Geri Dön

Glikopironyum bromür, formoterol fumarat dihidrat ve ilgili bileşiklerinin analizleri

Analysis of glycopyrronium bromide, formoterol fumarate dihydrate and related substances

PDF İndir

  1. Tez No: 789453
  2. Yazar: SERDAR SEÇKİN
  3. Danışmanlar: PROF. DR. SERAP SAĞLIK ASLAN
  4. Tez Türü: Doktora
  5. Konular: Eczacılık ve Farmakoloji, Kimya, Pharmacy and Pharmacology, Chemistry
  6. Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
  7. Yıl: 2023
  8. Dil: Türkçe
  9. Üniversite: İstanbul Üniversitesi
  10. Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: 150

Özet

Glikopironyum bromür (GB), formoterol fumarat dihidrat (FF-dh) ve bu aktif maddelere ait ilgili bileşiklerin ölçülü doz inhaler ürünü için kütle dedektörlü ultra yüksek performanslı sıvı kromatografisi (Ultra HPLC/MS) ile miktar tayini analitik metodu geliştirilmiş ve ardından valide edilmiştir. Kromatografik ayırım bir C18 kolon ile hareketli faz olarak % 0,5'lik formik asit içeren asetonitril ve % 0,5'lik formik asit içeren sulu çözeltinin gradiyen elüsyonu kullanılarak gerçekleştirilmiştir. UV dedektör dalgaboyu olarak 215 nm, hareketli faz akış hızı 0,1 mL/dakikadır, kütle dedektöründe ise XIC modu kullanılmıştır. GB için teşhis sınırı (LOD) ve tayin sınırı (LOQ) sırasıyla 0,29 ng/mL ve 1,02 ng/mL, FF-dh'a LOD ve LOQ ise 0,15 ng/mL ve 0,50 ng/mL'olarak belirlenmiştir. GB ilgili bileşiklerine ait LOD ve LOQ sırasıyla 0,28 ng/mL- 0,30 ng/mL ve 0,92 ng/mL- 1,01 ng/mL aralığında bulunmuştur. FF-dh ilgili bileşiklerine ait teşhis ve tayin sınırları sırasıyla; 0,13 ng/mL- 0,15 ng/mL ve 0,47 ng/mL- 0,50 ng/mL aralığında bulunmuştur. GB ve FF-dh için sırasıyla 900-3600 ng/mL ve 500-2000 ng/mL kalibrasyon aralığında doğrusallık ve doğruluk parametreleri çalışılmış ve uygun bulunmuştur. GB ve FF-dh ilgili bileşikleri için kalibrasyon aralıkları ise sırasıyla 1-80 ng/mL ve 0,5-40 ng/mL arasındadır. Aktif maddelere ait ilgili bileşiklerin doğruluk çalışmaları tayin sınırı değeri ve sınır değerin % 400 seviyeleri arasında yapılmış ve uygun bulunmuştur. Metot hızlı, güvenilir, doğrusal, tekrar edilebilir ve kesin sonuçlar vermektedir. Geliştirilen bu metot farmasötik preparatta bulunan aktif maddeler GB, FF-dh ve bunlara ait ilgili bileşiklerin tayini için kullanılabilir niteliktedir. Geliştirilen yöntem ayrıca stabiliteye kaldırılan numunelerin analizleri için kullanılabilir.

Özet (Çeviri)

An Ultra HPLC/MS method has been developed and validated to determine glycopyrronium bromide (GB), formoterol fumarate dihydrate (FF-dh) and their corresponding related substances in meter dose inhale products. Chromatographic separation was achieved to gradient elution programme by using a C18 column, mobile phase containing 0,5 % formic acid in water and 0,5 % formic acid in acetonitrile. Mobile phase flow rate was 0,1 mL/min. UV detector was used at 215 nm and mass detector was used in XIC mode The detection and quantitation limits of GB impurities were found in the range of 0,28 ng/mL-0,30 ng/mL and 0,92 ng/mL-1,01 ng/mL, respectively. The detection limits and quantitation limits of FF-dh impurities are respectively; It ranged from 0,13 ng/mL to 0,15 ng/mL and 0,47 ng/mL to 0,50 ng/mL. GB, FF-dh were found linear and accurate within the range of 900-3600 ng/mL and 500-2000 ng/mL respectively. Calibration range for GB impurities and FF-dh impurities 1-80 ng/mL and 0,5-40 ng/mL, respectively. Linearity was studied for the related substances of GB impurites and FF-dh impurities 1-80 ng/mL and 0,5-40 ng/mL respectively. Accuracy was studied for the related substances within the range of LOQ value of corresponding impurity and 400 % of the limit value. The method was linear, rapid, reproducible and accurate. The developed LC-MS method to determine the assay and related substances of GB and FF-dh can be used to assess the quality of orderly samples. The developed method can be used for the determination of stability samples as well.

Benzer Tezler

  1. Tez No

    838157

    Sıçanlarda oluşturulan faringokutanöz fistül modelinde glikopironyum bromür ve peru balsamının iyileşme üzerine etkilerinin değerlendirilmesi

    Evaluation of the effects of glycopyrronium bromide and peru balsam on healing in a pharyngocutaneous fistula model in rats

    ASLIHAN ÜNEL KAVAL

    Tıpta Uzmanlık

    Türkçe

    Türkçe

    2023

    Kulak Burun ve BoğazÇukurova Üniversitesi

    Kulak Burun Boğaz Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. MUSTAFA METE KIROĞLU

Geri Dön