Geri Dön

Uzun karbon elyaf takviyeli poliamit 6 esaslı kompozit malzeme üretimi ve karakterizasyonu

Production and characterization of long carbon fiber reinforced polyamide 6 based composite material

PDF İndir

  1. Tez No: 921565
  2. Yazar: EMİNE CANBAY GÖKÇE
  3. Danışmanlar: PROF. DR. MAHMUT ERCAN AÇMA
  4. Tez Türü: Doktora
  5. Konular: Polimer Bilim ve Teknolojisi, Polymer Science and Technology
  6. Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
  7. Yıl: 2025
  8. Dil: Türkçe
  9. Üniversite: İstanbul Teknik Üniversitesi
  10. Enstitü: Lisansüstü Eğitim Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bilim Dalı
  13. Sayfa Sayısı: 120

Özet

Uzun ve sürekli elyaf takviyeli termoplastik kompozitler (CFT), yüksek dayanıklılık ve mukavemetleriyle tanınan ileri mühendislik malzemeleridir. Bu kompozit malzemeler, uzun ve sürekli elyafların termoplastik bir matris içinde yerleştirilmesiyle üretilir ve kısa elyaf takviyeli kompozitlere kıyasla üstün mekanik performans sergilerler. Ayrıca üretim süreçlerinin hızlı ve maliyetlerinin düşük olması, geri dönüştürülebilirlik ve kolay işlenebilirlik özellikleri dolayısıyla bu kompozitler otomotiv ve havacılık gibi çeşitli sektörlerde öncelikli olarak kullanılmaktadır. Bu kompozitlerin üretiminde, toz impregnasyonu, termoplastik gövdeye fiber emdirme (FIT©:Fiber impregnèe Thermoplastique) malzemesi, elyaf ipliklerinin birbirleri ile karıştırılması (commingled fiber), çözelti impregnasyonu ve eriyik impregnasyonu gibi çeşitli üretim yöntemleri kullanılmaktadır. Ancak bu yöntemler içinde eriyik impregnasyon metodu, kimyasal işlem gerektirmediği ve üretim hızının yüksek olması nedeniyle teknik uygulamada en çok tercih edilen yöntemdir. Buna rağmen kullanılan bu ana üretim metoduna alternatif üretim yöntemlerinin araştırılmasına devam edilmektedir. Bu araştırmalar çoğunlukla impregnasyon kalitesini arttırmak için yeni kalıp dizaynına yöneliktir. Kalıp dizaynında kalıp içi pimlerin geometrisi ve konfigürasyonu araştırılan en önemli parametrelerdir. Bu çalışmada uzun karbon elyaf takviyeli poliamit 6 (PA 6) kompozitlerin üretimi amacıyla çeşitli pim konfigürasyonları içeren özel bir impregnasyon kalıbı tasarlanmıştır. 4140 kalite ıslah çeliğinden imal edilen bu ataçman çeşitli pim konfigürasyonarı içeren özel bir impregnasyon kalıbıdır. Kompozit üretim sürecinde kullanılan pim konfigürasyonları; dar silindir, dar-geniş silindir ve dar silindir-konveks pimlerden oluşmaktadır. Bu konfigürasyonlar kullanılarak kompozit peletler üretilmiş ve elde edilen peletlerin mikroyapıları optik mikroskop kullanılarak incelenmiştir. Mikroskop görüntüleri, ImageJ programı ile analiz edilerek impregnasyon alanı belirlenmiştir. Bu alan verileri kullanılarak Gebart denklemi aracılığıyla elyafların geçirgenlikleri hesaplanmıştır. Yapılan analizler sonucunda, dar silindir konfigürasyonunun diğer konfigürasyonlara kıyasla elyaf demetinin geçirgenliğini önemli ölçüde artırdığı gözlemlenmiştir. Spesifik olarak, dar silindir konfigürasyonu, dikey yönde (K⊥) 1,81 x 10⁻¹¹ m² ve yatay yönde (K||) 0,78 x 10⁻¹¹ m² değerleri ile en yüksek geçirgenliği sağlamıştır. Bu bulgular, dar silindir konfigürasyonunun elyaf demetinin impregnasyon sürecine katkıda bulunduğunu ve bu konfigürasyonun kompozit üretiminde daha etkili bir sonuç verdiğini göstermektedir. Bu nedenle, sonraki çalışmalarda da dar silindir konfigürasyonu tercih edilerek kompozit üretimine devam edilmiştir. Tez çalışmasında yukarıda açıklanan deneylere ek olarak üretilen malzemede, PA6 matrisi ile ara yüzeyin bağlanmasını artırmak için uzun karbon elyaflara su bazlı bir yüzey işlemi uygulanmıştır. Bunun için, elektrokimyasal oksidasyon sonrasında karbon elyaf yüzeyine polietilen imin (PEI) ve karboksimetil selüloz (CMC) çapraz (crosslink) bağlama ile kaplanmıştır. Oluşturulan kompozit malzemenin ıslanabilirlik özelliğini iyileştirmek için yapılan PEI-CMC kaplama sayesinde karbon elyaf/su temas açısı 111,69°'den 26,42°'ye düşürülmüştür. Islanabilirlikteki bu belirgin iyileşme, ara yüzey mukavemetinde %164,8 artışa yol açmış ve PEI-CMC kaplaması uygulanan karbon elyaflar (CF) için ara yüzey mukavemeti 26,7 MPa olarak ölçülmüştür. Sonuç olarak, ortalama çekme ve eğme mukavemeti, PEI-CMC kaplamalı CF/PA6 kompoziti için sırasıyla 209,6 MPa ve 378,3 MPa'dan 250,3 MPa ve 422,7 MPa'ya %19,3 ve %11,7 oranında artmıştır. Su bazlı yüzey işlemi uygulanmış ve uygulanmamış numunelerde hasar mekanizmasını ve de üretim kalitesinin tespiti için çekme deneylerinden elde edilen numunelerin kırık yüzey morfolojileri incelenmiştir. Taramalı elektron mikroskobu (SEM) metodu ile yapılan bu incelemelerde uygulanan tek adımlı elektrokimyasal oksidasyon sonrası su bazlı kaplama prosedürünün yüksek performanslı uzun fiber takviyeli termoplastik kompozitlerin üretiminde diğerlerine göre daha mukavim yapılar oluşurduğunu göstermiştir. Deneysel çalışmalar çerçevesinde üretilen kompozit malzemelerin üretiminde temel adım olan karbon elyafın üzerine su bazlı PEI-CMC kaplamasının kalitesi FTIR, XPS ile analiz edilmiştir. Bu işlemlerde tezde gerçekleştirilen çapraz kaplamanın başarı ile uygulandığı ispatlanmıştır. Bu tez çalışmasında üretilen kompozit malzemenin ara yüzeylerinin iyileştirilmesi için elektrokimyasal oksidasyon ile beraber elektroforetik biriktirme yöntemi (EPD) de kullanılmıştır. Elektrokimyasal oksidasyon CF'lerin elektroliz yoluyla anodik oksidasyonudur. EPD ise elektroliz yoluyla MWCNT-COOH (karboksil bağlı karbon nanotüpler) anodik olarak CF üzerinde biriktirilmesidir. Karbon elyaflar, oksitlenme ve MWCNT-COOH ile elektroforetik kaplama yöntemleri kullanılarak başarılı bir şekilde modifiye edilmiştir. FTIR ve Raman spektroskopisi analizleri, oksitlenme sürecinin ve MWCNT-COOH kaplamasının etkili bir şekilde gerçekleştirildiğini doğrulamaktadır. Bu modifikasyonlar sonucunda, karbon elyafların yüzeyindeki fonksiyonel grup yoğunluğunda belirgin bir artış gözlemlenmiş ve su ile ıslanma temas açısının 43,6°'ye düştüğü tespit edilmiştir. Mekanik performans açısından, MWCNT-COOH modifiye edilmiş karbon elyafların (CFcnt) arayüzey bağ dayanımı TFB (Transversal Fiber Bundle) dayanımı %203 oranında artarak 30,5 MPa değerine ulaşmıştır. Mekanik Analiz sonuçları, CFcnt'nin çekme dayanımının %36,6 oranında artış göstererek 286,4 MPa değerine yükseldiğini, 3-nokta eğme dayanımının ise %25,8 artış ile 476 MPa'a ulaştığını ortaya koymuştur. Bu sonuçlar, ara yüzey bağı ve yük transferi açısından belirgin iyileşmelerin olduğunu göstermektedir. MWCNT-COOH kaplanmış numunelerin hasar analizini gerçekleştirmek için çekme testi sonrası hasarın meydana geldiği yüzeyin morfolojik incelemesi SEM analizi ile gerçekleştirilmiştir. Bu analiz neticesinde MWCNT-COOH kaplı numunelerin bir önceki aşamalarda üretilen yapılara göre daha mukavim olduğu gözlemlenmiştir. Her iki yöntemde de elde edilen yüksek mukavemetli ara yüzey bağı oluşması, iki temel faktörle açıklanabilir: Birincisi, oksitlenme ve su bazlı polimer veya CNT-COOH kaplaması sonrası oluşan OH ve NH gruplarının PA 6 polimerinin amino grupları ile kurduğu hidrojen bağlarının artması; ikincisi ise PA 6 polimer moleküllerinin kaplama tabakasına nüfuz ederek oluşturduğu mekanik yapışmadır. Bu etkileşimler, PA6/CNT-CF kompozitlerinin dinamik mekanik özelliklerinde önemli bir artışa yol açmıştır. Sonuç olarak, CF'lerin MWCNT-COOH ile fonksiyonelleştirilmesi, arayüzey bağlarının güçlenmesini ve kompozitlerin genel mekanik performansının ciddi şekilde iyileşmesini sağlamıştır. Bu tez çalışmasında uygun kalıp dizaynı ile karbon elyaflı kompozitlerde arayüzey bağlarının değişik yöntemler ile iyileştirilmesi ile daha mukavim ve karbon elyaf esaslı kompozitlerin daha verimli olarak üretilebileceği kanıtlanmıştır.

Özet (Çeviri)

Long and continuous fiber-reinforced thermoplastic composites are advanced engineering materials distinguished by their exceptional durability and strength. These composites are created by embedding long and continuous fibers, such as carbon or glass, within a thermoplastic matrix, which results in superior mechanical properties like high tensile strength and stiffness compared to short fiber-reinforced counterparts. This structural advantage makes them particularly effective in applications that demand high performance and reliability. In addition to their robust mechanical characteristics, these composites offer significant benefits in terms of manufacturing efficiency. The use of thermoplastics enables rapid production processes, which are not only fast but also cost-effective. Their recyclability further enhances their appeal, as the materials can be reprocessed and reused, aligning with sustainable manufacturing practices. This combination of high performance, cost efficiency, and environmental friendliness has led to their widespread adoption in industries such as automotive and aerospace, where lightweight, strong, and versatile materials are essential. In the production of these composites, several manufacturing methods are employed, including powder impregnation, fiber impregnation into a thermoplastic matrix (FIT©: Fiber Imprégnée Thermoplastique), commingled fiber, solution impregnation, and melt impregnation. Among these methods, the melt impregnation technique is the most preferred in technical applications due to its high production speed and the absence of chemical processing requirements. Nevertheless, research continues to explore alternative manufacturing methods to the primary production method. These studies primarily focus on new mold designs to improve impregnation quality. The geometry and configuration of in-mold pins are the most significant parameters under investigation in mold design. In this study, a specialized impregnation mold containing various pin configurations was designed for the production of unidirectional long carbon fiber-reinforced polyamide 6 (PA 6) composites. This attachment, made from 4140 grade tempered steel, is a specialized impregnation mold featuring various pin configurations. The pin configurations used in the composite production process include narrow cylinders, narrow-wide cylinders, and narrow cylinder-convex pins. Using these configurations, composite pellets were produced, and the microstructures of the resulting pellets were examined using an optical microscope. The microscope images were analyzed using the ImageJ program to determine the impregnation area. Using this area data, the permeability of the fibers was calculated via the Gebart equation. The analysis results revealed that the narrow cylinder configuration significantly increased the permeability of the fiber bundle compared to the other configurations. Specifically, the narrow cylinder configuration provided the highest permeability with values of 1.81 x 10⁻¹¹ m² in the vertical direction (K⊥) and 0.78 x 10⁻¹¹ m² in the horizontal direction (K||). These findings indicate that the narrow cylinder configuration contributed to the impregnation process of the fiber bundle, resulting in more effective composite production. Therefore, the narrow cylinder configuration was preferred in subsequent studies for continued composite production. In addition to the permeability experiments, a waterborne surface modification was implemented to the long carbon fibers to improve the bond between the PA6 matrix and carbon fibers. For this, after electrochemical oxidation of desized carbon fiber, the carbon fiber surface was coated with polyethyleneimine (PEI) and carboxymethyl cellulose (CMC) through crosslinking. The PEI-CMC coating improved the wettability of the composite material, reducing the carbon fiber/water contact angle from 111.69° to 26.42°. This significant improvement in wettability led to a 164.8% increase in interfacial strength, with the interfacial strength of the PEI-CMC coated carbon fibers (CF) measured at 26.7 MPa. As a result, the average tensile and flexural strengths increased by 19.3% and 11.7%, respectively, from 209.6 MPa and 378.3 MPa to 250.3 MPa and 422.7 MPa for the PEI-CMC coated CF/PA6 composite. The fracture surface morphologies of the samples obtained from tensile tests were examined to assess the damage mechanisms and production quality in samples with and without water-based surface treatment. These examinations, conducted using scanning electron microscopy (SEM), demonstrated that the applied PEI-CMC coating procedures produced more robust structures compared to other methods in the fabrication of high-performance long fiber-reinforced thermoplastic composites. In the production of the composite materials within the experimental studies, the quality of the water-based PEI-CMC coating on the carbon fiber was analyzed using FTIR and XPS. These analyses confirmed that the crosslink coating applied in the thesis was successfully implemented. Additionally, in this thesis, electrochemical oxidation and electrophoretic deposition (EPD) methods were used to improve the interfaces of the composite material produced. Electrochemical oxidation is the anodic oxidation of CFs through electrolysis, while EPD involves the anodic deposition of MWCNT-COOH (carboxylated carbon nanotubes) onto CF via electrolysis. The carbon fibers were successfully modified using oxidation and MWCNT-COOH electrophoretic coating methods. FTIR and Raman spectroscopy analyses confirmed the effective execution of the oxidation process and the MWCNT-COOH coating. As a result of these modifications, a considerable enhancement in the density of functional groups on the carbon fiber surface was noted, accompanied by a reduction in the water wettability contact angle to 43.6°. In terms of mechanical performance, the interfacial bond strength, TFB (Transversal Fiber Bundle) strength, of MWCNT-COOH modified carbon fibers (CFcnt) increased by 203%, reaching a value of 30.5 MPa. The The results of the mechanical analysis revealed that the tensile strength of CFcnt increased by 36.6%, reaching a value of 286.4 MPa, while the flexural strength increased by 25.8%, reaching 476 MPa. These results indicate significant improvements in interfacial bonding and load transfer. The formation of a high-strength interfacial bond obtained in both methods can be explained by two key factors: Firstly, the increase in hydrogen bonding between OH and NH groups formed after oxidation and water-based polymer or CNT-COOH coating with the amino groups of the PA 6 polymer; secondly, the mechanical adhesion created by the penetration of PA 6 polymer molecules into the coating layer. These interactions have led to a significant improvement in the dynamic mechanical properties of PA6/CNT-CF composites. Consequently, the functionalization of CFs with MWCNT-COOH has resulted in stronger interfacial bonds and a substantial enhancement in the overall mechanical performance of the composites. This thesis demonstrates that more resilient carbon fiber-based composites can be efficiently produced by implementing appropriate mold design and enhancing the interfacial bonds within the composites using various advanced methods. These improvements in mold design and interfacial bonding techniques lead to significantly stronger and more durable composites, offering enhanced mechanical properties that are crucial for demanding applications.

Benzer Tezler

  1. Tez No

    354280

    Dairesel kesitli kompozit tüp kirişlerin eğme ve burkulma davranışının deneysel ve sayısal olarak incelenmesi

    Experimental and numerical studies on bending and buckling behavior of circular composite tubular beams

    SEÇİL EKŞİ

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2013

    Makine MühendisliğiSakarya Üniversitesi

    Makine Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. KENAN GENEL

  2. Tez No

    732994

    Mechanical response of the carbon fiber reinforced polymer composite sandwich structures with pyramidal lattice core

    Piramit kafesli nüveye sahip karbon elyaf takviyeli kompozit bir sandviç yapının mekanik cevabı

    GÜRKAN ÖNAL

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2022

    Havacılık Mühendisliğiİstanbul Teknik Üniversitesi

    Uçak ve Uzay Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. ZAHİT MECİTOĞLU

  3. Tez No

    899327

    Exploring the relationship between manufacturing methods processing parameters, environmental factors and long-term performance of carbon fiber reinforced poly-ether-ketone-ketone composites

    Karbon elyaf takviyeli poli-eter-keton-keton kompozitlerinin üretim yöntemleri, parametreleri ve çevresel faktörlerin uzun vadeli performansı üzerindeki etkilerinin araştırılması

    SİNEM ELMAS

    Doktora

    İngilizce

    İngilizce

    2024

    Havacılık ve Uzay MühendisliğiSabancı Üniversitesi

    Malzeme Bilimi ve Nanomühendislik Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. HATİCE SİNEM ŞAŞ ÇAYCI

  4. Tez No

    922801

    Karbon elyaf takviyeli kompozitlerin su jeti ve frezeleme ile delinmesinde termoset ve termoplastik matris etkilerinin deneysel olarak incelenmesi

    Experimental investigation of thermoset and thermoplastic matrix effects on drilling of carbon fiber reinforced composites by water jet and milling

    DOĞANCAN ERASLAN

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2025

    Makine MühendisliğiGazi Üniversitesi

    İmalat Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. FIRAT KAFKAS

  5. Tez No

    941396

    Farklı yönelimdeki karbon elyaf/ cam elyaf takviyeli kompozitlerin mekanik ve termal özelliklerinin incelenmesi

    Analysis of mechanical and thermal properties for carbon fiber/ glass fiber reinforced composites with different orientation

    KORAY BALTALI

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2024

    Mühendislik BilimleriManisa Celal Bayar Üniversitesi

    Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. SUAT BAHAR BAŞTÜRK

Geri Dön