Optimization of crystalline nanocellulose production from textile waste
Tekstil atıklarından kristalin nanoselüloz üretiminin optimizasyonu
- Tez No: 943531
- Danışmanlar: PROF. DR. BİKEM ÖVEZ, PROF. DR. AYŞEGÜL KÖRLÜ
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya Mühendisliği, Chemical Engineering
- Anahtar Kelimeler: CNC, tekstil atığı, asit hidrolizi, emülsiyon, viscosity, CNC, textile waste, acid hydrolysis, emulsion, viscosity
- Yıl: 2025
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Ege Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 186
Özet
Bu tezin amacı, tekstil fabrikası atığı %100 pamuk malzemenin kristalin nanoselüloz (CNC) üretimi odaklı ileri dönüşüm sürecinin gerçekleştirilmesidir. Havlu terbiyesinde kullanılan tamburlu kurutucudan elde edilen selüloz içeriği yüksek pamuk esaslı atıklar hammadde olarak seçilmiştir. Asit hidrolizi ile CNC eldesi için parametrik deney planı belirlenmiştir. Ön denemeler ile desteklenen deneysel süreç; alkali ön işlem, ağartma, asit hidrolizi, nötralizasyon ve dondurarak kurutma adımları olarak oluşmuştur. Deneysel sürecin her adımından sonra gerekli yıkama ve kurutma adımları yapılmıştır. Nötralizasyon için pH değeri kontrolü ile 7-10 günlük yıkama döngüsü ile gerçekleştirilmiştir. Dondurularak kurutulan örnek ağırlıkları ile hidroliz verimi belirlenmiştir. Akım şeması yapısı ve zamana bağlı çalışılma hızı incelendiğinde, asit hidrolizi adımının parametrik incelenmesi odak noktası olarak görülmüştür. Bu amaçla, akım şemasında hidroliz adımına kadar yer alan alkali önişlem ve ağartma adımları yapılarak stok örnekleri hazırlanmıştır. Hidroliz işlemi organik (asetik asit (CH3COOH) ve okzalik asit (C2H2O4)) ve inorganik asitler (sülfürik asit (H2SO4), fosforik asit (H3PO4), hidroklorik asit (HCl), ve sülfamik asit (H3NSO3)) kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Farklı sıcaklık, zaman, asit konsantrasyonu parametreleri ile tekrarlı deneyler yapılmıştır. En yüksek CNC verimi HCl ile elde edilmiştir. Bu nedenle HCl ile sıcaklık ve asit konsantrasyonu parametreleri ile deneysel tasarım planı oluşturulmuş, Yüzey Yanıt Yöntemi kullanılarak optimizasyon çalışması yapılmıştır. En yüksek ürün verimi, HCl ile 49.5°C ve %40 asit konsantrasyonunda %78 olarak belirlenmiştir. Böylece tezin hedefi, maksimum kapasitede değerli ürün eldesi olarak genişletilmiştir. Bu amaçla hidroliz adımında ikili asitlerle çalışmalar da yapılmıştır. HCl sabit tutularak ikinci asitler belirli oranlarda ilave edilerek, yeni hidroliz deneyleri yapılmıştır. %81.9 olan en yüksek ürün verimi, 50°C, 90 dk ve %60 asit konsantrasyonu şartlarında 2:3 oranındaki HCl-asetik asit karışımı ile yapılan çalışmalardan elde edilmiştir. Verim dışında, ürünün standardizasyonu için XRD, TEM, SEM ve FTIR ile yapısal ve morfolojik karakterizasyon çalışmaları yapılmıştır. Elde edilen ürünler, yine asit hidrolizi ile elde edilmiş bitkisel kökenli ticari bir CNC ile karşılaştırılmıştır. Tüm numuneler, XRD'de selüloz Iβ'nin dört karakteristik pikini göstermiş ve işlevsel gruplar FTIR spektrumları ile belirlenmiştir. En küçük kristal çapı, HCl ve okzalik asit karışımı ile 10.3 nm ve %84 kristalinite indeksi ile sağlanmıştır. SEM ve TEM görüntülerinde, çubuk şeklinde CNC yapısı gözlemlenmiştir. Elde edilen CNC ürünlerinin, uygulanabilirliklerinin incelenmesi için viskozite ve emülsiyon stabilitesi değerlendirilmiştir. Sürekli kayma testi ile, CNC örneklerinin kayma incelmesi davranışı gösterdiği görülmüştür. Bu davranış, Cross ve Power Law Model ile modellenmiş, Power Law model ile uyum oranı daha yüksek bulunmuştur. Örneklerin, molekül ağırlıkları bakır (II) etilen diamin (CED) çözeltisi ile Ubbelohde viskozimetresi kullanılarak belirlenmiştir. HCl-sülfürik asit karışımı ile elde edilen örneklerde en düşük molekül ağırlığı 120.2 kDa olarak hesaplanmıştır. Kayma incelme davranışına bağlı olarak, CNC'nin Pickering emülsiyon üretimindeki potansiyeli de incelenmiştir. HCl ve H2SO4 kullanılarak elde edilen CNC örnekleri ile kararlı emülsiyonlar elde edilmiştir. Emülsiyon damlacık boyutları HCl ve H2SO4 için sırasıyla 3.98 ve 3.65 μm olarak belirlenmiştir. Bu sonuç, ürünün boya, kozmetik ve mürekkep uygulamalarındaki kullanılabilirliğini kanıtlamıştır.
Özet (Çeviri)
The aim of this thesis is to carry out an upcycling process focused on the production of crystalline nanocellulose (CNC) from a previously unevaluated textile waste material. Cotton-based wastes with high cellulose content obtained from tumbler dryer machines used in towel-finishing were selected as raw materials. After the waste samples were collected and stored, a parametric experimental plan was determined for CNC production by acid hydrolysis. The experimental process supported by preliminary experiments was shaped as alkali pretreatment, bleaching, acid hydrolysis, neutralization and freeze-drying steps. Necessary washing and drying steps were performed after each step of the experimental process. Neutralization was carried out with a 7-10 day washing cycle with pH value control. Hydrolysis yield was determined with freeze-dried sample weights. When the flow chart structure and time-dependent periods were examined, the parametric examination of the acid hydrolysis step was seen as the focus. For this purpose, stock samples were prepared by performing alkali pretreatment and bleaching steps up to the hydrolysis step in the flow chart. The hydrolysis process was carried out using organic (acetic acid (CH3COOH) and oxalic acid (C2H2O4)) and inorganic acids (sulfuric acid (H2SO4), phosphoric acid (H3PO4), hydrochloric acid (HCl), and sulfamic acid (H3NSO3)). Experiments were conducted with different temperature, time and acid concentration parameters. The highest CNC yield was obtained with HCl. Studies were intensified on hydrolysis with HCl for the highest yield. An experimental design plan was created with temperature and acid concentration parameters, and an optimization study was conducted using the Surface Response Method. The highest product yield was determined as 78% with HCl at 49.5°C and 40% acid concentration. Thus, the aim of the thesis was expanded to obtain valuable products at maximum capacity. For this purpose, studies were also conducted with binary acids in the hydrolysis step. New hydrolysis experiments were conducted by adding second acids at certain rates while keeping HCl constant. The highest product yield of 81.9% was obtained from studies conducted with a 2:3 HCl-acetic acid mixture at 50°C, 90 min and 60% acid concentration conditions. Apart from yield, structural and morphological characterization studies were carried out with XRD, TEM, SEM and FTIR for the standardization of the product. The obtained products were compared with a commercial product of plant origin obtained by acid hydrolysis. All samples showed four characteristic peaks of cellulose Iβ in XRD and functional groups were determined with FTIR spectra. The smallest crystal diameter was provided with 10.3 nm and 84% crystallinity index with HCl and oxalic acid mixture. Rod-shaped CNC structure was observed in SEM and TEM images. The viscosity and emulsion stability of the obtained CNC products were evaluated in order to examine their applicability. With the continuous shear test, it was observed that the CNC samples showed shear thinning behavior. This behavior was modeled with the Cross and Power Law Model, and the agreement rate was found to be higher with the Power Law model. The molecular weights of the samples were determined using the Ubbelohde viscometer with copper (II) ethylene diamine (CED) solution. The lowest molecular weight in the samples obtained with the HCl-sulfuric acid mixture was calculated as 120.2 kDa. Depending on the shear thinning behavior, the potential of CNC in Pickering emulsion production was also investigated. Stable emulsions were obtained with CNC samples obtained using HCl and H2SO4. Emulsion droplet sizes were determined as 3.98 and 3.65 μm for HCl and H2SO4, respectively. This result proved the usability of the product in paint, cosmetic and ink applications.
Benzer Tezler
- Nanoparçacık ilaveli alternatif yakıtların motor karakteristikleri ve egzoz emisyonlarına etkilerinin deneysel olarak belirlenmesi ve istatistiksel-sayısal yaklaşımlar kullanılarak optimizasyonu
Experimental determination of the effects of nanoparticle added alternative fuels on engine characteristics and exhaust emissions and optimization using statistical-numerical approaches
ESRA KOÇ
Doktora
Türkçe
2025
Makine MühendisliğiTrakya ÜniversitesiMakine Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. AYŞEGÜL CAN
DR. ÖĞR. ÜYESİ SÜLEYMAN ŞİMŞEK
- Optimization of metalization in crystalline silicon solar cells
Kristal silisyum tabanlı güneş gözelerinin metalizasyon optimizasyonu
OLGU DEMİRCİOĞLU
Yüksek Lisans
İngilizce
2012
EnerjiOrta Doğu Teknik ÜniversitesiMikro ve Nanoteknoloji Ana Bilim Dalı
PROF. DR. RAŞİT TURAN
YRD. DOÇ. DR. HÜSNÜ EMRAH ÜNALAN
- Growth and morphological characterization of intrinsic hydrogenated amorphous silicon thin film for a-Si:H/c-Si heterojunction solar cells
a-Si:H/c-Si heteroeklem güneş pilleri için katkısız hidrojenlendirilmiş amorf silisyum ince filmlerin büyütülmesi ve morfolojik karakterizasyonu
ÖZLEM PEHLİVAN
Doktora
İngilizce
2013
Fizik ve Fizik MühendisliğiOrta Doğu Teknik ÜniversitesiFizik Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MEHMET TOMAK
DOÇ. DR. ALP OSMAN KODOLBAŞ
- Synthesis and optimization of the transition metal boride nanoparticles and their possible magnetic/hybrid composite applications
Başlık çevirisi yok
SINA KHOSHSIMA
Doktora
İngilizce
2020
KimyaKoç ÜniversitesiMalzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MEHMET SUAT SOMER
DR. ÖĞR. ÜYESİ ÖZGE BALCI
- PECVD yöntemiyle a-Si:H tabanlı HIT güneş pili üretimi ve karakterizasyonu
Characerization of a-Si:H based HIT solar cell fabricated by PECVD method
UĞUR DENEB MENDA
Doktora
Türkçe
2015
Fizik ve Fizik MühendisliğiYıldız Teknik ÜniversitesiFizik Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ORHAN ÖZDEMİR
DOÇ. DR. ALP OSMAN KODOLBAŞ