Salisilat ve perkloratın ilaç, çevre ve gıda örneklerinde potansiyometrik tayini için asimetrik elektrotların geliştirilmesi ve uygulamaları
Development and applications of asymmetric electrodes for the potentiometric determination of salicylate and perchlorate in pharmaceutical, environmental, and food samples
- Tez No: 932074
- Danışmanlar: DOÇ. DR. AYÇA DEMİREL ÖZEL
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Asimetrik elektrot, potansiyometri, salisilat-seçici elektrot, perklorat-seçici elektrot, nanomalzeme, karbon pasta, Asymmetric electrodes, potentiometry, salicylate-selective electrode, perchlorateselective electrode, nanomaterials, carbon paste
- Yıl: 2025
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Ankara Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 113
Özet
Bu çalışmada, karbon pasta bileşiminde iyonofor olarak [1,1′ bis(difenilfosfino)ferrosen] dikloro nikel(II) kompleksinin kullanıldığı salisilat- ve perklorat-duyarlı olmak üzere iki farklı asimetrik elektrot geliştirildi. Hazırlanan elektrotların potansiyometrik ölçümlerinden, doğrusal çalışma aralığı, eğimi, gözlenebilme sınırı, cevap süresi, ömrü ve seçicilik katsayıları gibi performans özellikleri belirlendi. Ayrıca, karbon pasta bileşimine nanomalzeme olarak çok duvarlı karbon nanotüplerin (MWCNT) ve metal oksit nanopartiküllerinin (MexOy-NP) eklenmesinin elektrotların performansına etkisi değerlendirildi. Nanomalzemeli ve nanomalzemesiz optimizasyon çalışmaları sonucunda, salisilat-seçici elektrot için optimum karbon pasta bileşim %10 iyonofor, %5,1 tetradodesilamonyum tetrakis-(4-klorofenil) borat (TDATpKFB), %2,5 Fe3O4, %82,4 grafit tozu ve peklorat-seçici elektrot için ise %20 iyonofor, %8,5 TDATpKFB, %1,7 MWCNT ve %69,8 grafit tozu şeklinde belirlendi. Salisilat için geliştirilen asimetrik elektrodun pH=4,0 ortamında 1,0×10-1-1,0×10-5 M doğrusal çalışma aralığında 63,8±1,5 mV/pSal super-Nernstian eğimle cevap verdiği gözlenirken perklorat-seçici asimetrik elektrodun aynı ortamda 1,0×10-1-1,0×10-6 M doğrusal çalışma aralığında 59,1±4,2 mV/pClO4 eğim gösterdiği gözlendi. Elekrotların gözlenebilme sınırları salisilat ve perklorat için sırasıyla 1,9×10-7 M ve 1,4×10-8 M olarak hesaplandı. Her iki elektrodun cevap süresi 10-15 s ve ömrü 6 hafta olarak belirlendi. Farklı anyonlara karşı ayrı çözelti yöntemiyle hesaplanan seçicilik katsayılarının sırası salisilat için geliştirilen asimetrik elektrot için ClO4- = SCN- > I- > benzoat > Br- > NO2- > NO3- > Cl-> CH3COO- > F- olarak, perklorat için geliştirilen asimetrik elektrot için ise I– > Salisilat > Benzoat > SCN–> NO3– >NO2– > Br– > Cl– > F- şeklinde gözlenerek anti-Hoffmeister davranış sergilediği görüldü. Geliştirilen salisilat-seçici elektrot Aspirin ve kahve numunelerinin analizinde; perklorat-seçici elektrot ise su numunelerinin tayininde indikatör elektrot olarak başarıyla uygulandı.
Özet (Çeviri)
In this study, asymmetric electrodes based on salicylate- and perchlorate-sensitive carbon paste were developed using [1,1′-Bis(diphenylphosphino)ferrocene] dichloronickel(II) complex as an ionophore. From the potentiometric measurements of the prepared electrodes, parameters such as linear working range, sensitivity (slope), limit of detection, response time, lifespan, and selectivity coefficients were determined. The effect of incorporating multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) and metal oxide nanoparticles (MeO-NPs) as nanomaterials into the carbon paste composition on the performance characteristics of the electrodes was evaluated. As a result of optimization studies, the optimal carbon paste compositions were determined as follows: for the salicylate-selective electrode, 10% ionophore, 5.1% TDATpKFB, 2.5% Fe3O4, and 82.4% graphite powder; for the perchlorate-selective electrode, 20% ionophore, 8.5% TDATpKFB, 1.7% MWCNT, and 69.8% graphite powder. The optimized salicylate electrode exhibited a Super-Nernstian response with a slope of 63.8 ± 1.5 mV/pSal within a linear working range of 1.0×10-1-1.0×10-5 M in a pH 4.0 medium. Meanwhile, the optimized perchlorate electrode demonstrated a response slope of 59.1 ± 4.2 mV/pClO₄ within a linear working range of 1.0×10-1-1.0×10-6 M under the same pH conditions. The limit of detection was calculated as 1.9×10⁻7 M for the salicylate electrode and 1.4×10⁻8 M for the perchlorate electrode. Both electrodes exhibited a response time of 10–15 s and a lifespan of 6 weeks. The selectivity coefficients, determined by the separate solution method, followed the order ClO₄⁻ = SCN⁻ > I⁻ > benzoate > Br⁻ > NO₂⁻ > NO₃⁻ > Cl⁻ > CH₃COO⁻ > F⁻ for the salicylate electrode and I⁻ > salicylate > benzoate > SCN⁻ > NO₃⁻ > NO₂⁻ > Br⁻ > Cl⁻ > F⁻ for the perchlorate electrode, exhibiting an anti-Hofmeister behavior. The developed salicylate-selective electrode was successfully applied as an indicator electrode for the analysis of Aspirin and coffee samples, whereas the perchlorate-selective electrode was effectively used for the determination of perchlorate in water samples.
Benzer Tezler
- Potansiyometrik tiyosiyanat tayini için nanomalzeme ile modifiye edilmiş katı-temaslı elektrotların hazırlanması
Modified with nanomaterial for potentiometric thiocyanate determination preparation of solid-contact electrodes
UMMAHAN AKTAŞ
Doktora
Türkçe
2023
Kimyaİnönü ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. SERAP TİTRETİR DURAN
DOÇ. DR. AYÇA DEMİREL ÖZEL
- Perklorat ve salisilat anyonlarına duyarlı iyon-seçici elektrotlar hazırlanması
Preparation of ion-selective electrodes sensitive to perchlorate and salicylate ions
MELEK NUR AYANOĞLU
- Kadmiyum salisilat ve çinko salisilatın 4-siyanopiridin kompleksinin sentezi, fizikokimyasal özelliklerinin ve kristalyapılarının incelenmesi
Synthesis, physicochemical properties, and crystalstructures of cadmium salicylate and zinc salicylatecomplexes with 4-cyanopyridine
MAHMASHARIP ALYKULOV
- Asetil salisilat ve ibuprofenin kolistin ile kombinasyonlarının acinetobacter baumannii biyofilm formasyonuna etkisinin araştırılması
Investigation the effects of acetiyl salicylate and ibuprofen combinations with colistin on acinetobacter baumannii biofilm formation
DİLEK EMİR
Tıpta Uzmanlık
Türkçe
2016
MikrobiyolojiOndokuz Mayıs ÜniversitesiTıbbi Mikrobiyoloji Ana Bilim Dalı
PROF. DR. BELMA DURUPINAR
- Hasat sonrası metil salisilat ve modifiye atmosfer paketleme uygulamalarının Çanakkale yöresinde yetiştirilen hünnap meyvelerinin (Ziziphus jujuba Mill.) muhafazası üzerine etkileri
The effects of post-harvest methyl salicylate and modified atmosphere packaging applications on the storage of jujuba fruits (Ziziphus jujuba Mill.) grown in Çanakkale region
FEKİYE ARIKAYA
Yüksek Lisans
Türkçe
2022
ZiraatÇanakkale Onsekiz Mart ÜniversitesiBahçe Bitkileri Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. NESLİHAN EKİNCİ
