Tris (hidroksimetil) aminometan'dan yola çıkılarak yeni bir HPLC kolonunun geliştirilmesi, karma-mod HPLC uygulamaları ve yapı-etkileşim ilişkisinin incelenmesi
Development of a new HPLC column based on tris (hydroxymethyl) aminomethane, mixed-mode HPLC applications and investigation of structure-interaction relationships
- Tez No: 960647
- Danışmanlar: PROF. DR. TARIK ARAL
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2025
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Batman Üniversitesi
- Enstitü: Lisansüstü Eğitim Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 117
Özet
Tris(hidroksimetil)aminometan ile fonksiyonalize edilmiş yeni bir karma-mod durağan faz, RPLC, HILIC ve iyon değişim etkileşimleri yoluyla yapısal olarak çeşitli analitlerin verimli şekilde ayrılması amacıyla geliştirilmiştir. Malzeme hem hidrofilik hem de hidrofobik alanlar içeren kararlı bir faz oluşturan epoksi silanlar aracılığıyla, basit ve iki aşamalı bir yüzey modifikasyonu yöntemiyle sentezlenmiştir. Yapısal bütünlüğü FTIR, katı hal NMR, SEM, BET ve elementel analiz ile doğrulanmıştır. Geliştirilen kolon; polisiklik aromatik hidrokarbonlar (PAH'ler), alkilbenzenler, benzoik asit türevleri, fenoller, anilinler, Sudan boyaları ve nükleobaz/nükleozitlerin ayrılmasında üstün performans sergilemiştir. Özellikle, dokuz bileşenli bir nükleobaz/nükleozit karışımı HILIC modunda 18 dakika içerisinde tamamen ayrılmış ve aynı karışım, su bakımından zengin bir mobil faz (%95 H₂O, %5 ACN) altında ters faz koşullarında da başarıyla ayrılabilmiştir. Yüksek polariteye sahip bileşikler için gözlenen bu beklenmedik RPLC uyumluluğu, kolonun çift modlu alıkonma kapasitesini ortaya koymakta ve etkili bir karma-mod ayırma platformu olarak değerini vurgulamaktadır. Ek olarak, sekiz benzoik asit türevi 7 dakikanın altında tamamen ayrılarak hızlı ve verimli bir ayırma sağlanmıştır. Kolon verimlilik değerleri (N/m), bazı analitler için 40.000'in üzerine çıkarken; pik asimetri faktörleri (As) 1.0'a yakın bulunmuş ve bu da yüksek kromatografik performansı teyit etmiştir. Alıkonma-etkileşim mekanizmaları, logP, logD ve logS parametrelerine dayalı QSRR modelleri ile daha detaylı şekilde incelenmiş ve hidrofobik, hidrojen bağına dayalı ve elektrostatik etkileşimler dahil olmak üzere çoklu kuvvetlerin birlikte alıkonmayı yönettiği ortaya konmuştur. Elde edilen bulgular, fonksiyonalize edilmiş durağan fazın çok işlevli yapısını ve farmasötik, biyokimyasal ve çevresel HPLC uygulamaları açısından taşıdığı potansiyeli açık biçimde doğrulamaktadır.
Özet (Çeviri)
A novel mixed-mode stationary phase functionalized with tris(hydroxymethyl)aminomethane was developed for the efficient separation of structurally diverse analytes through the combined retention mechanisms of reversed-phase liquid chromatography (RPLC), hydrophilic interaction liquid chromatography (HILIC), and ion-exchange interactions. The material was synthesized via a straightforward two-step surface modification using epoxy silanes, resulting in a chemically stable phase containing both hydrophilic and hydrophobic domains. Its structural integrity was confirmed by Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), solid-state nuclear magnetic resonance (NMR), scanning electron microscopy (SEM), Brunauer–Emmett–Teller (BET) surface area analysis, and elemental analysis. The column exhibited excellent separation performance for a broad range of analytes, including polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs), alkylbenzenes, benzoic acids, phenols, anilines, Sudan dyes, and nucleobases/nucleosides. Remarkably, a nine-component nucleobase/nucleoside mixture was baseline-resolved within 18 minutes under HILIC conditions and also successfully separated under reversed-phase conditions using a water-rich mobile phase (95% H₂O, 5% ACN). This unexpected RPLC compatibility for highly polar compounds emphasizes the column's dual retention capability and highlights its versatility as an effective mixed-mode platform. Furthermore, eight benzoic acid derivatives were completely resolved in under 7 minutes, demonstrating the column's capacity for rapid and efficient separations. Column efficiency values (N/m) exceeded 40,000 for several analytes, and peak asymmetry factors (As) consistently approached 1.0, indicating high chromatographic performance. Retention mechanisms were further elucidated using quantitative structure–retention relationship (QSRR) models based on logP, logD, and logS parameters, which revealed that hydrophobic interactions, hydrogen bonding, and electrostatic forces collectively governed analyte retention. These findings validate the multifunctionality of the functionalized stationary phase and underscore its strong potential for pharmaceutical, biochemical, and environmental HPLC applications.
Benzer Tezler
- Removal of boron from aqueous solutions by using tris (Hydroxymethyl) aminomethane modified resin
Tris(Hidroksimetil)aminometan ile modifiye edilmiş reçinenin sulu çözeltilerden bor giderilmesinde kullanılması
ZEYNEP ECE EREL
Yüksek Lisans
İngilizce
2015
Kimyaİstanbul Teknik ÜniversitesiPolimer Bilim ve Teknolojisi Ana Bilim Dalı
PROF. DR. BAHİRE FİLİZ ŞENKAL
- Synthesis of tris(hydroxymethyl)aminomethane modified polystyrene based polymeric sorbent and removal of boron from aqueous solutions
Tris(hidroksimetil)aminometan ile modifiye edilmiş polistiren esaslı polimerik sorbentin hazırlanması ve sulu ortamdaki borun giderilmesinde kullanılması
ARZU ERSOY
Yüksek Lisans
İngilizce
2017
Polimer Bilim ve Teknolojisiİstanbul Teknik ÜniversitesiPolimer Bilim ve Teknolojisi Ana Bilim Dalı
PROF. DR. BAHİRE FİLİZ ŞENKAL
- Bazı polihidroksi azo-azometin bileşiklerinin sentezi ve özelliklerinin incelenmesi
Synthesis and information of properties of some polyhydroxy azo-azomethine compounds
ÇİĞDEM ALBAYRAK
Yüksek Lisans
Türkçe
2003
KimyaOndokuz Mayıs ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. MUSTAFA ODABAŞOĞLU
- Gözenekli poli(stiren-glisidil metakrilat) latekslerin sentez, karakterizasyon ve uygulama çalışmaları
Synthesis, characterization and application studies of porous poly(styrene-glycidyl methacrylate) latexes
FUNDA ÇITAK
Yüksek Lisans
Türkçe
2014
Polimer Bilim ve TeknolojisiEskişehir Osmangazi ÜniversitesiPolimer Bilim ve Teknolojisi Ana Bilim Dalı
PROF. DR. VURAL BÜTÜN
- 1,3-dioksalan halkalı kopolimerlerin sentezi ve boyar madde tutunmasının incelenmesi
Synthesis of copolymers bearing 1,3-dioxalane ring and investigation of their dye-binding properties
NİLGÜN NEŞE CEYLAN