Parasetamolün parenteral çözeltide stabilite göstergeli miktar tayini için yüksek performanslı sıvı kromatografisi yöntemi geliştirilmesi ve validasyonu
Development and validation of stability-indicating high performance liquid chromatography method for the quantification of paracetamol in parenteral solution
- Tez No: 752256
- Danışmanlar: PROF. DR. EMİRHAN NEMUTLU
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Eczacılık ve Farmakoloji, Kimya, Pharmacy and Pharmacology, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2022
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Hacettepe Üniversitesi
- Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Eczacılık Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Analitik Kimya Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: 93
Özet
Parasetamol etken maddesinin içeren yarı geçirgen primer torba ve geçirgen olmayan primer flakon ambalajda bulunan parenteral solüsyonun miktar tayini stabilite göstergeli bir YPSK yöntemi geliştirilerek ve validasyon parametreleri değerlendirilerek analitik validasyonu tamamlanmıştır. Sıvı dozajda parasetamolün analizleri, ters faz kromatografi prensibine dayalı olarak 12.5 mM potasyum dihidrojen fosfat ve 10.33 mM dipotasyum hidrojen fosfat tartılıp 1000 ml saf su ile hazırlanan çözelti (pH:6.9) ve metanol (95:5, h/h) karıştırılarak oluşturulan hareketli faz, C18 4.6 x 50 mm 2.7 µm kolon, 30 ºC kolon sıcaklığı, 15 ºC oto örnekleyici sıcaklığı, 1.0 ml/dk akış hızı, 254nm dalga boyu ve 10 µl enjeksiyon hacmi ile gerçekleştirilmiştir. Bu koşullar altında alıkonma zamanı 4.dk'dır ve toplam analiz süresi 7 dk'dır. Yöntem, Uluslararası Uyumlaştırma Konferansı (ICH) yönergelerine göre doğrulanmış ve seçicilik çalışması için gerçekleştirilen zorlanmış bozundurma çalışmaları (oksidasyon, ışık, asit, baz ve sıcaklık) neticesinde gerçekleştirilen yöntemin parasetamol için yüksek seçiciliğe sahip olduğu belirlenmiştir. Yöntem 0.625-5.000 µg/mL derişim aralığında doğrusal bulunmuştur. Geri kazanım çalışmaları ise aynı derişim aralığında ve doğrusallığın çalışıldığı her noktada gerçekleştirilmiş ve %100.01 ve %101.91 aralığında bulunmuştur. Stabilite çalışmaları sonucunda parasetamol standart çözeltilerinin ve numune çözeltilerinin 30 gün boyunca oda sıcaklğında, 4 ºC ve 15 ºC sıcaklıkta kararlı olduğu belirlenmiştir. Gün içi ve günler arası yapılan doğruluk ve kesinlik çalışmalarında bulunan BSS % 0.75' ten ve BH %0.02 'den az olduğu ve yöntemin rutin analizler için uygun olduğu görülmüştür. Validasyon parametrelerinin değerlendirilmesine göre bu çalışmada geliştirilen yöntem, seçici, kesin, doğru, duyarlı ve tekrarlanabilirdir.
Özet (Çeviri)
The analytical validation of the parenteral solution in the semi-permeable primary bag and the non-permeable primary vial packaging containing the active ingredient Paracetamol was completed by developing a stability indicating HPLC method and evaluating the validation parameters. Analysis of paracetamol in liquid dosage, based on the principle of reversed phase chromatography, 12.5 mM potassium dihydrogen phosphate and 10.33 mM dipotassium hydrogen phosphate were weighed and the mobile phase formed by mixing the solution prepared with 1000 ml of distilled water (pH:6.9) and methanol (95:5, v/v), C18 4.6 x 50 mm, 2.7 µm column, 30 ºC column temperature, 15 ºC autosampler temperature, 1.0 ml/min flow rate, 254 nm wavelength and 10 µl injection volume. Under these conditions, the retention time is 4 min and the total analysis time is 7 min. The method was validated according to the guidelines of the International Conference on Harmonization (ICH), and it was determined that the method, which was carried out as a result of forced degradation studies (oxidation, light, acid, base and temperature) carried out for the selectivity study, has high selectivity for paracetamol. The method was found to be linear in the concentration range of 0.625-5,000 µg/mL. Recovery studies were carried out in the same concentration range and at every point where linearity was studied, and it was found in the range of 100.01% and 101.91%. As a result of stability studies, it was determined that paracetamol standard solutions and sample solutions were stable at room temperature, 4 ºC and 15 ºC for 30 days. In intraday and interday accuracy and precision studies, RSD was less than 0.75% and RE was less than 0.02%, and the method was found to be suitable for routine analyses. According to the evaluation of the validation parameters, the method developed in this study is selective, precise, accurate, sensitive and reproducible.
Benzer Tezler
- Doğum eylemindeki gebelerde analjezik olarak intravenöz parasetamol kullanımının etkinliği
Effectiveness of intravenous paracetamol administration as an analgesic during labor pain
GERÇEK AYDIN
Tıpta Uzmanlık
Türkçe
2009
Kadın Hastalıkları ve DoğumUludağ ÜniversitesiKadın Hastalıkları ve Doğum Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MEHPARE TÜFEKÇİ
- Yumuşak doku travmaları sonucu oluşan akut ağrı tedavisinde parenteral parasetamol ve tenoksikamın etkinliklerinin araştırılması
Effectiveness of parenteral paracetamol and tenoxicam to relief the acute pains caused by soft tissue trauma
YAŞAR ÇETİN URAL
Doktora
Türkçe
2009
İlk ve Acil YardımGazi ÜniversitesiAcil Yardım ve Rehabilitasyon Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. AHMET KARAMERCAN
- Acil servise dismenore ile başvuran hastalarda ağrı tedavisinde intravenöz parasetamol, deksketoprofen trometamol ve ibuprofen etkilerinin karşılaştırılması
Comparison of the effects of intravenous paracetamol, dexketoprofen trometamol and ibuprofen in the treatment of pain in patients presenting with dysmenorrhea to the emergency department
SEÇKİN ÇİFTÇİOĞLU
Tıpta Uzmanlık
Türkçe
2020
Kadın Hastalıkları ve DoğumPamukkale ÜniversitesiAcil Tıp Ana Bilim Dalı
PROF. DR. BÜLENT ERDUR
- Spinal anestezi altında sezaryen olan hastalarda postoperatif analjezide ultrason eşliğinde erektör spina plan bloğunun etkinliğinin değerlendirilmesi
Analgesic efficacy of erector spinae plane block for postoperative analgesia of patients undergoing cesarean section under spinal anesthesia
MEHTAP KARA
Tıpta Uzmanlık
Türkçe
2022
Anestezi ve ReanimasyonKahramanmaraş Sütçü İmam ÜniversitesiAnesteziyoloji ve Reanimasyon Ana Bilim Dalı
DR. ÖĞR. ÜYESİ GÖKCE GİŞİ
- 0-10 yaş çocuğu olan 18-50 yaş aralığındaki ebeveynlerin parasetamol kullanımı konusundaki bilgi, tutum ve davranışları
Knowledge, attitudes and behaviors of parents aged 18-50 years with 0-10 age children on the use of paracetamol
FATMA ZEHRA BÜYÜKGÖK
Tıpta Uzmanlık
Türkçe
2020
Aile HekimliğiSağlık Bilimleri ÜniversitesiAile Hekimliği Ana Bilim Dalı
UZMAN ÖZLEM SUVAK