Use of time domain (td) and fast field cycling (ffc) nmr relaxometry to design and characterize soft candy products
Zamansal alanlı ve hızlı alan döngülü nmr relaksometre kullanılarak yumuşak şekerleme ürünlerinin tasarım ve karakterizasyonu
- Tez No: 797867
- Danışmanlar: DOÇ. DR. HALİL MECİT ÖZTOP, PROF. DR. BEHİÇ MERT
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Gıda Mühendisliği, Food Engineering
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2021
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Orta Doğu Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Gıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Gıda Teknolojisi Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: 287
Özet
Jelly şekerlemeler, yüksek miktarda şeker, jelatin veya nişasta gibi jelleştirici maddelerden oluşan kompozit jel sistemleri olarak kabul edilir. Son zamanlarda kalorisi düşük şekerleme üretimine olan talep artmıştır. Nadir şekerler doğal kaynaklarda miktarca az bulunan şekerlerdir. 'D-alüloz, fruktozun C-3 epimeri olan ve 0.39 kcal/g kalori değeri ile sakkarozun tatlılığının %70'ine sahip olan bir nadir şeker türü olarak sınıflandırılmaktadır. D-alülozun gıda ürünlerinde kullanımı, düşük kalori değeri nedeniyle özel ilgi görmektedir. NMR Relaxometri tabanlı yöntemler, tahribatsız teknikler olarak bilinir ve birçok gıda sisteminin fizyokimyasal özellikleri hakkında önemli bilgiler elde etmek için kullanılabilir. Zaman Alanlı (TD) ve Hızlı Alan Döngülü (FFC) NMR metotları, karakterizasyon amacıyla kullanılabilecek iki yöntemdir. Zaman alanlı yöntemler genellikle sabit bir manyetik alan kuvvetinde T2 ve T1 relaksasyon sürelerinin yorumlanmasına dayanırken, FFC NMR moleküler düzeyde bilgi elde etmek için değişen bir manyetik alan kullanır. Çalışmanın 1. bölümünde D-alüloz ikamesinin ürünlerin kalitesine etkisi araştırılmıştır. Yumuşak şekerlerin karakterizasyonu için numunelerin nem içeriği, su aktivitesi, rengi, sertliği ve cam geçiş sıcaklığı incelenmiştir. Yumuşak şekerlerin kristalleşme eğilimini açıklamak için X-ışını kırınım analizi de yapılmıştır. Sonuçlar, en yüksek nem içeriğine ve en düşük kristalleşme eğilimine sahip en yumuşak numunenin, en yüksek miktarda D-alüloz içeren numune olduğunu göstermiştir. Jel numuneleri üzerinde zamansal alanlı NMR relaksometre deneyleri de yapılmış ve tüm formülasyonlar için relaksasyon spektrumunda üç farklı proton havuzu gözlenmiştir. Çalışmanın ikinci bölümünde yine D-alüloz ikamesinin jelatin bazlı şekerleme jelleri üzerindeki etkisi incelenmiş ancak bu sefer“Zamansal alanlı NMR (TD-NMR)”yerine“Hızlı Alan Döngülü NMR (FFC-NMR)”kullanılmıştır. Tezin bu bölümü için, farklı miktarlarda D-alüloz ile hazırlanan jelatin bazlı şekerler için FFC-NMR deneyleri 4 kHz-40 MHz frekans aralığında çalışılarak yapılmıştır. Ayrıca nem içeriği ve sertlik gibi fiziksel özellikler de ölçülmüştür. FFC deneyleri sonucunda elde edilen NMR dispersiyon profillerinin analizi, suyun iki fraksiyonunun varlığını göstermiştir: sınırlı su ve serbest su. Relaksasyon verileri, sınırlı su moleküllerinin translasyon difüzyonunu ve rotasyonunu ve serbest su fraksiyonunun dinamiklerini karakterize eden parametrelerle ilişkilendirilmiştir. Bu temelde, D-alülozun su hareketinin mekanizmaları üzerindeki etkisi tartışılmıştır. Tezin 3. bölümünde nişasta bazlı şekerleme jellerine örnek olarak lokum formüle edilmiştir. Türk lokumu, şeker kaynağı olarak sükroz, jelleştirici madde olarak ise nişasta içeren geleneksel şekerleme ürünlerinden biridir. Ancak üreticiler bazen maliyeti düşürmek için sakkaroz yerine mısır şurubu kullanmayı tercih edebilirler. Bu durum Türk lokumunun orijinalliğini tehlikeye atmakta ve tağşişli lokumların üretilmesine neden olmaktadır. Bu çalışmanın ilk kısmında, lokumlar sükroz (orjinal) ve farklı mısır şurupları (SBF10, SCG40 ve SCG60) kullanılarak formüle edilmiştir. Tüm numuneler için nem içeriği ölçümleri, Tekstür Profil Analizi (TPA), X ışını Kırınım Analizi, renk analizi, TD-NMR ve FFC-NMR deneyleri yapılmıştır. FFC deneyleri ayrıca numunelerin su dinamiklerini daha detaylı anlamak için 4 ͦ C ve 25 olmak üzere iki farklı sıcaklıkta gerçekleştirilmiştir. Sonuçlar, mısır şurubu içeren örneklerin gelişmiş dokusal özelliklere sahip olduğunu ve kristalleşmeye daha az yatkın olduğunu açıkça göstermiştir. Ancak bu durum ürünlerin orijinalitesini olumsuz etkilemiştir. Hem TD-NMR hem de FFC-NMR tekniklerinin, orijinal örnekleri (sükroz içeren) mısır şurubu içerenlerden ayırt etmede etkili olduğu bulundu. TD-NMR deneylerinin sonuçlarına göre, tüm formülasyonlar için iki farklı proton popülasyonu gözlendi. Ek olarak, FFC-NMR tekniğinin kantitatif analizi, dönme hareketlerinden ayrı olarak, Türk lokumlarındaki moleküllerin (esas olarak su ve ayrıca şeker moleküllerinin) iki tür dönüşüm dinamiğine maruz kaldığını göstermiştir. Özetlemek gerekirse, bu tez, X-ışını Kırınımı, Termo-gravimetrik Analiz (TGA) veya Doku Profili Analizi (TPA) gibi yaygın olarak kullanılan iyi bilinen yöntemlere alternatif olarak yumuşak şekerleme ürünlerini karakterize etmek için TD-NMR ve FFC-NMR tekniğinin olası uygulama alanlarını aydınlatmaktadır. Ayrıca, şekerleme jellerinin analizi için bir özgünlük ve kalite tespit aracı olarak TD-NMR ve FFC-NMR Relaksoometre tekniklerinin kullanımı hakkında araştırmacılara fikir vermektedir.
Özet (Çeviri)
Confectionary gels are considered as composite gel systems consisting of high amount of sugar and gelling agents such as gelatin or starch. Production of low-calorie soft confectionery products has been the interest of the industry in recent years. D‐allulose is classified as one of the rare sugar; sugars which are found in rare amounts in nature. It is a C‐3 epimer of fructose and has 70% of the sweetness of sucrose with much less caloric value of 0.39 kcal/g compared to common sugars. Utilization of D‐allulose in food products is gaining particular interest due to its low caloric value. In this study, D-Allulose was used to formulate soft candies. NMR Relaxometry based methods are known as nondestructive techniques and can be used to obtain significant information on the physiochemical properties of many food systems. Time Domain (TD) and Fast Field Cycling (FFC) NMR Relaxometry are the two methods that can be used for characterization purposes. Time domain methods mostly rely on the interpretation of spin-spin (T2) and spin-lattice (T1) relaxation times at a fixed magnetic field strength whereas FFC NMR uses a changing magnetic field to obtain information at molecular level. In this dissertation, allulose containing soft candies were formulated using different gelling agents and gels were characterized by different relaxometry techniques. In the 1st part of the study, effect of D‐allulose substitution was explored on the quality of the gelatin-based candies by using Time Domain NMR methods. For characterization of the soft candies, moisture content, water activity, color, hardness, and glass transition temperature of samples were investigated. X‐ray diffraction analysis was also performed to explain the crystallization tendency of jelly candies. Results showed that, the softest sample with the highest moisture content and the smallest crystallization tendency was the sample that included the highest amount of D‐allulose. Time domain (TD) NMR relaxometry experiments were conducted on gel samples through the measurement of T2 and T1 relaxation times at a 20.35 MHz system. T2 results showed the presence of three distinct proton populations in the relaxation spectrum for all formulations. Spin–lattice relaxation times obtained through mono-exponential fitting (T1) were also obtained to explain some quality parameters. In the second part of the study, again effect of D-allulose substitution on gelatin based confectionery gels were studied by using Fast Field Cycling (FFC) NMR relaxometry. . For this part of the study, 1H spin-lattice relaxation (T1) experiments for gelatin-based candies prepared by different amounts of D-allulose have been performed in the frequency range of 4 kHz–40 MHz. In addition, physical properties such as moisture content and hardness were also measured. Analysis of NMR dispersion profiles showed the presence of two fractions of water: confined and free-water. The relaxation data have been associated with parameters characterizing translation diffusion and rotation of the confined-water molecules and dynamics of the free-water fraction. The translation dynamics has turned out to be about three orders of magnitude slower compared to bulk water; the time scale of the rotational dynamics was similar to that of translation diffusion. Moreover, quantitative analysis of the relaxation data provided a unique parameter, the number of water molecules undergoing translation dynamics within the confined-water fraction per unit volume. On this basis, the influence of D-allulose on the mechanisms of water motion were discussed. In the 3rd part of of the dissertation, starch based confectionery gels were examined by using both TD-NMR and FFC NMR relaxometry experiments. This time allulose was not used but focus was the use of relaxometry techniques on the starch based candies formulated using different corn syrup types. As the system of interest, Turkish delights (lokum) being starch based confectionery gels were formulated. Turkish delights are traditional confectionery products that contains mainly sucrose as the sugar source and starch as the gelling agent. However, manufacturers sometimes might prefer to use corn syrup instead of sucrose to decrease the cost. This case jeopardizes the originality of Turkish delights and led to production of adulterated samples. In this part of the study, Turkish delights were formulated by using sucrose (original one) and different type of corn syrups (SBF10, SCG40 and SCG60). For all samples, moisture content measurements, texture profile analysis (TPA), X-ray Diffraction Analysis, color analysis, TD-NMR and FFC-NMR experiments were performed. FFC experiments were also performed at two different temperature: 4 ͦ C and 25 ͦ to understand the water dynamics of the samples at different temperatures. Results clearly indicated that, corn syrups containing samples had improved textural properties and were less prone to crystallization. However, this case affected the authenticity of the products. Both TD-NMR and FFC-NMR techniques were found to be effective to discriminate the original samples from the corn syrup containing ones. According to the results of TD-NMR experiments, two distinct proton population was observed for all formulations. In addition, quantitative analysis of FFC-NMR showed that, apart from the rotational motions, molecules in Turkish delights (mainly water but also sugar molecules) undergo two types of translational dynamics. To summarize, this dissertation enlightens the possible application areas of TD-NMR and FFC-NMR to characterize the soft candy products as an alternative to the commonly used well-known methods such as X-ray Diffraction, Thermo-gravimetric Analysis (TGA) or Texture Profile Analysis (TPA). In addition, it gives deep insight to the researchers about the utilization of TD-NMR and FFC-NMR Relaxometry as an authenticity and quality detection tool for the analysis of confectionery gels.
Benzer Tezler
- Modeling and simulation of electromagnetic problems via the transmission line matrix method
İletim hattı matrisi yardımı ile elektromanyetik problemlerin modellenmesi ve simülasyonu
MEHMET ORHAN ÖZYALÇIN
Doktora
İngilizce
2002
Elektrik ve Elektronik Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiElektronik Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ERCAN TOPUZ
- Karma sistemlerin tümleyen değişkenli modelleri
Complementarity modeling of hybrid system
SELİM TÜRKYILMAZ
Yüksek Lisans
Türkçe
1999
Elektrik ve Elektronik Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiElektronik ve Haberleşme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. KÜLMİZ ÇEVİK
- Determination of honey crystallization and adulteration by using time domain NMR relaxometry
Zamansal alanda NMR relaksometre kullanarak balda kristallenme ve tağşişin belirlenmesi
BERKAY BERK
Yüksek Lisans
İngilizce
2020
Gıda MühendisliğiOrta Doğu Teknik ÜniversitesiGıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. HALİL MECİT ÖZTOP
DR. ÖĞR. ÜYESİ BEKİR GÖKÇEN MAZI
- Pattern recognition of EMG signals
EMG işaretlerinin örüntü tanıması
MUSTAFA GÜLER
Yüksek Lisans
İngilizce
2000
Elektrik ve Elektronik MühendisliğiBoğaziçi ÜniversitesiElektrik-Elektronik Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. AYŞIN BAYTAN ERTÜZÜN
DOÇ. DR. AHMET ADEMOĞLU
- Use of wavelet decomposition in radio frequency fingerprinting of bluetooth signals
Bluetooth sinyanlerinin radyo frekansı parmak izi kontrolünde dalgacık ayrıştırma kullanımı
HEMAM AL-MASHAQBEH
Yüksek Lisans
İngilizce
2021
Elektrik ve Elektronik MühendisliğiAtılım ÜniversitesiElektrik ve Elektronik Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DR. ÖĞR. ÜYESİ YASER DALVEREN
PROF. DR. ALİ KARA