Hg2+ ve Cu2+ iyonlarının tayini için kemosensör geliştirilmesi
Development of chemosensor for determination of Hg2+ and Cu2+ ions
- Tez No: 867168
- Danışmanlar: PROF. DR. NURAY ŞATIROĞLU
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2024
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Hacettepe Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Analitik Kimya Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: 113
Özet
Bu çalışmada, su numunelerinde metal iyonlarının tayini için yeni bir kemosensör sentezlenmesi hedeflenmiştir. Özellikle düşük derişimlerde bile toksik etki gösteren Hg2+ iyonlarının tayini için kükürt içeren ligandlar seçici davrandığından tiyoüre bazlı bir ligandın sentezlenmesi öngörülmüştür. Bu amaçla tiyokarbohidrazid ve sinnemaldehit reaksiyonu sonucunda metal iyonları ile renkli kompleks oluşturması beklenen 1,5-disinnamiliden-tiyo karbonohidrazit Schiff bazı (L) sentezlenmiştir. Ligandın karakterizasyonu için FT-IR, 1H-NMR, kütle spektrumları ve elementel analiz sonuçları değerlendirilmiştir. Sentezlenen ligandın Hg2+ iyonlarının yanı sıra Cu2+ iyonlarına karşıda seçici olduğu ve bu iyonlar varlığında renksizden sarıya doğru belirgin bir renk değişikliği verdiği gözlenmiştir. Civa ve bakır tayini için kemosensor olarak L'nin algılama özellikleri UV-GB absorpsiyon spektroskopisi ile araştırılmıştır. Kemosensör, incelenen tüm anyonlar ve katyonlar arasında civa ve bakır iyonlarına karşı iyi bir seçicilik sergilemiştir. Ligandın Hg2+ ve Cu2+ ile bağlanma stokiyometrisi Job's yöntemi ile 2:1 olarak tespit edilmiştir. Ayrıca bağlanma stokiyometrisi 1H-NMR titrasyonu ve kütle spektrumları değerlendirilerek destenlenmiştir. Bağlanma sabiti (Ka) değerleri, Benesi-Hildebrand eşitliğinden Hg2+ ve Cu2+ için sırasıyla 2,6x105 M-1 ve 2,6x104 M-1 olarak hesaplanmıştır, Hg2+ ve Cu2+ iyonları için gözlenebilme sınırları (LOD) sırasıyla 1,1x10-7 M (0,11 μM, 22,1 ppb) ve 1,8x10-7 M (0,18 μM, 11,4 ppb) olarak bulunmuştur. Bu iyonlar ile L'nin oluşturduğu L-Hg2+ ve L-Cu2+ kompleksleri farklı tonda sarı renk sergilemektedir. Bu nedenle renk farklılıkları CIE Lab standardı ile analiz edilmiştir. Renklerin karakterizasyonu için iki farklı renk uzayı (CIELab ve CIELuv) kullanılarak hesaplanmış, Hg2+ ve Cu2+ için renk tonlarının ayırt edilebilir olduğu doğrulanmıştır. Ayrıca Hg2+ ve Cu2+ derişimlerinin belirlenmesi gerçek zamanlı kemosensör uygulamaları için akıllı telefon uygulamasına entegre edilmiştir. Son olarak kemosensör, çeşitli su örneklerinde Hg2+ ve Cu2+ iyonlarının belirlenmesinde başarılı bir şekilde uygulanmıştır.
Özet (Çeviri)
In this study, it was aimed to synthesise a new chemosensor for the determination of metal ions in water samples. Especially for the determination of Hg2+ ions, which show toxic effects even at low concentrations, synthesis of a thiourea-based ligand was envisaged since sulfur-containing ligands behave selectively. For this purpose, 1,5-dicinnamylidene-thio carbonohydrazide Schiff base (L), which is expected to form coloured complexes with metal ions as a result of the reaction of thiocarbohydrazide and cinnamaldehyde, was synthesised. FT-IR, 1H-NMR, mass spectra and elemental analysis results were evaluated for the characterization of the ligand. It was observed that the synthesized ligand was selective towards Cu2+ ions as well as Hg2+ ions and gave a distinct colour change from colourless to yellow in the presence of these ions. The sensing properties of L as a chemosensor for the determination of mercury and copper were investigated by UV-Vis absorption spectroscopy. The chemosensor showed a highly selective absorption enhancement response towards mercury and copper ions among all anions and cations examined. The binding stoichiometry of the ligand with Hg2+ and Cu2+ was determined as 2:1 by Job's method. In addition, the binding stoichiometry was supported by 1H-NMR titration and mass spectra. Binding constant (Ka) values were calculated as 2.6x105 M-1 and 2.6x104 M-1 for Hg2+ and Cu2+, respectively, from the Benesi-Hildebrand equation. The detection limits for Hg2+ and Cu2+ ions were found to be 1,1x10-7 M (0,11 μM, 22,1 ppb) and 1,8x10-7 M (0,18 μM, 11,4 ppb), respectively. L-Hg2+ and L-Cu2+ complexes formed by L with these ions exhibit different shades of yellow colour. Therefore, the colour differences were analysed with the CIE Lab standard. For the characterisation of the colours, two different colour spaces (CIELab and CIELuv) were used to calculate and verify that the colour shades for Hg2+ and Cu2+ were distinguishable. In addition, the determination of Hg2+ and Cu2+ concentrations was integrated into a smartphone application for real-time chemosensor applications. Finally, chemosensor has been successfully applied for the determination of Hg2+ and Cu2+ ions in various water samples.
Benzer Tezler
- A highly selective and reusable colorimetric and turn-on fluorescent chemosensor based on rhodamine tethered aldehyde functional microspheres for the detection of Cu2+ and Hg2+ ions
Cu2+ ve Hg2+ 'nın deteksiyonu için yüksek seçicilik gösteren rodamin tutturulmuş aldehit fonksiyonlu mikroküre esaslı kolorimetrik ve floresans 'turn on' tekrar kullanılabilir kemosensörlerin hazırlanması
PINAR ÖZMEN
Yüksek Lisans
İngilizce
2019
Kimyaİstanbul Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. BÜNYAMİN KARAGÖZ
- Naftokinon tabanlı iyon sensörlerin geliştirilmesi
Development of ion sensors based on naphthoquinone
ZELİHA MERMER
- Fonksiyonel polimer esaslı elektrotlarda ağır metal iyonlarının eser analizleri
Trace analysis of heavy metal ions on the functionalized polymer based electrodes
CANSU BAYRAKTAR
Yüksek Lisans
Türkçe
2017
KimyaYıldız Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. HÜSNÜ CANKURTARAN
- Çeşitli ağır metal iyonlarının tayini için modifiye edilmiş camsı karbon elektrotların geliştirilmesi ve karakterizasyonu
Development and characterization of modified glassy carbon electrodes for determination of various heavy metal ions
CANAN UĞUR
Yüksek Lisans
Türkçe
2014
KimyaYıldız Teknik ÜniversitesiBiyomühendislik Ana Bilim Dalı
PROF. DR. İBRAHİM IŞILDAK
- Yakın kızılötesi bölgede Ag+, Cu2+ ve Hg2+ iyonlarının maskeleme ajanları ile ayrımsal ve hassas tespiti için ftalosiyanin tabanlı kimyasal sensörün geliştirilmesi
Development of a phthalocyanine-based chemical sensor for the discriminative and sensitive detection of Ag+, Cu2+ and Hg2+ ions with masking agents in the near infrared region
DİLA ÇETİN