Synthesis and characterization of pol (Dihalophenylene oxide)'s by using different transition metals
Poli (Dihalofenilenoksit)'lerin sentzi ve karakterizasyonu
- Tez No: 76067
- Danışmanlar: PROF. DR. DUYGU KISAKÜREK
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 1998
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Orta Doğu Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 160
Özet
Bu tezde, halojenli fenollerin oluşturduğu geçiş metalleri komplekslerinin ısısal bozunmalan yöntemi ile polifenilenoksitlerin karakterizasyon ve sentezleri açıklandı. Polimer sentezi ve karakterizasyonundan önce geçiş metalleri komplekslerinin sentez ve karakterizasyonlan incelendi. Ligandsız bakır (II) komplekslerinin sentezlerinde fenol olarak 2,4,6- triklorofenol (TCP) ve 2,4,6-tribromofenol (TBP) kullanıldı. Kompleksler hazırlandı ve C ^N analizi, FTTR, UV-VtS, mağnetik ölçümler ve DSC ile karakterize edildi Ve cis-cyclo oktanın TCP polimerinin zincirine bağlanması ve elde edilen polimerin (Tg=134°C) yumuşamasına neden olduğu bulundu. Metanol çözeltisinde Fe(ÜI) ile TCP ve TBP nin kompleksleşmesi basan ile tamamlandı. Bu komplekslerin yapısı C^N analizi, FTTR,UV-VÎS, mağnetik ölçümler ve DSC ile belirlendi Bu iki kompleks polimer oluşumu için katı hal ayrışımına hazırlandı.TCP,TBP, 4 Bromo-2,6-Diklorofenol ve (4B-DCPP) fenollerinin iç geçiş metali olan seryum (TV) ve amin ligand olarak kullanılan piridin ile kompleks oluşumu incelendi. Seryum (IV) ile TBP hem su hem de metanolde hazırlandı. Methanolde hazırlanan kompleksteki Seryumun değerliğinin 3 olduğu anlaşıldı. Bu kompleksin oda sıcaklığında DMFde endüksiyon zamanı olmadan ayrıştığı gözlendi. Nitekim suda hazırlanan kompleksin DMF de polimeri gözlenemedi. Seryum kompleksinin dört ana çeşidi hazırlandı ve polimer oluşumu için aynştırılmaya sunuldu. Kompleksler C,H,N, FTIR, UV-VİS, manyetik ölçümler ve DSC ile karakterize edildi. Komplekslerin ısısal davranışları DSC ve kütle spektroskopisi ile takip edildi. Kompleksin aynşan parçasının doğada gaz halinde bulunduğu anlaşıldı ve bu kütle spektroskopisi ile takip edildi. (NH4) 2 Ce (N03)6 ilk defa TBP nin, TCP nin, 4-BDCP nin ve erimiş asetonitril çözeltisindeki 6B-DCP'nin polimerizasy onunda en yüksek molekül ağırlığa sahip polimer acetonitril çözeltisinde bulundu. Erimiş çözeltide o kadar yüksek değildi. Arta kalan kısmın ESR ve manyetik ölçümü, polimerizasyon sırasında Ce(TV) ün Ce(III)'e indirgendiğini gösterdi Polimerlerin yüzde dönüşümleri, FTIR ve NMR ve viskometrik ölçümlerine göre karakterize edildi. Camsı geçiş ışılan DSC ile ölçüldü. Yüzde değişiminin ve polimerik ürünün yapısının viskositinin fazla değişmediği yerdeki başlangıç kompleksinin tipine bağlı olduğu anlaşıldı. En yüksek dönüşüm TCP ile Bakır (II) kompleksinden elde edildi.
Özet (Çeviri)
In this thesis, synthesis and characterization of poly (phenylene oxide) s through the thermal decomposition of transition metal complexes of the halogenated phenols was described. Prior to the polymer synthesis and characterization, synthesis and characterization of the transition metal complexes were examined. 2,4,6-trichlorophenol(TCP), 2,4,6-tribromophenol(TBP) were used as phenols for the synthesis of copper(II) complexes without any ligand. The complexes were prepared and characterized by C,HJNf analysis, FTTR, UV-Vis, magnetic measurements and DSC. The decompositions of these complexes were studied for the first time in cis-cyclooctene as solvent and ligand. It was found that cis-cyclooctene attached to the backbone of TCP polymer and caused softening of the obtained polymer (Tg=134°C).The complexation of TCP and TBP with Fe (IH) in methanol solution was achieved. The structures of these complexes were solved by C,H,N analyses, FTIR, UV-Vis, magnetic susceptibility measurements and DSC. The two complexes were submitted to solid state decomposition for the first time for polymer formation. The complex formation of TCP, TBP, and 4-Bromo-2, 6-Dichlorophenol (4B- DCP) phenols with cerium (IV), which is an inner-transition metal and pyridine as amine ligand, is achieved for the first time in this study. TBP with cerium (IV) was prepared both in water and methanol, it was found that the oxidation state of cerium in the complex which was prepared in methanol is equal to 3, and this complex was found to be decomposed in DMF at room temperature with no induction time. However, no polymer could be obtained in DMF for the complex, which was prepared in water. Mainly four types of cerium complexes were prepared and submitted to decomposition for polymer formation. The complexes were characterized by CHN, FTIR, UV-Vis, magnetic susceptibility measurements and DSC. Thermal behaviour of the complexes was followed by DSC and mass spectroscopy. It was found that one of the decomposition products of the complex is gaseous in nature and this was followed by mass spectroscopy. (NH^Ce (NC>3)6 was also used as initiator for polymerisation of TBP, TCP, 4B-DCP and 6B-DCP in melt and acetonitrile solution. It was found that higher molecular weight polymer was obtained in acetonitrile compared to the polymer obtained in melt. ESR and magnetic measurement of the residue part show that Ce(rV) reduced to Ce (HI) during the polymerization. Polymers were characterized for percent conversion, by FTIR, NMR, and viscometric measurements. Glass transition temperatures were measured by DSC. It was found that percent conversion, structure of the polymeric products depend on the type of the starting complex where viscosity doesn't change very much. Maximum conversion was obtained from the complex of TCP with copper (II).
Benzer Tezler
- Synthesis and characterization of pol(yacrylonitrle-co-vinylacetate-co-itaconic acid) terpolymer as carbon fiber precursor
Karbon fiber prekürsor olarak akrilonitril-ko-vinil asetat-ko-itakonik asit terpolimerinin sentez ve karakterizasyonu
DİLEK SUADİYE
Yüksek Lisans
İngilizce
2014
Polimer Bilim ve Teknolojisiİstanbul Teknik ÜniversitesiPolimer Bilim ve Teknolojisi Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ABDÜLKADİR SEZAİ SARAÇ
- Kıkırdak doku mühendisliği için enjekte edilebilir ısı duyarlı hidrojel sentezi ve karakterizasyonu
Synthesis and characterization of thermosensitive hydrogel for cartilage tissue engineering
BUSE DELİOĞULLARI
Yüksek Lisans
Türkçe
2021
BiyomühendislikEge ÜniversitesiBiyomedikal Teknolojiler Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ÖZLEM YEŞİL ÇELİKTAŞ
- Synthesis and characterization of temperature sensitive poly(tert-butylacrylamide-co-acrylamide) hydrogels
Sıcaklığa duyarlı poli(ters-butilakrilamid-co-akrilamid) hidrojellerinin sentezi ve karakterizasyonu
VİLDAN ÖZTÜRK
Yüksek Lisans
İngilizce
2002
Polimer Bilim ve Teknolojisiİstanbul Teknik ÜniversitesiPolimer Bilim ve Teknolojisi Ana Bilim Dalı
PROF. DR. OĞUZ OKAY
- Synthesis and characterization of poly (4-vinylpyridine) - poly (dimethysiloxane) block copolymers and electrical conductivity of their charge transfer complexes
Poli (4-vinilpiridin) - poli (dimetilsiloksan) blok kopolimerlerinin sentezi, karakterizasyonu ve yük transfer komplekslerinin elektriksel iletkenliği
NİHAN NUGAY