Hyphenated analytical methods for high accuracy, sensitivity and innovative approaches in isotope dilution method
Yüksek doğruluk, duyarlılık elde etmeye yönelik birleştirilmiş analitik yöntemler ve izotop seyreltme yönteminde yenilikçi yaklaşımlar
- Tez No: 868803
- Danışmanlar: PROF. DR. SEZGİN BAKIRDERE
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2024
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Yıldız Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Analitik Kimya Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: 207
Özet
Hedef analit(ler)in karmaşık örnek matrikslerinde eser seviyelerde bulunmasından dolayı birleştirilmiş sistemler analitik stratejilerin geliştirilmesi için vazgeçilmez enstrümantal yöntemler olmuşlardır. Bu bağlamda bu tez inorganik ve organik bileşiklerin çevresel ve biyolojik örneklerde kantitatif tayini için birçok birleştirilmiş yöntemler içermektedir. İlk çalışmada su, toprak ve çimen örneklerinde krom(III) ve (VI) yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC) ile birleştirilmiş indüktif eşleşmiş plazma optik emisyon spektrometrisi (ICP-OES) ile kromatografik olarak ayrılmış ve tayin edilmiştir. İyi bir doğrusallık (R2≥0,9991) ve düşük gözlenebilme limiti (GL) değerleri (0,27 ve 0,05 mg/kg) her bir analit için elde edilmiştir. Bu tezin ikinci çalışması HPLC ile birleştirilmiş alevli atomik absorpsiyon spektrofotometrisi (AAAS) yardımıyla vitamin örneklerinde kobalamin tayinine aittir. T-şekilli yarıklı kuvars tüp (T-YKT) kullanarak yeni bir sisleştirici sistem üretilmiştir. Optimum HPLC-AAAS koşulları altında GL değeri kobalt cinsinden kobalamin için 1,6 mg/kg olarak bulunmuştur. Doğruluk ve kesinlik, araştırmacıların herhangi bir analitik yöntem için mükemmel doğruluk ve kesinliğe ulaşmaya istekli oldukları önemli analitik parametrelerdir. İzotop seyreltme (İS) yöntemleri bu analitik parametrelerin iyileştirilmesi için kullanılmaktadır. Bu tez kapsamında klorokin, hidroksiklorokin ve kapsaisinin çevreci mikroekstraksiyon yöntemleri ile birleştirilmiş dörtlü izotop seyreltme (IS4) aracılığıyla ayrı ayrı tayin edilmiştir. Gaz kromatografi-kütle spektrometrisi (GC-MS) bu üç analitin ayrılması ve tespiti için birleştirilmiş yöntem olarak kullanılmıştır. Spreyleme esaslı ince damlacık oluşturma sıvı faz mikroekstraksiyon (SE-İDO-SFME) klorokin ve kapsaisinin zenginleştirilmesi için kullanılırken akıllı çözücü esaslı sıvı faz mikroekstraksiyon (AÇE-SFME) hidroksiklorokinin önderiştirilmesi için uygulanmıştır. Bu üç çalışmada eser seviyede GL değerleri ve düşük standart sapma değerleri ile yüksek yüzde geri kazanım sonuçları elde edilmiştir. Mikroekstraksiyon yöntemleri eser gözlenebilme limitleri sağlarken İS4 yöntemi geliştirilen yöntemlerin kesinliğini ve doğruluğunu arttırmaktadır.
Özet (Çeviri)
Hyphenated systems have been indispensable instrumental methods for the development of analytical strategies due to the presence of target analyte(s) at trace levels in complicated sample matrices. In this sense, this thesis comprises several hyphenated methods for the quantitation of inorganic and organic compounds in environmental and biological matrices. In the first study, chromium (III) and (VI) in water, soil and grass samples were chromatographically separated and detected by high performance liquid chromatography (HPLC) coupled to inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES). Good linearity (R2≥0.9991) and low limit of detection (LOD) values (0.27 and 0.05 mg/kg) were obtained for each analyte. The second study in this thesis belongs to the determination of cobalamin in vitamin drug samples by the help of HPLC system coupled to flame atomic absorption spectrophotometry (FAAS). A novel nebulizer system was produced using T-shaped slotted quartz tube (T-SQT). Under the optimum HPLC-FAAS conditions, LOD value was found as 1.6 mg/kg cobalamin as cobalt. Precision and accuracy are important analytical parameters that researchers are willing to achieve excellent precision and accuracy for any analytical method. Isotope dilution (ID) methods have been performed to improve these analytical parameters. Within the scope of this thesis, chloroquine, hydroxychloroquine and capsaicin were individually determined by quadruple isotope dilution (ID4) method combined with green microextraction methods. Gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) was used as hyphenated method for the separation and detection of these three analytes. Spraying based fine droplet formation liquid phase microextraction (SB-FDF-LPME) was used to enrich chloroquine and capsaicin when smart solvent-based liquid phase microextraction (SSB-LPME) method was performed for the preconcentration of hydroxychloroquine. In these three studies, trace level LOD values and high percent recoveries with low standard deviation values were obtained. The microextraction methods provided trace detection limits while ID4 method boosted precision and accuracy of the developed methods.
Benzer Tezler
- Bitkisel yağ analizleri için geciktirmeli ve ön deriştirmeli SPE sistemlerinin FIA-HPLC sistemlerine entegrasyonu ve uygulamalarının geliştirilmesi
Integration of the retarded and pre-concentrated spe systems to FIA-HPLC systems for vegetable oil analysis and improvement of it's applications
FATMA NUR ARSLAN
- Balık örneklerinde cıva türlerinin hibrit yöntemle tayini
Determination of mercury species in fish samples by hyphenated technique
MEDENİ YILDIRIM
- Analytical studies on traditional Iranian herbs
İran'a özgü geleneksel bitkiler üzerine analitik çalışmalar
PARYA HASHEMIMYANDOAB
Doktora
İngilizce
2018
Kimyaİstanbul Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. FATMA BEDİA ERİM BERKER
- Kızılırmak'ta yaşayan bazı balık çeşitlerinde selenyum türlemesi
Selenium speciation in some fish species living in Kizilirmak
MERVE YILMAZ
Yüksek Lisans
Türkçe
2018
KimyaÇankırı Karatekin ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
YRD. DOÇ. MELİKE BİLGİ
- State elites, political change, and patterns of nationhood from the Late Ottoman Empire to Contemporary Turkey
Son osmanlı döneminden günümüz Türkiye'sine devlet elitleri, siyasal değişim ve ulusal kimlik yapıları
SERHUN AL
Doktora
İngilizce
2015
Siyasal BilimlerUniversity of UtahSiyaset Bilimi Ana Bilim Dalı
PROF. DR. M. HAKAN YAVUZ