUOĞLU
- Beta adrenerjik reseptör blokörlerinin izole tavşan korpus kavernozumundaki etkileri
The effects of Beta adrenergic receptor blockers on isolated rabbit corpus cavernosum
KAYA AYDIN
Yüksek Lisans
Türkçe
2012
Eczacılık ve FarmakolojiCumhuriyet ÜniversitesiFarmakoloji Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ŞAHİN YILDIRIM
- SGK'ya fatura edilen ve kardiyovasküler hastalık tanısı konmuş reçetelerde 2008 yılı mevsimsel profil olarak kardiyovasküler ilaç etkileşimlerinin incelenmesi
A study about year 2008 seasonal profile of cardiovascular drug interactions on cardiovascular disease prescriptions that invoiced to social security institution
SİNEM ASLI EKERÖZ
Yüksek Lisans
Türkçe
2009
BiyoistatistikGazi ÜniversitesiFarmakoloji Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. NİLÜFER NERMİN TURAN DURAL