Asetilsistein safsızlıklarının stabilite göstergeli uplc yöntemi ile tayini
An ultra performance liquid chromatograhic method was developed for the determination of acetylcysteine impurities
- Tez No: 827928
- Danışmanlar: PROF. DR. SIDIKA TOKER
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Eczacılık ve Farmakoloji, Pharmacy and Pharmacology
- Anahtar Kelimeler: Asetilsistein, Kromatografi-yüksek basınçlı-sıvı, Safsızlık, Validasyon, Acetylcysteine, Chromatography-high pressure-liquid, Impurity, Validation
- Yıl: 2023
- Dil: Türkçe
- Üniversite: İstanbul Üniversitesi
- Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Analitik Kimya Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Bu tez çalışması kapsamında Asetilsistein ile ilgili safsızlık tayini için ultra performanslı sıvı kromatografisi yöntemi kullanılarak bir yöntem geliştirilmiş ve geliştirilen metodun validasyonu başarı ile tamamlanmıştır. Kromatografik ayırmalar, gradient elusyonla, C8 kolonda, mobil faz A: pH 2,5 tampon ve mobil faz B: Metanol kullanımıyla, 0,5 mL/dak akış hızında, PDA ve UV dedektör kullanılarak 205 nm dalga boyunda gerçekleştirilmiştir. Doğrusallık ve aralık Asetilsistein için 2,3–49,0 µg/mL aralığında,. safsızlık A için 3,2 μg/mL ve 47,6 μg/mL aralığında, safsızlık B için 3,2 μg/mL ve 46,7 μg/mL aralığında, safsızlık C için 5,7 μg/mL ve 240,1 μg/mL aralığında, safsızlık D için 4,6 μg/mL ve 48,6 μg/mL aralığında bulunmuştur. Doğruluk çalışmaları sınır değeri LOQ seviyesi, %100, %120 (Safsızlık C için %300) arasında yapılmıştır. Geliştirilen bu yöntem ilaç etken maddesinin ve saşe formunun safsızlıklarının stres çalışması sonucunda oluşan bozunma ürünlerinin analizinde başarı ile uygulanmıştır.
Özet (Çeviri)
An ultra performance liquid chromatograhic method was developed for the determination of Acetylcysteine impurities. The validation of the developed method has been successfully completed. Chromatographic separations were performed by gradient elution with C8 column using mobile phase A: pH 2.5 buffer and: mobile phase B: Methanol using 0,5 mL/min flow rate. It was carried out at 205 nm wavelength using PDA and UV detector. The linear range of Acetylcysteine is between 2.3– 49 µg/mL,impurity A as 3.2 μg/mL ve 47.6 μg/mL, impurity B as 3.2 μg/mL ve 46.7 μg/mL, impurity C as 5.7 μg/mL ve 240.1 μg/mL, impurity D as 4.6 μg/mL ve 48.6 μg/mL. Accuracy studies were carried out between LOQ level, 100%, 120% (for impurity C, the upper level is 300%). This developed method has also been successfully applied to drug substance and its impurities in the pharmeceutical formulation and the analysis of the degradation products formed as a result of the stress study.
Benzer Tezler
- Identification and characterization of meiothermus ruber thiolase and clostridium acetobutylicum thiolase
Clostridium acetobutylicum tiyolaz ve meiothermus ruber tiyolaz enzimlerinin tanımlanması ve karakterizasyonu
MELTEM KUTLU
Yüksek Lisans
İngilizce
2013
Biyokimyaİstanbul Teknik ÜniversitesiKimya Bölümü
PROF. DR. OYA ATICI
PROF. DR. THOMAS BRÜCK
- Deneysel endotoksemide nitrik oksit sentaz inhibisyonunun ve N-asetilsistein uygulamasının karaciğerdeki etkileri
Başlık çevirisi yok
SEMRA TAMER TOPTANİ
- Akut rinosinüzit modeli oluşturulan ratlarda intranazal asetilsistein kullanımının akut rinosinüzit üzerine mukolitik ve antioksidan etkisi
Başlık çevirisi yok
FATİH SAVRAN
Tıpta Uzmanlık
Türkçe
2020
Kulak Burun ve BoğazSağlık Bilimleri ÜniversitesiKulak Burun Boğaz ve Baş-Boyun Cerrahisi Ana Bilim Dalı
UZMAN BURAK KARABULUT
- Künt toraks travmasında metilprednizolon ve N-asetilsistein'in etkinliğinin araştırılması
Investigation of the effectiveness of methylprednisolone and N-acetylcysteine in blunt thoracic trauma
HAKAN SALCI
Doktora
Türkçe
2022
Göğüs Kalp ve Damar CerrahisiBursa Uludağ ÜniversitesiFizyoloji Ana Bilim Dalı
PROF. DR. FADIL ÖZYENER
- N-Asetilsistein infüzyonunun ağır sepsiste sitokin düzeylerine ve intragastrik pH üzerine etkisi
The effect of N-asetil cystein infusion cytokin levels and intragastric pH, at severe sepsis
SAYIM EMET
Tıpta Uzmanlık
Türkçe
2003
Anestezi ve ReanimasyonTrakya ÜniversitesiAnesteziyoloji Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. DİLEK MEMİŞ