C12-hidroksi mixed-mod kolonu ile sülfanamid ilaçların HPLC ayrılması, karma mod ayırma mekanizmasının kantitatif parametrelerle incelenmesi
HPLC separation of sulfanamide drugs with C12-hydroxy mixed-mode column, investigation of mixed mode separation mechanism with quantitative parameters
- Tez No: 924615
- Danışmanlar: DR. ÖĞR. ÜYESİ HAYRİYE ARAL
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2025
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Batman Üniversitesi
- Enstitü: Lisansüstü Eğitim Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 115
Özet
Sülfonamidler geniş spektrumlu antibakteriyel etkilere sahiptir. Ancak, yaygın kullanımları, antimikrobiyal direnç gibi sağlık risklerini beraberinde getirmektedir. Bu nedenle, sülfonamid kalıntılarının varlığını izlemek için gelişmiş ve doğru analitik tekniklere ihtiyaç duyulmaktadır. Bu çalışmada, hem hidrofobik bir C12 zinciri hem de hidrofilik bir diol grubu içeren bir C12-diol karma modlu kolonda sekiz sülfonamid karışımı ayrılmıştır. pH, tampon konsantrasyonu, mobil faz bileşimi, sıcaklık ve akış hızı gibi çeşitli deneysel parametrelerin kolonun ayırma verimliliği üzerindeki etkisi araştırılmıştır. Tüm sekiz sülfonamid, 15 °C'de 250 nm dalga boyunda ve asetonitril/fosfat tamponu (pH 6.5, 40 mM KH2PO4/K2HPO4) çözeltisi ile gradyan elüsyon kullanılarak 20 dakika içinde ayrılmıştır. 3 ila 7 arasında değişen pH değerlerinde analitlerin alıkonma zamanlarının incelenmesi, sülfonamidlerin ortamın asitliğinden önemli ölçüde etkilendiğini ve böylece karma modlu ayırma mekanizmasının ayrıntılı bir şekilde tartışılmasını sağlamıştır. Sekiz sülfonamid ile C12-diol karma modlu kolon arasındaki etkileşim mekanizması, logD, logS ve pKa gibi kantitatif yapı-aktivite ilişkisi parametreleri kullanılarak araştırılmıştır. Sülfonamidler ile C12-diol karma modlu kolon arasındaki etkileşim kısmen klasik ters faz özelliğini göstermesine rağmen, polar etkileşimler önemli bir rol oynamış ve karma modlu etkileşim mekanizması polar ve apolar etkileşimler tarafından domine edilmiştir. Elde edilen sonuçlar, hem ayırma performansı hem de tutulma davranışı açısından ticari bir ODS-C18 kolonuyla karşılaştırılmıştır.
Özet (Çeviri)
Sulfonamides exhibit broad-spectrum antibacterial effects. However, their extensive use poses health risks, such as antimicrobial resistance. Therefore, advanced and accurate analytical techniques to monitor the presence of sulfonamide residues are needed. In this study, a mixture of eight sulfonamides was separated on a C12-diol mixed-mode column containing both a hydrophobic C12 chain and a hydrophilic diol group. The influence of various experimental parameters, including pH, buffer concentration, mobile phase composition, temperature, and flow rate, on the separation efficiency of the column was investigated. All eight sulfonamides were separated within 20 min via gradient elution with an acetonitrile/phosphate buffer (pH 6.5, 40 mM KH 2 PO 4 /K 2 HPO 4 ) solution at 15 °C and a detection wavelength of 250 nm. Examination of the retention times of the analytes at different pH values ranging from 3 to 7 revealed that the sulfonamides were significantly affected by the acidity of the medium, thus enabling a detailed discussion of the mixed-mode separation mechanism. The interaction mechanism between the eight sulfonamides and the C12-diol mixed-mode column was explored using quantitative structure–retention relationship parameters such as logD, logS, and pKa. Although the interaction of the sulfonamides with the C12-diol mixed-mode column partly showed the classic reverse-phase feature, polar interactions played a major role, and the mixed-mode interaction mechanism was dominated by polar and apolar interactions. The obtained results were compared with a commercial ODS-C18 column in terms of both separation performance and retention behavior.
Benzer Tezler
- C-12 hidroksi karma mod kolonu ile bazı biyojenik aminlerin HPLC ayrılması, karma mod ayırma mekanizmasının incelenmesi ve eş zamanlı kantitatif tayinleri
HPLC separation of biogenic amines using a C-12 hydroxy mixed-mode column:investigation of the mixed-mode separation mechanism and simultaneous quantitative determination
NAZLI CAN DAĞ ATİK
- Interactions of bile salts with model lipid membranes
Safra tuzlarının model lipid membranlar ile etkileşimi
GÖKÇE ENGÜDAR
Yüksek Lisans
İngilizce
2012
Biyofizikİstanbul Teknik ÜniversitesiGıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. BERAAT ÖZÇELİK
- Sıvı kristallerde yüzey etkilerinin moleküler dinamik simülasyon ile incelenmesi
The investigation of surface effects in liquid crystals by molecular dynamics simulation
HATİCE ESİN DÜVEN
Yüksek Lisans
Türkçe
2016
Fizik ve Fizik MühendisliğiEge ÜniversitesiFizik Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. EMİNE MİNE ÇAPAR
- Nitril oksit ve amidoksim kullanarak yeni hetero halkalı bileşiklerin sentezi
Synthesis of new heterocyclic compounds by using nitrile oxide and amidoxime
YEŞİM SANİYE KARA
- X-ışınları kırınımı yöntemiyle C12 H28 N3 OP2 CI3 ve C10 H10 N2 O2 bileşiklerinin kristal ve molekül yapı analizleri
Crystal and molecular structures of C12 H28 N3 OP2 CL3 and C10 N10 N2 O2 by x-ray diffraction
FİLİZ ERCAN
Doktora
Türkçe
1994
Fizik ve Fizik MühendisliğiHacettepe ÜniversitesiFizik Ana Bilim Dalı
PROF. DR. DİNÇER ÜLKÜ