Development of brazing process in ceramic matrix composites for in-space applications
Uzay uygulamalarında kullanılan seramik matrisli kompozitlerin sert lehimleme proseslerinin geliştirilmesi
- Tez No: 780928
- Danışmanlar: PROF. DR. ÖMER SERDAR ÖZGEN
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Metalurji Mühendisliği, Seramik Mühendisliği, Metallurgical Engineering, Ceramic Engineering
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2023
- Dil: İngilizce
- Üniversite: İstanbul Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Lisansüstü Eğitim Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Seramik Mühendisliği Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: 155
Özet
Havacılık ve uzay endüstrisine ait ileri teknoloji ürünlerinin geçmişten günümüze hızlı gelişimi, son derece zorlu çalışma ortamlarına uyum sağlayabilen yeni malzeme gruplarının geliştirilmesine öncülük etmiştir. Bu geliştirme çalışmaları, özellikle süper alaşımlar, seramikler ve kompozit malzemeler gibi ileri malzeme gruplarında birçok yeniliğe neden olmuştur. Kompozit malzemeler, matris ve takviye malzemelerin farklı kombinasyonlarından oluşan malzemelerdir. Her biri farklı özelliklere sahip olan bu malzeme kombinasyonları, tek başına sağlayabileceklerinden daha üstün özellikler sergileyen yeni bir kompozit malzeme meydana getirir. Kompozit malzemelerin bir alt grubu olan seramik matrisli kompozitler, monolitik seramiklerin kırılganlık ve düşük dayanıklılık gibi bazı dezavantajlarının üstesinden gelmek için tasarlanmıştır. Bu çalışmada ele alınan seramik matrisli kompozitler, bir SiC matrisi içerisinde bulunan karbon elyaflardan meydana gelmektedir. Yüksek sertlik, hafiflik, aşınma direnci ve termal şok direnci gibi üstün özellikleri sayesinde, karbon elyaf takviyeli SiC (C/C-SiC) seramik matris kompozitler, hipersonik araçların termal sistemleri, tahrik odaları ve nozul uzantıları gibi yüksek sıcaklık dayanımı gerektiren havacılık uygulamalarında kullanılabilen ideal malzeme adaylarıdır. Seramik matrisli kompozitlerin (SMK) üretim süreçleri hakkında derin bir bilgi birikimi olmasına rağmen, metal yapılara entegre edilmelerindeki güçlükler nedeniyle, havacılık endüstrisinde kullanımları hala oldukça sınırlıdır. Havacılık endüstrisindeki çoğu yapısal tasarım, seramik matrisli kompozitlerin metallerle birleştirilmesini gerektirir. Bu nedenle, SMK malzemelerinin metallerle birleştirilmesi, geliştirilmesi gereken en önemli araştırma konularından biridir. Farklı türdeki malzemelerin birleştirilmesinde etkili olan yüksek arayüzey enerjisi, değiştirilmesi gereken önemli bir faktördür. Çoğu durumda yapıştırma işi eklem bütünlüğünü korumak için yeterli değildir. Yapısal seramik-metal arayüzlerinin çoğu için benzer durum söz konusudur ve seramik ara yüzeyi dolgu metali ile kolayca ıslatılamamaktadır. Bu nedenle, metal-seramik birleştirmedeki ilk zorluk, seramik yüzeyi ıslanabilir hale getirmek için arayüzey termodinamiğini değiştirmektir. Bu görevi yerine getirmek için kullanılan en etkin yöntem olan sert lehimle prosesinde iki temel yaklaşım mevcuttur. İlk yöntem, reaktif lehimleme olarak bilinen aktif bir metal kullanılarak SMK yüzeyinin doğrudan ıslatılmasını içerir. İkinci yöntem ise, C/C-SiC kompozit yüzeyinin metalleştirilmesini ve ardından dolaylı lehimleme olarak da bilinen geleneksel lehimleme dolgu metalleri kullanılarak lehimlenmesini içerir. Reaktif lehimleme yöntemi, dolaylı lehimlemeden daha yaygın olarak kullanılmaktadır. Dolgu metalleri, ana malzemelerden daha düşük ergime noktasına sahip metal alaşımlarından seçilir. Katılaşma sıcaklığı esas malzemelerden düşük ve ergime sıcaklığı 450 °C'nin üzerinde olan dolgu metalleri kullanılarak esas malzemeler birleştirildiği sert lehimleme prosesi, seramik matrisli kompozitler için en sık tercih edilen birleştirme yöntemidir. Sert lehimleme prosesinde, sert lehimlenecek bileşenlerin sıcaklığı lehimleme dolgu metalinin eridiği ve ana malzemeler arasındaki bağlantı boşluğunu kılcal etkiler sayesinde kolaylıkla doldurduğu noktaya kadar yükseltilir. Daha sonra eklem, esas malzemeleri metalurjik reaksiyon ve atomik bağ yoluyla birbirine bağlayan dolgu metalini katılaştırmak için soğutulur. Çoğu durumda, ergimiş sert lehim dolgu metali ile esas malzemeler arasındaki etkileşim, sert lehim dolgu metali katılaştığında metalurjik bir bağın kurulmasıyla sonuçlanır. Bu tez temel olarak iki önemli çalışmayı kapsamaktadır. İlk çalışmanın çıktısı olarak, sıvı silisyum infiltrasyon prosesi ile C/C-SiC seramik matrisli kompozit plakalar üretilmiştir. Bu çalışmanın ilk aşamasında, sıvı polimer başlatıcının elyaf ön forma infiltrasyonu ve daha sonra bu fenolik reçine matrisinin içindeki elyafların otoklav dışı üretim tekniği ile kürlenmesiyle karbon elyaf takviyeli plastik ön formlar üretilmiştir. Bu karbon elyaf takviyeli plastik ön formları iki farklı elyaf türü kullanılarak elde edilmiştir. Kullanılan ilk elyaf türü 3 mm PAN-esaslı kısa elyaflardır. İkinci elyaf türü ise 12 mm elyaf uzunluğuna sahip zift-esaslı, kısa elyaflar olarak adlandırılan rastgele yönlendirilmiş elyaf takviyeleridir. Daha sonra üretilen karbon elyaf takviyeli plastik numunelerin yoğunluk ve porozite testleri gerçekleştirilmiş ve bu testlerden elde edilen sonuçlara göre fırın döngüsünde, prosesin uygulanışında ve kullanılan fazlalık reçine miktarlarında değişiklikler yapılarak proses optimize edilmeye çalışılmıştır. Deneme üretimlerinden elde edilen numunelerin kaliteleri karşılaştırılarak en iyi numune özelliklerini sağlayan nihai proses belirlenmiştir. Bu işlem adımları takip edilerek, zift-esaslı ve PAN-esaslı kısa elyaflardan üretilen karbon elyaf takviyeli plastik ön formları silikonizasyon işlemine hazır hale getirilmiştir. C/C-SiC levhaların üretim sürecinin ikinci adımında, sıvı silisyum infiltrasyon işlemi ile SiC matris oluşumunu sağlamak için iki ayrı adım uygulanmıştır. İlk olarak, karbon matrisine dönüştürülen karbon başlatıcı polimer kullanılarak piroliz adımı yoluyla gözenekli bir C/C ön formu oluşturulmuştur. İkinci olarak, ergimiş silisyum C/C ön formuna emprenye edilmiş, böylece silisyumun karbon ile kimyasal reaksiyonu sonucu SiC matrisi oluşturulmuştur. Daha sonra, üretilen C/C-SiC levhaların yoğunluk ve porozite testleri yapılmıştır. Ayrıca üretilen C/C-SiC kompozitlerinin mikroyapıları taramalı elektron mikroskobu testleri ile incelenmiş ve silikon alımı radyografi testleri ile değerlendirilmiştir. Yukarıda bahsedildiği gibi, bu tezin bir diğer ana çalışma konusu, Cr aktif elementi içeren dolgu metallerini kullanarak SMK-metal malzemeler arasında kimyasal ve fiziksel bir bağ sağlamaktır. Ayrıca, bu çalışma, sızdırmaz eklemlerin oluşturulabilmesi için en uygun dolgu metalinin seçimi, kılcallık çekimi ve ıslanmanın lehimleme üzerindeki etkilerini, en uygun fırın döngüsü ve atmosferinin seçilmesi ve bağlantı tasarım değişkenlerinin hangi açılardan incelenmesi gerektiğini göstermiştir. Eklem arayüzünde oluşan mikro yapılar ve olası reaksiyon ürünleri, taramalı elektron mikroskobu, enerji dağılım spektrometresi ve x-ray kırınım testleri ile incelenmiştir. Bu çalışmadan elde edilen sonuçlara göre BCo-1 dolgu metali, C/C-SiC kompozitler üzerinde düşük ıslanabilirlik sergilemesine rağmen, içeriğindeki Cr elementi sayesinde aktif dolgu alaşımı özelliği sergilemiştir. Bu sayede SMK malzemeler metalize edilmeden, TZM refrakter metallerine Cr aktif element içeren dolgu metalleri ile birleştirilebilmiştir. Eklem ara yüzeyindeki kırılgan silisit matrisi içinde dağılmış çözünmüş grafitten oluşan bantlı yapılar, eklem dayanımını azaltmış ve eklemin çatlamasına neden olmuştur. Lehimleme sıcaklığındaki tutma süresinin uzatılması, SMK malzemesinin dolgu metali tarafından ıslanabilirliğini arttırmış ancak daha karmaşık silisitlerin oluşumuna neden olmuştur. Zift-esaslı SMK'lar, kullanılan karbon fiber uzunluğunun PAN-esaslı SMK'lara göre daha uzun olması nedeniyle, metal-SMK arasındaki termal genleşme katsayısı uyumsuzluğundan kaynaklanan gerilmeler altında daha başarılı özellikler sergilemiştir. Ayrıca zift-esaslı SMK'ların PAN-esaslı SMK'lara kıyasla daha yüksek olan termal iletkenlik özellikleri, dolgu metalinin erime ve akış özelliklerini olumlu yönde desteklemiştir.
Özet (Çeviri)
The rapid development of high-tech in aerospace from the past to the present has led to the investigation of new materials which can be tolerant of extremely harsh working environments. Studies carried out to meet the demands of the aerospace industry have accelerated the development of novel materials such as superalloys, ceramics, and composites. Composite materials are formed by a combination of a matrix and a reinforcing material. These materials, each of which having different properties, provide enhanced properties unobtainable in either single material. Ceramic matrix composites (CMCs), a subgroup of composite materials, are designed to overcome some disadvantages of monolithic ceramics such as intrinsic brittleness and lack of reliability. The CMCs considered in this study consist of carbon fibers embedded in a SiC matrix. Owing to the excellent combination of high hardness, lightweight, wear resistance, heat and thermal shock resistance properties, carbon fiber reinforced SiC (C/C-SiC) ceramic matrix composites are ideal candidates for being used at high temperatures in aerospace applications such as hypersonic craft thermal structures, propulsion chambers and nozzle extensions for advanced rockets. Although there is extensive knowledge about the manufacturing processes of CMCs, their use in aerospace industry is still quite restricted due to the difficulty in integrating them into the main metal structure. Most structural designs in the aerospace industry require joining CMCs to metals. Thus, the joining of CMC materials with metals is one of the most important cutting-edge research topics that need to be improved upon. The brazing process which is used for the joining of materials using filler metals with a solidification temperature of less than the base material and a melting temperature above 450 °C is the most frequently preferred joining method for CMCs. The scope of this thesis mainly consists of two studies. As the output of the first study, C/C-SiC ceramic matrix composite plates were manufactured by liquid silicon infiltration (LSI) process. Firstly, carbon fiber reinforced plastic (CFRP) preforms were produced by infiltrating the liquid polymer precursor into the fiber preform and then curing the fibers inside this phenolic resin matrix via out of autoclave (OOA) technique. CFRP preforms were obtained using two different fiber types. The first fiber type used was randomly oriented fiber reinforcements, the so-called polyacrylonitrile (PAN)-based short fibers, representing cut fibers with typical lengths of 3 mm. The second fiber type used was pitch-based short fibers with lengths of 12 mm. Then, density and porosity tests of the produced CFRP samples were carried out and the process was tried to be optimized by making trials in the furnace cycle, the filling methods of the process, and the excess resin ratio according to these test results. By comparing the quality of the samples obtained from the trial productions, the final process providing the best sample specs was chosen as the final process. By following these process steps, CFRP preforms made of pitch-based and PAN-based short fibers were made ready for the siliconization process. In the second step of the C/C-SiC plate manufacturing process, two steps were taken to form the SiC matrix using the LSI process. First, a porous C/C preform was created through the pyrolysis step using a carbon precursor polymer, which is converted into an intermediate carbon matrix. Then, molten silicon was infiltrated into the C/C preform, resulting in the formation of a SiC matrix through the chemical reaction of silicon and carbon. The density and porosity of the resulting C/C-SiC plates were then tested. In addition, the microstructure of the C/C-SiC composites was examined using Scanning Electron Microscope (SEM) tests and the silicon uptake was evaluated using Radiography tests. As mentioned above, another main study subject of this thesis is to provide a chemical and physical bond between CMC-metal materials by using filler metals containing Cr active element. This study indicated the selection criteria of the best compatible filler metal, the examination of effects of capillarity attraction and wetting on brazing, the determination of furnace cycle and atmosphere, and the examination of joint design variables to maintain proper sealing. The joint microstructure and possible reaction products at the interface were inspected by SEM, Energy Dispersive Spectrometry (EDS) and X-Ray Diffraction (XRD) characterization tests. According to the results obtained from this study, although BCo-1 filler metal exhibited a low wettability on C/C-SiC composites, it exhibited active filler alloy characteristics thanks to the Cr elements in its content. In this way, CMC materials can be joined to TZM refractory metals with filler metals containing Cr active elements without metallization. Banded structures consisting of dissolved graphite dispersed in the brittle silicide matrix at the joint interface reduced the joint strength and caused the joint to crack. The extended holding time at the brazing temperature increased the wettability of the CMC material by the filler metal, but caused the formation of more complex silicides, resulting in unreliable joints. Thanks to the longer carbon fiber length used in the pitch-based CMCs compared to the PAN-based CMCs, the former was more successful in withstanding the compressive stresses caused by the CTE mismatch between metal and CMC. Finally, the higher thermal conductivity of pitch-based CMCs compared to PAN-based CMCs contributed to the improved flow characteristics and melting of the filler metal.
Benzer Tezler
- Metal infiltre edilmiş mikro poroz karbon kompozitlerin aşınma ve sürtünme davranışının karakterizasyonu
Başlık çevirisi yok
GÜLTEKİN GÖLLER
Doktora
Türkçe
1997
Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiMetalurji Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ADNAN TEKİN
- Ağır ticari araçlarda kullanılan fren disklerinin sürtünme ve aşınma özelliklerinin incelenmesi
Examination of the friction and wear properties of brake discs used in heavy commercial vehi̇cles
EMİN EMRE GÖKTEPE
Yüksek Lisans
Türkçe
2024
Metalurji MühendisliğiSakarya ÜniversitesiMetalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. MEHMET UYSAL
- Seramik birleştirme teknolojisi ve yapısal seramiklerin lehimlenmesi
Ceramic foining technology and brazing of structural ceramics
OSMAN AKKOCA
- Bir dizel motorunda seramik kaplama uygulamaları ve performans analizi
Ceramic coating applications and performance analysis in a diesel engine
EKREM BÜYÜKKAYA
- Yüksek nikel alaşımlı malzemelerin vakum ortamında sert lehimlenmesine işlem parametrelerinin özelliklere etkisinin incelenmesi
The Investigation of brazing cycle, overlap distance and joint clearance parameters effect to mechanical properties for high nickel alloys during brazing under vacuum
HASAN KURŞUNGÖZ
Doktora
Türkçe
1996
Makine MühendisliğiEskişehir Osmangazi ÜniversitesiMakine Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF.DR. ORHAN KOMAÇ