Geri Dön

Production and characterization of W-Ni matrix composites reinforced with CeB6, NdB6, ErB4 particulates by powder metallurgy methods

CeB6, NdB6, ErB4 partikülleri ile takviye edilmiş W-Ni matris kompozitlerin toz metalurjisi yöntemleri ile üretimi ve karakterizasyon çalışmaları

PDF İndir

  1. Tez No: 741349
  2. Yazar: BURÇAK BOZTEMUR
  3. Danışmanlar: DOÇ. DR. DUYGU AĞAOĞULLARI
  4. Tez Türü: Yüksek Lisans
  5. Konular: Metalurji Mühendisliği, Seramik Mühendisliği, Metallurgical Engineering, Ceramic Engineering
  6. Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
  7. Yıl: 2022
  8. Dil: İngilizce
  9. Üniversite: İstanbul Teknik Üniversitesi
  10. Enstitü: Lisansüstü Eğitim Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Seramik Mühendisliği Bilim Dalı
  13. Sayfa Sayısı: 157

Özet

Enerji, insanlığın yüzyıllardır en önemli konularından biridir. Azalan enerji kaynakları nedeniyle insanlığın ve çevrenin devamı için alternatif bir enerji kaynakları düşünülmektedir. Füzyon henüz ticarileştirilmemiş olsa da, radyoaktif atık ve zararlı emisyon içermemesi nedeniyle yenilenebilir enerji kaynaklarına bile mükemmel bir alternatif olma potansiyeline sahiptir. Füzyon enerjisinin birçok türü vardır. Mıknatısların halka şekli oluşturduğu Tokamak, füzyon enerjisi türlerinden biridir. Dünyanın her yerinde Tokamaklar'da birçok deney gerçekleştirilmiştir, en büyüğü şu anda Fransa'da inşa edilmekte olup, ITER (Uluslararası Termonükleer Deneysel Reaktör) olarak bilinmektedir. Füzyon reaktörlerinin koruyucu zırhı görevi gören ve füzyon reaksiyonlarından kaynaklanan devasa enerjiyle doğrudan karşı karşıya olan plazma kaplama malzemeleri (PFM'ler), füzyon reaksiyonlarının pratik uygulamasını sınırlayan ana sorunlardan biri haline gelir. Tungsten (W) ve alaşımları, yüksek ergime noktası, yüksek sıcaklıklarda yüksek mukavemet, yüksek elastik modül, düşük termal genleşme, yüksek termal iletkenlik, yüksek püskürtme eşiği, düşük hidrojen izotop tutma, nötron hasarına karşı yüksek direnç özellikleri sayesinde füzyon ile ilgili diğer malzemelere kıyasla iyi özellikler göstermektedir. Bununla birlikte, füzyon reaktöründeki aşırı zorlu çalışma ortamı, kaçınılmaz olarak PFM'lerin ciddi performans düşüşüne neden olmaktadır. Helyum iyonu ışıması altında, Tungsten bazlı malzemelerin mikro yapısı değişir ve malzemelerin kırılganlığına neden olur. Termal şok yükleri altında, W-tabanlı malzemeler ciddi plastik deformasyon ve çatlak büyümesi yaşar. Bu nedenle, helyum iyonu ışıması ve termal şok direncinin geliştirilmesi, mühendislik uygulamaları için hayati önem taşımaktadır. Araştırmacılar, yüksek ergime noktası nedeniyle üretilmesi zor olan W bazlı malzemelerin ciddi sorunlarının üstesinden gelmek için tane inceltme, ikinci faz ilavesi ve deformasyonu geliştirdiler. Bu zorlukların üstesinden gelmek için önerilen en geçerli teknik, aktifleştirilmiş sinterleme adı verilen yöntemdir. Aktif sinterleme, toz bileşimine yapılan küçük katkılar veya sinterleme atmosferinde yapılan çeşitli değişiklikler sonucunda sinterlenebilirliğin iyileştirilmesi işlemidir. Aktive edilmiş sinterlemenin sağlanabilmesi için ergime sıcaklığı düşük olan metalin (Pd, Pt, Ni, Cu, Co ve Fe gibi çeşitli geçiş metalleri), yüksek ergime sıcaklığına sahip metal içinde çözülmesi gerekir. Bu sayede sinterleme yolu kısaltılır ve süreç kolaylaşır. Ayrıca, TiC, ZrC, HfC, TiN gibi çeşitli karbürler ve nitrürler, La2O3, Y2O3, HfO2, Sm2O3, ThO2 gibi çeşitli oksitler ve TiB2, HfB2, ZrB2, CrB2 gibi çeşitli borürler W matrisine dahil edilerek kompozitler oluşturulmuştur. Oksit, karbür, nitrür, borür fazları ile takviye edilen kompozitlerin daha iyi ve gelişmiş mekanik özellikler sunduğu ortaya konmuştur. Ayrıca, W-Cu-CeO2, W-Ni-TiC-Y2O3, W-Cu-Ni-Y2O3, W-Ni-La2O3, W-Ni-TiB2, W-Ni-TiB2-La2O3 vb. gibi oksit, borür veya karbür takviyeli aktifleştirilmiş sinterlenmiş W matrisli kompozitler, gelişmiş mikroyapısal ve mekanik özellikler sergiler. Bu çalışmada mekanokimyasal sentez ile CeB6, NdB6 ve ErB4 nadir toprak borürleri üretilmiştir. Üretim için farklı öğütme süreleri (0, 2, 3, 4, 5, 6, 7 ve 8 sa) ve hız (920 ve 1188 devir/dk) denenmiştir. Ayrıca öğütmenin optimizasyonu için 5 sa ve 920 devir/dk kullanılmıştır. Bu işlem için paslanmaz çelik bilyalar ve kaplar kullanılmıştır. Daha sonra HCl liç işleminden sonra saf borür tozları sentezlenmiştir. Ağırlıkça %99 W ve ağırlıkça %1 Ni, 800 devir/dk ve 6 sa boyunca mekanik olarak alaşımlanmıştır. Tüm işlemler için WC bilyalar ve kaplar kullanılmıştır. Bilya/toz ağırlık oranı 10:1 idi. Bundan sonra, 6 sa'lik mekanik alaşımlama ile W1Ni'ye nadir toprak borür tozları (ağırlıkça %1, 2, 5 ve 10) ilave edildi. Kompozit tozların karakterizasyonu için, fazların analizi XRD kullanılarak yapılmıştır. Az miktarda WC safsızlığı ile dört ana W piki elde edildi. Öğütülmüş tozların kafes gerilmeleri ve kristal boyutları TOPAS yazılımı ile hesaplanmıştır. Kafes gerilmeleri arttığında, öğütme işlemi nedeniyle kristalit boyutları küçülmüştür. Daha sonra He gazlarının kullanıldığı piknometre ile tozların yoğunlukları ölçüldü. Nadir toprak borür partikül miktarı arttığında, takviyeli nadir toprak borürlü W1Ni kompozitlerin yoğunluğu azalmıştır. Tozların partikül boyutu etanol çözeltisi içinde ölçülerek ve lognormal dağılım elde edildi. Ayrıca, artan takviye miktarı ile tane boyutları azalmaktadır. Toz morfolojisi, boyutu ve dağılımı SEM/EDS ile belirlendi. NdB6 ve ErB4 tozları için TEM analizi yapıldı. Toz karakterizasyonundan sonra tozların konsolidasyonu için basınçsız sinterleme ve spark plazma sinterleme olmak üzere iki farklı yöntem kullanılmıştır. Basınçsız sinterleme öncesinde tozlar 13 mm çapında ve 5 mm yüksekliğinde hidrolik presleme (480 MPa, 1 dk) ve soğuk izostatik presleme (390 MPa, 1 dk) ile sıkıştırılmıştır. Daha sonra numunelere basınçsız sinterleme uygulanmıştır. Numuneler 100 C 'ye kadar vakum atmosferinde tutulmuştur. Ardından 100-750 C arasında odaya argon gazı verildi. 750-900 C arasında oksit fazlarından kurtulmak için hidrojen gazı kullanılmıştır. Bu süreden sonra her zaman argon gazı kullanılmış ve soğutma/ısıtma hızı 10 C /dk'dır. Numuneler 1400 C 'de 1 sa tutuldu. Üretilen tozlar, Hefei Teknoloji Üniversitesi'nde (HFUT) grafit folyolarla grafit kalıpta 20 mm çapında ve 2 mm yüksekliğinde spark plazma sinterlendi. SPS için soğutma/ısıtma hızı 600 C 'ye kadar 100 C /dk idi. Örnekler 600 C' de 5 dakika tutuldu. Daha sonra 1 dk 1410 C sıcaklığa tutulmuş ve 90 C /dk ile soğutulmuştur. Tüm bu süreçte basınç 4,4 kN ile başlatılmış ve 9,4 kN'ye yükseltilmiştir. Tüm numuneler üretildikten sonra XRD analizi yapılmıştır. Sonuç olarak, diğer en küçük pik noktalarıyla birlikte dört ana W pik noktası elde edildi. Ancak W2B, ağırlıkça %5 oranında nadir toprak borürleri eklendikten sonra ana faz olmaya başlamıştır. Sinterlenmiş numunelerin yoğunlukları Arşimet prensibi ile ölçülmüştür. En yüksek yoğunluk, %100 bağıl yoğunluğa sahip ağırlıkça %10 NdB6 partikül takviyeli W1Ni SPS numunesi için elde edilmiştir. Tüm numuneler için SEM/EDS yapıldı. Örnekler için gri, siyah ve beyaz olmak üzere üç farklı faz belirlenmiştir. Numuneler için 200 g ve 10 sn'de Vicker mikrosertlik testi yapıldı. Sonuç olarak, ağırlıkça %10 ErB4 partikül takviyeli W1Ni SPS numunesi en yüksek değere (21,16±0,72 GPa) sahipti. Daha sonra numuneler için aşınma direnci testi yapılmıştır. Aşınma testi koşulları 6 mm/s kayma hızı, 20 m kayma mesafesi ve 2 mm aşınma izi uzunluğu olarak seçilmiştir. Testler, oda sıcaklığında 4 N normal yük ile gerçekleştirilmiştir. Sonuç olarak, ağırlıkça %10 ErB4 partikül takviyeli W1Ni SPS numunesi en düşük aşınma hacim kaybına (0,341x10-4 mm3) sahipti. Son olarak, HFUT'ta numunelere He+ radyasyon testleri uygulandı. Tüm numuneler, 1.102×1021 iyon/(m2s) akı ile 20-eV He+ iyon radyasyonuna maruz bırakıldı. Radyasyon akışı, 20 dakikalık sürelerle 1.32×1024 iyon/m2 olarak ayarlandı. Bu testten sonra, W1Ni'nin XRD pikleri ve ağırlıkça %2 CeB6, NdB6, ErB4 ve yine ağırlıkça %5 ErB4 ile güçlendirilmiş basınçsız sinterlenmiş numunelerin XRD pikleri sağa kayıyordu. Ayrıca ağırlıkça %1 CeB6, NdB6, ErB4, ağırlıkça %5 CeB6, NdB6 ve ağırlıkça %10 ErB4 basınçsız sinterlenmiş numunelerin XRD pikleri sola kayıyordu. SEM sonuçları incelendiğinde, ağırlıkça %5 NdB6 basınçsız sinterlenmiş numune kötü sonuçlar verirken, ağırlıkça %1 ErB4 basınçsız sinterlenmiş numunede radyasyon testi sonrasında daha az yüzey deformasyonu görülmüştür. Sonuç olarak bu çalışmada iki farklı üretim yöntemi ve farklı miktarlardaki nadir toprak borür partikülü takviyesi karşılaştırılmıştır. Örnekleri analiz etmek için farklı karakterizasyon yöntemleri kullanılmıştır. W1Ni kompozit malzemenin özellikleri, nadir toprak borür partiküllerinin eklenmesiyle iyileştirilmiştir. Yüksek sıcaklık uygulamaları ve füzyon reaktörü uygulamaları için potansiyel olarak geliştirilmiş sertlik ve aşınma direnci özellikleri elde edildi.

Özet (Çeviri)

Energy is the most important topic for centuries. An alternative energy resource should be considered for the survival of humanity and environment because of decreasing resources of energy. Although, fusion is not commercialized yet, it has the potential to be an excellent alternative even to renewable energy resources due to its lack of radioactive waste and harmful emissions. There are many types of fusion energy. Tokamak where magnets form a donut shape is one of fusion energy type. Many experiments have been carried out in these Tokamaks all over the world, the largest currently being built in France, known as ITER (International Thermonuclear Experimental Reactor). Plasma facing materials (PFMs), which act as the protective armor of fusion reactors and directly face the huge energy from fusion reactions, become one of the main problems that limit the practical application of fusion reactions. Tungsten (W) and its alloys are considered to be the most promising PFM candidates as the armor material in divertor components due to its high melting point, high strength at elevated temperatures, high elastic modulus, low thermal expansion, high thermal conductivity, high sputtering threshold, low hydrogen isotope retention, high resistance to neutron damage and low activation compared to other fusion relevant materials. However, the extremely harsh operational environment in the fusion reactor would inevitably result in serious performance degradation of PFMs. Under helium ion irradiation, the microstructure of tungsten-based materials is obviously changed and causes the brittleness of materials. Under the thermal shock loads, the W-based materials experience severe plastic deformation and crack growth. Therefore, improving the resistance of helium ion irradiation and thermal shock is of vital importance for engineering application. In order to overcome the severe problems of W-based materials which are hard to produce due to its high melting point, researchers investigated grain refinement, second phase addition and deformation. The most valid technique proposed to overcome these difficulties is the method called activated sintering. Activated sintering is the process of improving sinterability as a result of small additives to the powder composition or various changes made in the sintering atmosphere. In order to achieve activated sintering, the metal with a low melting temperature (various transition metals such as Pd, Pt, Ni, Cu, Co and Fe) must be dissolved in the metal with a high melting temperature. In this way, the sintering path is shortened and the process is facilitated. In addition, up to now, various carbides and nitrides such as TiC, ZrC, HfC, TiN, various oxides such as La2O3, Y2O3, HfO2, Sm2O3, ThO2 and various borides such as TiB2, HfB2, ZrB2, CrB2 were incorporated into W matrix to form composites. It has been revealed that composites which are reinforced with oxide, carbide, nitride, boride phases offer better and superior mechanical properties. Moreover, oxide, boride or carbide reinforced and activated sintered W matrix composites such as W-Cu-CeO2, W-Ni-TiC-Y2O3, W-Cu-Ni-Y2O3, W-Ni-La2O3, W-Ni-TiB2, W-Ni-TiB2-La2O3, etc. exhibit enhanced microstructural and mechanical properties. In this study, CeB6, NdB6 and ErB4 rare-earth borides were produced with mechanochemical synthesis. Different milling time (0, 2, 3, 4, 5, 6, 7 and 8 h) and speed (920 and 1188 rpm) were tried for production. Also, 5 h and 920 rpm were used for optimization of milling. For this process, stainless steel balls and vials were used. Then, pure boride powders were synthesized after HCl leaching process. 99 wt% W and 1 wt% Ni were mechanically alloyed for 800 rpm and 6 h. For all process, WC balls and vials were used and a ball-to-powder weight ratio was 10:1. After that, rare-earth boride powders (1, 2, 5 and 10 wt%) were added into W1Ni with 6 h mechanical alloying. For phase characterization of composite powders, XRD was used: four main W peaks were obtained with small amount WC impurity. The lattice strains and crystallite sizes of the milled powders were calculated with TOPAS software based on the XRD patterns. When the lattice strains increased, the crystallite sizes decreased because of the milling process. Then, density of powders was measured using a He gas pycnometer. When amount of rare-earth boride particulate increased, density of W1Ni composite powders decreased. Particle size of powders was measured with ethanol solution and lognormal distribution was obtained. Also, particle sizes were decreasing with increasing amount of reinforcing. Powder morphology, size and distribution were determined with SEM/EDS. TEM analysis was done for NdB6 and ErB4 powders. After powder characterization, two different methods that are pressureless sintering and spark plasma sintering were used for consolidation of powders. Before pressureless sintering, powders were compacted 13 mm diameter and 5 mm height with hydraulic pressing (480 MPa, 1 min) and cold isostatic pressing (390 MPa, 1 min). Then, pressureless sintering was applied to the bulk samples. Samples were holded in vacuum atmosphere until 100 C. Then, Argon gas was given into chamber between 100-750 C. Hydrogen gas was used for getting rid of oxide phases between 750-900 C. After this period, Ar gas was used always and cooling/heating rate is 10 C /min. These samples were holded at 1400 C for 1 h. Producing powders were spark plasma sintered in graphite mold as 20 mm diameter and 2 mm height with graphite foils in the Hefei University of Technology (HFUT). For SPS, cooling/heating rate was 100 C/min until 600 C. Samples were holded 5 min at 600 C. After that, temperature was reached to 1410 C for 1 min with 90 C /min and cooled. In all this process, pressure was started with 4.4 kN and increased to 9.4 kN. After producing of bulk samples, XRD analyses were done for all samples. According to the results, four main W peaks were obtained with other smallest peaks. However, W2B was started to be main phase after adding 5 wt% rare-earth borides. Densities of the sintered samples were measured with Archimedes' principle. The highest density was obtained for W1Ni reinforcing with 10 wt% NdB6 particulates SPS sample that had 100% relative density. SEM/EDS was done for all samples. Three different phases as grey, black and white were determined for samples. Vicker microhardness test was done for samples at 200 gram and 10 sec. The SPS'd W1Ni sample reinforced with 10 wt% ErB4 particulates had the highest value (21.16±0.72 GPa). After that, wear resistance test was done for samples. Wear testing conditions were selected as a sliding speed of 6 mm/s, sliding distance of 20 m and the wear track length of 2 mm. The tests were performed with a normal load of 4 N at room temperature. The SPS'd W1Ni sample reinforced with 10 wt% ErB4 particulates had the lowest wear volume loss (0.341×10-4 mm3). Finally, He+ irradiation tests were applied to samples in HFUT. All samples were exposed to 20-eV He+ ion irradiation with a flux of 1.102×1021 ions/(m2s). Irradiance fluence was set 1.32×1024 ions/m2 with 20 min durations. After this test, XRD peaks of W1Ni and all reinforced with 2 wt% CeB6, NdB6, ErB4 and 5 wt% ErB4 pressureless sintered samples were shifting to right. Also, XRD peaks of reinforced with 1 wt% CeB6, NdB6, ErB4, 5 wt% CeB6, NdB6 and 10 wt% ErB4 pressureless sintered samples were shifting to left side. While 5 wt% NdB6 pressureless sintered sample gave bad results, 2 wt% CeB6 pressureless sintered sample had less surface deformation after irradiation test as SEM images results. As a conclusion, two different production methods and different amounts of rare-earth boride particulates were compared in this study. Different characterization methods were used for analysing samples. Properties of W1Ni composite material was improved with adding rare-earth boride particulates. Enhanced hardness and wear resistance properties were achieved for potential high-temperature applications and fusion reactor applications.

Benzer Tezler

  1. Tez No

    458885

    Characterization investigations of W-xTi alloys and W-xTi/2 WT% LaB6 composites fabricated by mechanical alloying and sintered using pressureless sintering or spark plasma sintering techniques

    Mekanik alaşımlama ve basınçsız sinterleme ile spark plazma sinterleme yöntemleriyle üretilen W-xTi alaşımların ve W-xTi/2 WT% LaB6 kompozitlerinkarakterizasyon çalışmaları

    HADI JAHANGIRI

    Doktora

    İngilizce

    İngilizce

    2016

    Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik Üniversitesi

    Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. MUSTAFA LUTFİ ÖVEÇOĞLU

  2. Tez No

    420435

    Nikel esaslı metal matrisli kompozit kaplama elektrodlarının karakterizasyonu

    Characterization of nickel based metal matrix composi̇te coating electrodes

    GÖKSEL ORUÇ

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2016

    Metalurji MühendisliğiAfyon Kocatepe Üniversitesi

    Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. ŞÜKRÜ TALAŞ

  3. Tez No

    909003

    Processing and characterization of cocufeni based high entropy alloys

    Cocufeni esaslı yüksek entropili alaşımların üretimi ve karakterizasyonu

    BURAK KÜÇÜKELYAS

    Doktora

    İngilizce

    İngilizce

    2024

    Mühendislik Bilimleriİstanbul Teknik Üniversitesi

    Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. SEBAHATTİN GÜRMEN

    PROF. DR. DENİZ UZUNSOY

  4. Tez No

    445034

    Mekanik alaşımlama süreçleriyle MoS2-grafit katı yağlayıcı katkılı Fe-C esaslı kompresör parçalarının geliştirilmesi ve karakterizasyonu

    Development and characterization of iron based and MoS2, graphite solid lubricant reinforced compressor parts synthesized by mechanical alloying

    MERVE UYSAL

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2016

    Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik Üniversitesi

    Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. MUSTAFA LUTFİ ÖVEÇOĞLU

  5. Tez No

    609873

    Fındık, fıstık ve kayısı çekirdeği kabuğu tozları ile küllerinin karakterizasyonu ve kompozit özelliklerinin belirlenmesi

    Characterization of hazelnut, pistachio and apricot kernel shell powders and ashes, and determination of their composite properties

    ROJİN YALÇIN

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2020

    Makine MühendisliğiBatman Üniversitesi

    Makine Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. YAHYA HIŞMAN ÇELİK

Geri Dön