Mechanistic studies for the determination of elenium by graphite furnace atomic absorbtion spectrometry
Elektrotermal atomik absorbsiyon spectrometrisiyle selenyum tayininde mekanizma çalışmaları
- Tez No: 76066
- Danışmanlar: PROF. DR. O. YAVUZ ATAMAN
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Selenyum, Grafit Fırınlı Atomik Absorbsiyon Spektrometrisi, Matriks Değiştiricisi, Kütle Spektrometrisi, Gaz Fazı Reaksiyonları, Atomik soğurma spektrometri, Kütle spektrometri, Selenium, Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry, Matrix Modification, Mass Spectrometry, Gas Phase Reactions, Atomic absorption spectrometry
- Yıl: 1998
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Orta Doğu Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Selenyumun düşük sıcaklıklarda uçucu olması bu elementin Grafit Fırınlı Atomik Absorbsiyon Spektrometrisi ile tayinini güçleştirmektedir. Moleküler selenyum türlerinin 200 °C gibi çok düşük sıcaklıklarda uçması, matriks ve girişim elemanlarının yüksek sıcaklıklarda külleme yapılarak uzaklaştırılmasına engel olmaktadır. Bu elementin tayinindeki başka bir zorluk ise elementin farklı değerliklerde olması ve bunların her birinin Grafit Fırınlı Atomik Absorpsiyon ile ölçümünde farklı duyarlılık göstermeleridir. Duyarlılığın yükseltilmesi ve kületme sıcaklıklarının daha yüksek sıcaklıklara çıkarılması için, matriks değiştirici olarak nikel nitrat, nalladyum nitrat ve nalladyum ve nagnesyum nitratların karışımları kullanılmıştır. Bu çalışma boyunca selenyum türleri olarak selenite, selenate ve selenomethionine kullanılmıştır. Her tür ve matriks değiştirici için külleme ve atomlaştırma grafikleri çizilmiş ve külleme sıcaklıklarında ortalama 1300°C ye kadar olan bir yükselme gözlenmiştir. Çalışmalar sulu ortamda yapıldığı zaman matriks değiştirici eklense dahi bütün selenyum türlerinden aynı sinyali almak mümkün olmamıştır. Ancak nitrik asit eklemesiyle, hem platform ve hem de duvaratomizasyonunda izoformasyon gerçekleşmiştir. Kületme sırasında gerçekleşen mekanizmalar birçok çalışmanın konusu olmuştur ancak matriks değiştiricilerinin oynadıkları rol açısından henüz hiçbir ortak karara varılamamıştır. Grafit finnda külleme sırasında oluşan matriks değiştiricili ve değiştiricilisiz farklı selenyum türlerindeki farklı gaz fazı reaksiyonlarım anlamak açısından Kütle spektrometrisi kullanıldı. Selenyum türlerinin farklı matrikslerdeki sıcaklık stabilitelerini gözlemlemek için Termal Gravimetrik Analiz tekniği uygulandı; sonuçlar kületme grafiklerimizle uyumludur. Selenyumun Grafit Fırınlı Atomik Absorbsiyon Spektrometrisi ile tayininde zemin düzeltici olarak D2 lambası kullanılırsa demir spektral girişim yapmaktadır. Zeeman zemin düzeltim sistemi kullanılarak bu girişimden kurtulunabilmektedir. D2 lambası kullanılarak bu girişimden kurtulmak için grafit firının yüzeyi platinle kaplandı nikel matriks değiştirici olarak kullanıldı. Bu yöntemle demir girişimi, 1000 mg/L kadar yüksek Fe derişimi içeren çözeltilerde ortadan kaldırıldı.
Özet (Çeviri)
The determination of selenium by graphite furnace atomic absorption spectrometry(GFAAS) is complicated by volatile selenium species. The potential low temperature loss of molecular selenium species even at temperatures as low as 200°C precludes a high temperature char step for matrix and interferant removal. Another complication for this element is the presence of different oxidation states (-II, IV and VI) and the different sensitivities obtained for those species when determined by atomic absorption spectrometry. Matrix modifiers such as nickel and palladium nitrates and mixture of palladium and magnesium nitrates were used to enhance the absorbance signal and to delay the atomization of selenium species to higher temperatures. Selenite, selenate and selenomethionine were used throughout this study. Ashing and atomization plots were obtained for each modifier using all selenium species and the stabilization level was increased up to about 1300°C. When aqueous solution of these species were used, isoformation could not be obtained even with the added modifiers. But when nitric acid was added to the solutions, isoformation of the species was realized both for wall and platformatomization studies. The events occuring during the stabilization processes were subject to many studies and researchers do not agree on the extent or even the effect that a particular matrix modifier has on a selenium determination. Mass spectrometry was used to examine the gaseous species evolved during the ashing step in GFAA and understand the gas phase reactions occuring for both with and without added modifier cases and the differences for different selenium species. Thermal stabilities of selenium species in different matrices were also investigated by using thermal gravimetric analysis technique and they found to be comparable with the ash plots obtained in GFAAS. Iron makes spectral interference in the determination of selenium by GFAAS, when deuterium background correction was used. This problem was avoided by using Zeeman background correction system. In order to cope with this problem by using deuterium correction system, surface of the graphite tube was coated with Pt solution and Ni was used as matrix modifier. The problem was solved by using this approach for solutions containing as high as 1000 mg/L Fe.
Benzer Tezler
- Determination of the mechanical and dynamic properties of recycled concrete aggregate for pavement design
Yol üstyapısı tasarımı için geri dönüştürülmüş beton agregalarının mekanik ve dinamik özelliklerin belirlenmesi
MERVE AKBAŞ
Doktora
İngilizce
2024
İnşaat Mühendisliğiİstanbul Teknik Üniversitesiİnşaat Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. RECEP İYİSAN
- Preparation of the spme fibers by electropolymerization and its application in voltammetric and chromatographic determination of endocrine disruptor pesticides
Elektropolimerizasyonla spme fiber hazırlanması ve endokrin bozucu pestisitlerin voltammetrik ve kromatografik analizine uygulanması
İREM AYDIN
Yüksek Lisans
İngilizce
2016
KimyaEge ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. FATMA NİL ERTAŞ
DOÇ. DR. LEVENT PELİT
- Application of kNN-GRNN algorithm for liquid holdup determination in two-phase flow
İki fazlı akışta sıvı oranının belirlenmesi için kNN-GRNN algoritmasının kullanılması
MEHMET SADIK PEKTAŞ
Yüksek Lisans
İngilizce
2018
Petrol ve Doğal Gaz Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiPetrol ve Doğal Gaz Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. MURAT ÇINAR
- Palladyom eşektrodun seçici elektrokatalitik özelliklerinin D-Glikozun elektrooksidsyonunda belirlenmesi
The Determination of selective properties of palladium electrode in D-Glucose electrooxidation
İPEK BECERİK
- Investigation of inhibition kinetics and mechanism the evaluation of application possibilities
İnhibisyon kinetiği ve mekanizmasının incelenmesi ve kullanım olanaklarının araştırılması
NİLGÜN BİÇER
