Manyetik katı faz ekstraksiyonu yöntemi ile kobalt ve kadmiyum iyonlarının önderiştirilmesi ve ICP-OES tayini
Preconcentration of with magnetic solid phase extraction and determination by ICP-OES
- Tez No: 832200
- Danışmanlar: PROF. DR. HÜSEYİN ALTUNDAĞ
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2023
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Sakarya Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Analitik Kimya Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: 99
Özet
Endüstri ve sanayinin artması ile doğal kaynakları yok olmakta ve çevre kirliliği artış göstermektedir. Çevrede biriken ağır metaller ekosisteme dahil olarak besin zincirine katılmaktadır. Bu sebepten günümüzde ağır metal tayinleri ve ağır metallerin geri kazanımları önem kazanmıştır. Bu çalışmada ekstraksiyon yöntemlerinden biri olan manyetik katı faz ekstraksiyon yöntemi kullanılmıştır. Bu tez, adsorban olarak sırasıyla APTES ve TX-114 ile modifiye edilmiş Fe3O4 nanoparçacığının sentezlenmesi ve daha sonra bu nanoparçacıkların Co(II) ve Cd(II) ağır metal katyonları ile zenginleştirilerek manyetik katı faz ekstraksiyon tekniği ile tayin edilmesi çalışmasıdır. FESEM, EDX, FT-IR ve TGA cihazları kullanılarak ağır metal tayini için sentezlenen manyetik nanoparçacıkların karakterizasyonu gerçekleştirilmiştir. Bu aşamadan sonra tüm tayinler ICP-OES cihazı ile yapılmıştır. Yapılan deneylerin tümünde iç standart madde olarak In kullanılmıştır. Çalışmada hem Co(II) hem de Cd(II) iyonları için tüm aşamalar ayrı ayrı gerçekleştirilmiştir. pH değeri, adsorban miktarı ve temas süresinin zenginleştirilme çalışmasına etkileri araştırılmış ve böylece zenginleştirme için optimum koşullar tespit edilmiştir. İlave olarak yapılan çalışmalarda adsorpsiyon izotermlerinin, adsorpsiyon kinetiğinin, desorpsiyon ve ortak iyon çalışmalarının Co(II) ve Cd(II) ağır metal katyonlarının geri kazanıma etkileri araştırılmıştır. Yöntemin hem Langmuir hem de Freundlich izoterm modelleriyle uyumlu olduğu görülmüştür. Geliştirilen yöntemin analitik performansı RSD (bağıl standart sapma), LOD ( gözlenebilme limiti) , LOQ (ölçülebilme limiti) , ve EF ( zenginleştirme faktörü) analitik değerleri bulunarak değerlendirilmiştir. Co(II) ve Cd(II) ağır metal katyonları ile zenginleştirilen adsorban madde, harici bir manyetik alan uygulaması yapılarak herhangi ek bir işlem yapılmadan çözeltiden kolaylıkla ayrılmıştır. Yapılan çalışmada pH=7, adsorban miktarı 10 mg ve temas süresi 180 dakika olarak optimum koşullar belirlenmiştir. Bu koşullarda Co(II) ve Cd (II) ağır metal katyonlarının sulu çözeltiden önderiştirilme işlemi gerçekleştirilmiştir. İzoterm çalışmalarında, ayrı deneylerde Co(II) ve Cd(II) derişiminin 1 mg/L ile 50 mg/L arasında farklı değerler uygulanarak adsorpsiyona etkisini incelenmiş olup Co için Langmuir modeli (R2>0,99) Freundlich modeli (R2>0,97); Cd için Langmuir modeli (R2>0,98) Freundlich modeli (R2>0,96) için değerleri bulunmuştur. Adsorpsiyon kinetik çalışmalarında sözde birinci dereceden ve sözde ikinci dereceden denklemlerle çalışılmıştır. Co(II) iyonu için sözde ikinci derecede denklemin (R2>0,99) değeri neticesinde sözde birinci dereceden denklemden (R20,99) değeri neticesinde sözde birinci dereceden (R2
Özet (Çeviri)
In recent years, magnetic nanoparticles have been used frequently in the SPE method. A new method for SPE, magnetic solid phase extraction (MSPE), was using these nanoparticles. As magnetic nanoparticles are used magnetic sorbents or modified magnetic sorbents. In this method, magnetic sorbents are used for the extraction of target analytes. In the first step, the analytes are adsorbed, and then these particles are separated from the sample solution using an external magnetic field and after this analyzed. Magnetic sorbents have many advantages over traditional sorbents. This method, which is easier and gives faster results, can be preferred over SPE. Other advantages of the widespread use of MSPE can be listed as follows: use of less organic solvents, less waste generation, higher enrichment factor nanoparticles with suitable materials is necessary in order to avoid these negative situations. The thesis is the synthesis of the Fe3O4 nanoparticle modified with APTES and TX-114, respectively, as adsorbent, and then determining these nanoparticles by magnetic solid phase extraction technique, by enriching them with Co(II) and Cd(II) heavy metal cations. Using FESEM, EDX, FT-IR, and TGA devices, the characterization of magnetic nanoparticles synthesized to determine heavy metals was performed. After this stage, all the determinations were made with the ICP-OES device. In was used as a standard internal substance in all of the experiments. All chemicals used for the experiment were of analytical purity, therefore they were used directly. The most powerful of elemental analysis laboratories, ICP OES, is widely used in routine analysis with its robustness, precise, accurate procedures and technique that will benefit greatly from fast. It is capable of simultaneous determination for up to 70 elements. ICP-OES has the least interference of all analytical atomic spectrometry techniques. The study performed all sets separately for Co (II) and Cd (II) ions. The effects of pH value, adsorbent amount, and contact time on the enrichment study were investigated, and thus optimal conditions for enrichment were determined. In addition, the effects of adsorption isotherms, adsorption kinetics, desorption, and foreign ion studies on the recovery of Co(II) and Cd(II) heavy metal cations were investigated. Na+, K+, Ca2+, Mg2+, Fe3+, Cu2+, Ni2+, Zn2+, Al3+, NH4+, NO3-, SO42-, CH3COO- ions were used in foreign ion study. The method was compatible with both Langmuir and Freundlich isotherm models. The analytical performance of the developed method was evaluated by finding the analytical values RSD (relative standard deviation), LOD (limit of detection), LOQ (limit of quantification), and EF (enrichment factor). The adsorbent material enriched with Co(II) and Cd(II) heavy metal cations is easily separated from the solution by applying an external magnetic field without additional processing. The study determined optimal conditions as pH = 7, adsorbent amount 10 mg, and contact time 180 minutes. The heavy metal cations Co(II) and Cd(II) from the aqueous solution were initiated in these conditions. In isotherm studies, the effects of Co(II) and Cd(II) concentration on adsorption were examined by applying different values between 1 mg/L and 50 mg/L in separate experiments, and the Langmuir model for Co (R2 > 0.99) was found for Freundlich model (R2 > 0.97); the Langmuir model for Cd (R2 > 0.98) was found for Freundlich model (R2 > 0.96). In adsorption kinetics studies, so-called first-degree and so-called second-degree equations were studied. As a result of the value of the so-called second-order equation (R2 > 0.99) for the Co(II) ion, it was observed that the so-called first-order equation (R2 < 0.74) is more compatible than the so-called second-order equation (R2 > 0.99). The so-called second-order equation (R2 < 0.73) for the Cd(II) ion is more compatible than the so-called first-order equation. The effect of Co(II) and Cd(II) ions on displaying was studied at four different concentrations in acidic and basic environments, ranging from 0.25 mol/L to 1.5 mol/L. It was found that HCl achieves maximum recovery for both Co(II) and Cd(II) at a concentration of 1.5 mol/L. NaOH's desorption study did not achieve significant recovery for both heavy metals. The joint ion study examined the effect of recovery of many cations and anions at different concentrations. In the presence of these ions at specific concentrations, the Co(II) and Cd(II) heavy metal cations were experimentally recovered over 95%. In order of relative standard deviation values (RSD), limit of quantification (LOQ), limit of detection (LOD) and enrichment factor (EF) were calculated as for Co2+ 3.05%, 1.88 μg/L, 0.564 μg/L, 109.41; for Cd2+ 1.40%, 2.963 μg/L, 0.889 μg/L, 20.99.
Benzer Tezler
- Poli (vinilalkol) bazlı manyetik hidrojellerin sentezi, kobalt tayini ve kadmiyum arıtım stratejilerinde kullanımı
Synthesis of poly(vinylalcohol) based magnetic hydrogels, its usage in cobalt determination and cadmium treatment strategies
NAZİME EBRAR KARLIDAĞ
Yüksek Lisans
Türkçe
2024
KimyaYıldız Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. FATMA TURAK
PROF. DR. SEZGİN BAKIRDERE
- Development of novel liquid and solid phase microextraction methods for the determination of iron, cobalt and cadmium, and their applications to real samples
Demir, kobalt ve kadmiyum'un tayinlerine yönelik sıvı ve katı faz esaslı yenilikçi mikroekstraksiyon yöntemlerinin geliştirilmesi ve gerçek örneklere uygulanmaları
TÜLAY BORAHAN
Yüksek Lisans
İngilizce
2021
KimyaYıldız Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. SEZGİN BAKIRDERE
- Manyetik katı faz ekstraksiyonuyla bakır ve kobalt önderiştirilmesi
Preconcentration of copper and cobalt by magnetic solid-phase extraction
ELVIN SADIGOV
- Manyetik katı faz ekstraksiyonu ile nikel ve kobalt tayininde biyokompozit kullanımı
Use of biocomposite in the determination of nickel and cobalt with magnetic solid phase extraction
RECEP ARMAĞAN
- Magnetik özellik kazandırılan dendrimerik yapıların (PAMAM G2 ve PAMAM-OH) yeni bir dağıtıcı katı faz özütleme sorbenti olarak metal iyonlarının tayininde kullanımı
Use of dendrimeric structures (PAMAM G2 and PAMAM-OH) with magnetic properties as a new dispersive solid phase extraction sorbent in the determination of metal ions
ÖZGE YILMAZ
Doktora
Türkçe
2024
KimyaYıldız Teknik ÜniversitesiAnalitik Kimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. İKBAL KOYUNCU