Endokrin bozucu ilaçların moleküler baskılama tekniği kullanılarak spektrofluorimetrik yöntem ile tayinleri
Determination of endocrine disrupting drugs by spectrofluorimetric method using molecular imprinting technique
- Tez No: 966166
- Danışmanlar: PROF. DR. İSMAİL MURAT PALABIYIK
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya, Eczacılık ve Farmakoloji, Chemistry, Pharmacy and Pharmacology
- Anahtar Kelimeler: Analitik kimya, Analytical chemistry
- Yıl: 2025
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Ankara Üniversitesi
- Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Analitik Kimya Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Bu çalışmada, endokrin bozucu özelliklere sahip farmasötik bileşiklerden olan asetilsalisilik asit ve naproksen sodyumun seçici ve duyarlı bir şekilde tayini amacıyla ZnO-NH₂ kuantum noktaları ile işlevselleştirilmiş moleküler baskılı polimerler geliştirilmiştir. Asetilsalisilik asit ve naproksen sodyum, non-steroidal antiinflamatuar ilaçlar grubuna ait iki etkin maddedir. Asetilsalisilik asit, salisilat grubunda yer alırken; naproksen sodyum ise propiyonik asit türevleri grubunda sınıflandırılmakta olup her iki madde de analjezik, antipiretik ve antiinflamatuar özelliklere sahiptir. Bu bileşiklerin su kaynaklarında bulunması, potansiyel endokrin bozucu etkilerinden dolayı çevresel ve analitik açıdan önem taşımaktadır. Moleküler baskılı polimerler, belirli bir hedef moleküle özgü seçici tanıma bölgeleri oluşturarak analitlerin ayrılması ve tayininde yüksek özgüllük sunan sentetik reseptörlerdir. Bu özellikleri sayesinde, özellikle karmaşık matrislerde eser miktardaki bileşiklerin tespiti için ideal bir sensör sistemi oluştururlar. Öte yandan kuantum noktaları, boyutlarına bağlı olarak ayarlanabilen optik özellikleri, yüksek kuantum verimleri ve üstün fotostabiliteleri ile spektrofluorimetrik tabanlı analizlerde hassas algılama imkanı sağlamaktadır. Bu çalışmada, moleküler baskılı polimerlerin seçiciliği ile kuantum noktalarının duyarlılığı birleştirilerek güçlü bir spektrofluorimetrik ölçüm için geliştirilen sensör sistemi elde edilmiştir. Şablon moleküller olarak asetilsalisilik asit ve naproksen sodyum kullanılmış; fonksiyonel monomer ve çapraz bağlayıcı miktarı, santrifüj süresi, yıkama solüsyonu ve etkileşim ortamları, kuantum noktasına sahip moleküler baskılı polimerin konsantrasyonu, sıcaklık, temas süresi ve pH gibi etkenler optimize edilerek yüksek seçicilik ve duyarlılık hedeflenmiştir. Sentezlenen moleküler baskılı ve baskısız polimerlerin karakterizasyonları gerçekleştirilmiş, floresans sönümleme davranışları incelenerek karşılaştırılmıştır. Asetilsalisilik asit için geliştirilen sensörün doğrusal ölçüm aralığı 0,1–1 μg/mL, teşhis sınırı 23,6 ng/mL ve tayin alt sınırı 78,6 ng/mL olarak belirlenmiştir. Naproksen sodyum için ise doğrusal aralık 0,02–0,12 μg/mL, teşhis sınırı 1,24 ng/mL ve tayin alt sınırı 4,09 ng/mL olarak saptanmıştır. Gün içi ve günler arası tekrarlanabilirlik çalışmalarında bağıl standart sapma değerleri her iki analit için de %1,14'ün altında bulunmuştur. Asetilsalisilik asit için hesaplanan baskı faktörü 3,77, naproksen sodyum için ise 2,33 olarak belirlenmiştir. Geri kazanım değerleri hesaplanmış; musluk suyu örneklerine uygulanan analizlerde asetilsalisilik asit için %98,18–104,25 aralığında, naproksen sodyum için ise %99,87–102,62 aralığında geri kazanım elde edilmiştir. Bu sonuçlar, geliştirilen floresans tabanlı spektrofluorimetrik sensörün hem seçici hem de duyarlı olduğunu ve gerçek örneklerde de etkin şekilde uygulanabildiğini göstermektedir. Literatürde ilk kez bu çalışmada, ZnO-NH₂ kuantum noktaları içeren moleküler baskılı polimer entegre sistemi kullanılarak asetilsalisilik asit ve naproksen sodyumun floresans temelli seçici tayini gerçekleştirilmiştir. Elde edilen bulgular, geliştirilen sistemin çevresel analizlerde endokrin bozucu ilaçların izlenmesi açısından yüksek potansiyele sahip olduğunu ortaya koymaktadır.
Özet (Çeviri)
In this study, molecularly imprinted polymers functionalized with ZnO-NH₂ quantum dots were developed for the selective and sensitive determination of acetylsalicylic acid and naproxen sodium, which are pharmaceutical compounds with endocrine-disrupting properties. Acetylsalicylic acid and naproxen sodium are active substances belonging to the non-steroidal anti-inflammatory drug class. While acetylsalicylic acid is classified within the salicylate group, naproxen sodium belongs to the propionic acid derivatives. Both compounds possess analgesic, antipyretic, and anti-inflammatory properties. The presence of these compounds in water sources is of both environmental and analytical significance due to their potential endocrine-disrupting effects. Molecularly imprinted polymers are synthetic receptors that offer high specificity for target molecules by forming selective recognition sites, making them ideal for the separation and determination of analytes, particularly in complex matrices and at trace levels. On the other hand, quantum dots provide sensitive detection in spectrofluorimetric-based analyses due to their size-tunable optical properties, high quantum yields, and superior photostability. In this study, a sensor system was developed by combining the selectivity of molecularly imprinted polymers with the sensitivity of quantum dots to enable a robust spectrofluorimetric measurement platform. Acetylsalicylic acid and naproxen sodium were used as template molecules. Parameters such as the amounts of functional monomer and crosslinker, centrifugation time, washing solution, interaction medium, concentration of the imprinted polymer containing quantum dots, temperature, contact time, and pH were optimized to achieve high selectivity and sensitivity. Characterizations of both molecularly imprinted and non-imprinted polymers were performed, and their fluorescence quenching behaviors were evaluated and compared. For the sensor developed for acetylsalicylic acid, the linear measurement range was determined as 0.1–1 μg/mL, with a detection limit of 23.6 ng/mL and a quantification limit of 78.6 ng/mL. For naproxen sodium, the linear range was 0.02–0.12 μg/mL, with a detection limit of 1.24 ng/mL and a quantification limit of 4.09 ng/mL. Intra-day and inter-day repeatability studies showed relative standard deviation values below 1.14 percent for both analytes. The imprinting factor was calculated as 3.77 for acetylsalicylic acid and 2.33 for naproxen sodium. Recovery values were calculated, and in tap water samples, recoveries ranged between 98.18 and 104.25 percent for acetylsalicylic acid and between 99.87 and 102.62 percent for naproxen sodium. These results demonstrate that the developed fluorescence-based spectrofluorimetric sensor system is both selective and sensitive, and can be effectively applied in real sample analyses. For the first time in the literature, this study reports the selective fluorescence-based determination of acetylsalicylic acid and naproxen sodium using a molecularly imprinted polymer integrated system containing ZnO-NH₂ quantum dots. The findings indicate that the developed system holds significant potential for the monitoring of endocrine-disrupting pharmaceuticals in environmental analyses.
Benzer Tezler
- Kan basıncı değişiminin böbrek dokusunda gösterdiği histolojik farklılaşmalar
Renal tissue alternations caused by a change in the blood pressure
BİLGE ONARLIOĞLU(TÖREL)
Tıpta Uzmanlık
Türkçe
1987
MorfolojiCumhuriyet ÜniversitesiMorfoloji Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. ERDOĞAN GÜRSOY
- Alloxan'ın sıçan pankreası üzerine etkilerinin ışık ve elektron mikroskobu seviyelerinde araştırılması
Investigation about the effect of alloxan on the rat at light and electronmicroscopical levels
SAİM ÖZDAMAR
Yüksek Lisans
Türkçe
1987
BiyokimyaCumhuriyet ÜniversitesiMorfoloji Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. ERDOĞAN GÜRSOY
- Üst karın ameliyatları sırasında splanchnic sinir blokajının endokrin-metabolik cevap üzerine etkileri
Başlık çevirisi yok
NEDİM TIKIZ
- Allogreft deri altı pankreas transplantasyonu (histopatolojik çalışma)
Başlık çevirisi yok
MEHMET ÖZDOĞAN