Geri Dön

Altın kaplı W-sarmal-tuzak CV-AAS yöntemi kullanılarak bazı su numunelerinde civanın tayin edilmesi

Determination of mercury in some water samples using the gold-coated trap CV-AAS method

PDF İndir

  1. Tez No: 939024
  2. Yazar: MEHMET ALİ POLAT
  3. Danışmanlar: PROF. DR. İBRAHİM KULA
  4. Tez Türü: Yüksek Lisans
  5. Konular: Kimya, Chemistry
  6. Anahtar Kelimeler: Civa, CV-AAS, W-Sarmal Atom Tuzağı, Altın kaplama, Mercury, CV-AAS, W-Coil Atom Trap, Gold coated
  7. Yıl: 2021
  8. Dil: Türkçe
  9. Üniversite: Muğla Sıtkı Koçman Üniversitesi
  10. Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: 94

Özet

Bu çalışmada, Altın Kaplı W-Tuzak Hidrür Sistemli Atomik Absorpsiyon Spektrometrisi yöntemiyle Muğla İli Menteşe İlçesinden farklı bölgelerden alınan içme ve kaynak suları, Akyaka Azmak nehir suyu, Akyaka kıyı yüzey deniz suyu, Yatağan Çayı, Gökpınar Kaynak suyu, Gemlik Körfezi deniz suyu, İzmir Aliağa Körfezi deniz suyu ve Gebze Organize Sanayi bölgesinden alınmış olan su numunelerinde civa tayin edilmiştir. Bu çalışmanın amacı; doğruluğu, duyarlığı yüksek ve düşük maliyetli bir online tuzak yöntemi geliştirmek ve geliştirilmiş olan bu tuzak yöntemini çeşitli su örneklerindeki toplam civa tayininde uygulamaktır. Su numuneleri analiz edilmeden önce civanın analitik sinyaline direk olarak etki edebilecek olan parametrelerin optimum değerleri deneysel olarak belirlenmiştir. Bu parametreler; toplama sıcaklığı 96 ºC, sıyırma sıcaklığı, 810 ºC, toplama süresi 210,0 s, argon gazı akış hızı 150 mL/dakika, toplama süresindeki hidrojen gazı akış hızı 3,79 mL/dakika, sıyırma sırasındaki hidrojen gazı akış hızı 7,59 mL/dakika, NaBH4 derişimi % 0,3 (w/v), NaOH derişimi % 0,5 (w/v), numune akış hızı 4,56 mL/dakika, HCl akış hızı 4,89 mL/dakika NaBH4 akış hızı 4,95 mL/dakika olarak belirlenmiştir. Tuzak sıcaklığı 96 ºC de sabit tutularak oluşan civa hidrür türlerinin altın kaplı W-Sarmal tuzak üzerinde toplanması sağlanmış ve 210,0 saniye toplama aşamasından sonra tuzağın sıcaklığı 810 ºC ye yükseltilerek altın kaplı W-Sarmal yüzeyinde toplanan civa türlerinin yüzeyden kalkarak kuvars T-tüp atomlaştırıcıya ulaşması sağlanmıştır. Geliştirilen tuzak yöntemi ile tuzaksız olan CV-AAS yöntemini karşılaştırabilmek amacıyla klasik CV-AAS yöntemi için de civa analitik sinyaline etki edebilecek olan parametrelerin optimum değerleri deneysel olarak belirlenmiştir. Her iki yöntem için de optimum koşullar altında kalibrasyon grafikleri oluşturulmuş, gözlenebilme sınırı (LOD=3s), tayin sınırı (LOQ=10s) ve bağıl standart sapma (% RSD) değerleri hesaplanmıştır. CV-AAS yöntemi için LOD ve LOQ değerleri sırasıyla 0,623 µg/L, 2,056 µg/L olarak hesaplanmıştır ve % RSD ise 7,19 olarak belirlenmiştir. Altın kaplı W-Sarmal tuzaklı CV-AAS yöntemiyle toplam Hg tayini için LOD ve LOQ değerleri sırasıyla 0,048 µg/L, 0,160 µg/L olarak hesaplanmıştır ve % RSD ise 4,28 olarak belirlenmiştir. Geliştirilen tuzak yöntemi ile CV-AAS yöntemine göre duyarlılık yaklaşık 13 kat artırılmıştır. Yöntemin doğruluğu NIST SRM 1641e (Mercury in Water) standart referans maddesi ile test edilmiştir. Elde edilen ölçüm sonuçlarına göre tuzak yönteminin duyarlığı, kesinliği ve doğruluğunun tatmin edici olduğu sonucuna varılmıştır. Son olarak geliştirilen tuzak yöntemi su numunelerindeki toplam civa analizinde başarılı bir şekilde uygulanmıştır.

Özet (Çeviri)

In this study, mercury was determined by gold-coated trap CV-AAS method, in the samples taken different regions of Muğla Province Menteşe District, Akyaka Azmak river water, Akyaka shore surface sea water, Yatağan Stream, Gökpınar Spring water, Gemlik Bay sea water, İzmir Mercury , Aliağa Bay seawater and Gebze Organized Industrial Zone. The aim of this study is; to develop an accurate, sensitive and low cost online trap method and to apply the developed method to the total mercury determination in various water samples. Before analyzing the water samples, optimum values of the parameters that can directly affect the analytical signal of mercury were determined experimentally. These parameters were found out as; collecting temperature 96 ºC, stripping temperature 810 ºC, collection time 210.0 s, argon gas flow rate 150 mL / min, hydrogen gas flow rate at collection time 3.79 mL / min, hydrogen gas flow rate during stripping 7.59 mL / min, NaBH4 concentration 0.3% (w / v), NaOH concentration 0.5% (w / v), sample flow rate 4.56 mL / min, HCl flow 4.89 mL / min NaBH4 flow rate 4.95 mL / min. By keeping the trap temperature constant at 96 C, the mercury hydride species formed were collected on the gold covered W-spiral trap, and after 210.0 seconds collection stage, the temperature of the trap was raised to 810 C and the mercury species collected on the gold covered W-spiral surface were removed from the surface to the quartz T-tube atomizer, provided to reach. In order to compare the developed trap method and the conventional CV-AAS method, mercury deterination was also conducted with conventional CV-AAS method. For the CV-AAS method, LOD and LOQ values were calculated as 0.623 µg / L, 2.056 µg / L, respectively, and the % RSD was determined as 7.19. The LOD and LOQ values were calculated as 0.048 µg / L and 0.160 µg / L, respectively, for gold coated-trap, and the % RSD was determined as 4.28. With the developed trap method, the sensitivity is increased approximately 13 times compared to the conventional CV-AAS method.The accuracy of the method has been tested with the NIST SRM 1641e (Mercury in Water) standard reference material. According to the measurement results obtained, it was concluded that the sensitivity, precision and accuracy of the trap method were satisfactory. The recently developed trap method has been successfully applied in the analysis of total mercury in water samples.

Benzer Tezler

  1. Tez No

    455477

    Altın kaplı W-sarmal hidrür sistemli atomik absorpsiyon spektrofotometrisi ile bazı gıda ve su numunelerinde selenyum tayini ve türlemesi

    Determination and speciation of selenium in some food and water samples by gold coated W-coil hydride generation atomic absorption spectrometry

    MUHAMMET KARABAŞ

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2016

    KimyaMuğla Sıtkı Koçman Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. İBRAHİM KULA

  2. Tez No

    799924

    Azobenzen esaslı sıvı kristallerin ve kiral nanokompozitlerinin sentezi, karakterizasyonu, mesomorfik özelliklerinin incelenmesi

    Synthesis, characterization, investigation of mesomorphic properties of azobenzene based liquid crystals and their chiral nanocomposites

    BARIŞ SEZGİN

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2023

    KimyaSüleyman Demirel Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. TAHİR TİLKİ

    PROF. DR. HALE OCAK

  3. Tez No

    674432

    Β-hidroksi amin tabanlı kaliks[4]aren Langmuir-Blodgett incefilmlerin karakterizasyonu ve organik buhar duyarlılıközellikleri

    The characterization and organic vapor sensing properties ofβ-hydroxy amine based calix[4]arene Langmuir-Blodgett thinfilms

    NURSEL ZEYBEK

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2021

    Mühendislik BilimleriUşak Üniversitesi

    Malzeme Bilimi ve Nanoteknoloji Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. YASER AÇIKBAŞ

  4. Tez No

    478469

    Antikor taşıyan nanopartiküller kullanarak hipertermi ile tümör dokusunun tedavisi

    Treatment of tumor tissue with hyperthermia using antibody carrying nanoparticles

    REZA DIDARIAN

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2017

    BiyomühendislikHacettepe Üniversitesi

    Nanoteknoloji ve Nanotıp Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. İBRAHİM VARGEL

  5. Tez No

    537564

    Design,manufacturing and testing of high temperature PEM fuel cell stack

    Yüksek sıcaklık PEM yakıt hücresi yığını tasarımı, üretimi ve testleri

    YAĞMUR BUDAK

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2019

    EnerjiAtılım Üniversitesi

    İmalat Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. YILSER DEVRİM

Geri Dön