Advancing creep performance and oxidation resistance of inconel 939 alloy fabricated by selective laser melting
Seçici lazer ergitme yöntemi ile üretilen ınconel 939 alaşımının sürünme performansı ve oksidasyon direncinin geliştirilmesi
- Tez No: 967209
- Danışmanlar: PROF. DR. ÖZGÜL KELEŞ, DR. HÜSEYİN AYDIN
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Metalurji Mühendisliği, Metallurgical Engineering
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2025
- Dil: İngilizce
- Üniversite: İstanbul Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Lisansüstü Eğitim Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 175
Özet
Yüksek sıcaklık ortamlarında uzun süreli çalışabilecek dayanıklı malzemelere olan ihtiyaç, özellikle havacılık ve enerji sektörlerinde ileri teknoloji uygulamaları için kritik öneme sahiptir. Eklemeli imalat teknolojileri; karmaşık geometrilere sahip, hafif ve fonksiyonel parçaların geleneksel yöntemlere kıyasla daha kısa sürede, daha az malzeme kaybıyla ve özelleştirilebilir biçimde üretilebilmesini mümkün kılarak, ileri teknoloji mühendislik dünyasında devrim niteliğinde bir dönüşüm başlatmıştır. Üstün yüksek sıcaklık dayanımı, oksidasyon ve sürünme direnci gibi özelliklerinden ötürü öne çıkan nikel esaslı süperalaşımlar, bu doğrultuda eklemeli imalat süreçlerine entegre edilmeye çalışılmakta; fakat yüksek performanslı bu alaşımların eklemeli imalat teknolojilerine adaptasyonu sırasında önemli üretimsel ve mikroyapısal zorluklar ortaya çıkmaktadır. Bu doktora tezi, yüksek sıcaklık uygulamalarında kullanılan Inconel 939 (IN939) süperalaşımının Seçici Lazer Ergitme (Selective Laser Melting) yöntemiyle üretilmesinden sonra ardıl işlemler ile mekanik ve çevresel performansını geliştirmeyi amaçlamaktadır. Inconel 939, yüksek γ′ (Ni₃(Al,Ti)) fazı içeriği ve kararlı karbür oluşumu sayesinde 850°C'ye kadar olan uygulamalarda yüksek sıcaklık dayanımı sunan nikel esaslı süperalaşımdır. Bununla birlikte, bu alaşımın SLM yöntemiyle üretilmesi sırasında oluşan hızlı katılaşma, termal gradyanlar ve kısa süreli termal çevrimler, alaşımın geleneksel yöntemler ile üretilmesine (as-cast durumuna göre) kıyasla oldukça farklı bir mikro yapı oluşmasına yol açmakta; bu durum ise doğrudan farklı mekanik davranışına, özellikle süneklik, sürünme ömrü ve oksidasyon direncine olumsuz yönde yansımaktadır. SLM ile üretilen Inconel 939'un mikro yapısı tipik olarak kolonsal dendritik hücrelerden oluşmaktadır. Bu haliyle çökelti fazlarının homojen dağılımı engellenmekte, çözünmüş elementler mikrosegrege olmakta ve yüksek düzeyde dislokasyon ağları gelişmektedir. Literatürde bu durumun yüksek akma ve çekme dayanımı sağladığı, fakat süneklik ve uzun süreli deformasyon altında (örneğin sürünme koşullarında) ciddi performans düşüşlerine neden olduğu belirtilmektedir. Ayrıca, SLM ile üretilen yapılar oksidasyon davranışı bakımından daha kırılgan, düzensiz ve sürekli olmayan oksit tabakaları oluşturmaya eğilimlidir. Bu nedenlerle, SLM ile üretilen Inconel 939'un fonksiyonel performansını artırmak için ileri düzey ısıl işlem ve yüzey modifikasyonları gerekmektedir. Bu çalışmada, Inconel 939'un performansını iyileştirmek amacıyla, yedisi vakum ısıl işlem (HT1–HT7) ve ikisi sıcak izostatik presleme (HIP1–HIP2) işlemi olmak üzere dokuz farklı ardıl işlem reçetesi uygulanmıştır. Isıl işlem reçeteleri, çeşitli çözeltiye alma sıcaklıkları (1160°C-1240°C arası) ve çeşitli yaşlandırma basamaklarında (800°C-1000°C arası), farklı ısıl işlem süreleri gözetilerek gerçekleştirilmiştir. Ardıl işlem reçeteleri, Thermo-Calc yazılımı ile yürütülen CALPHAD simülasyonlarının DSC (Differential Scanning Calorimetry) analizleri ile karşılaştırılması ve literatür ile harmanlanması sonucu oluşturulmuştur. Eklemeli imalata başlamadan önce Inconel 939 tozlarının uygunluğunu değerlendirmek amacıyla, toz karakterizasyon çalışmaları yapılmıştır. SEM, EDS ve XRD analizleri sonucunda tozların küresel morfolojide, düşük poroziteye sahip ve homojen kimyasal bileşimde olduğu doğrulanmıştır. Ayrıca, partikül boyutu dağılımı, d₅₀ = 34 µm civarında, d₉₀ < 65 µm olarak belirlenmiş ve SLM süreci için uygun olduğu kanıtlanmıştır. Numuneler, EOS M290 metal 3D yazıcı ile 400 W gücünde fiber lazer kullanılarak, 40 µm katman kalınlığında, stripe-bidirectional tarama stratejisiyle, argon atmosferinde ve 80°C tabla sıcaklığında üretilmiştir. As-built durumda elde edilen numunelerin mikroyapı analizleri, XZ düzleminde kolonsal dendritler ve XY düzleminde çapraz tarama izleri olduğunu; ayrıca, tipik ergime havuzu izlerinin ve hızlı katılaşmaya bağlı ince mikrosegregasyon yapılarının oluştuğunu göstermiştir. Bu yapının etkileri, sonraki bölümlerde sertlik, çekme ve sürünme testleriyle doğrudan ilişkilendirilmiştir. Uygulanan ardıl işlemlerde, çözeltiye alma ile γ′ çökeltilerinin çözünmesi, yaşlandırma ile bu çökeltilerin kontrollü olarak yeniden çökelmesi sağlanmıştır. Farklı çözeltiye alma sıcaklıkları, tane yapısı, çökelti morfolojisi ve karbürlerin dağılımı üzerinde doğrudan etkili olmuştur. Örneğin; 1240°C'de yapılan HT7 çözeltiye alma işlemi ile yapının tamamen rekristalize olması sağlanmıştır. Buna karşılık, 1160°C gibi daha düşük sıcaklıklar (HT1), kısmi çökelti çözünmesi ve ince-yoğun γ′ yapıları elde edilmesine olanak sağlamıştır. Sertlik, çekme ve sürünme testleri ASTM standartlarına uygun olarak gerçekleştirilmiş; her bir ısıl işlem sonrası mekanik performans değerlendirildiğinde, ardıl işlemlerin as-built duruma göre ciddi iyileştirmeler sağladığı görülmüştür. XY ve XZ düzlemlerinde yapılmış olan sertlik testleri sonuçlarına göre; ardıl işlemlerin mikroyapısal homojenleşme sağladığı ve yönlenmeye bağlı mekanik anizotropiyi azalttığı tespit edilmiştir. As-built durumda ortalama 368 Hv (XZ) ve 347 Hv (XY) sertlik değerleri ölçülürken, ardıl işlemler sonrası bu değerler 460–470 Hv değerlerine yükselmiştir. 750°C sıcaklıkta gerçekleştirilen çekme testleri sonucunda, as-built numunelerin yüksek akma ve yüksek çekme dayanımı göstermesine rağmen sadece %4.1 değerinde çok düşük uzama sergilediği belirlenmiştir. Bu kırılgan davranış, yüksek dislokasyon yoğunluğu, çökelti içermeyen yapı ve yönlenmiş kolonsal taneler ile açıklanmıştır. Post-heat-treated numunelerde ise, γ′ çökeltilerinin yeniden oluşumu, tane sınırlarının rahatlaması ve çökelti-matris ara yüzey gerilimlerinin dengelenmesi sayesinde süneklik önemli ölçüde artmıştır. HT1 ve HT4 numuneleri sırasıyla %14.8 ve %15.6 uzama değerleriyle bu alanda en başarılı reçeteler olarak öne çıkmıştır. HIP1 ve HIP2 numuneleri ise yüksek dayanım göstermelerine rağmen uzama değerleri sırasıyla %5.1 ve %5.4 seviyelerinde kalmıştır. Bu durum, yönlenmiş γ′ çökeltileri, kalıntı dislokasyon ağları ve karbonitrür oluşumları ile ilişkilendirilmiştir. Yüksek sıcaklık çekme testleri sonrası analizler, HT4 ve HIP1 numuneleri üzerinde SEM görüntüleme yöntemi ile yapılmıştır. HT4 numunesinde γ′ çökeltilerinin küresel ve homojen dağılmış halde kaldığı, deformasyon sonrası yalnızca sınırlı şekil bozulması gösterdiği gözlenmiştir. Buna karşılık HIP1 numunesinde, γ′ çökeltilerinde yönlenmiş, yassılaşmış yapılar ve karbürler etrafında mikroskopik çatlak izleri tespit edilmiştir. Bu farklılık, HT4'ün daha kararlı çökelti yapısı ile açıklanırken, HIP1'in sıcaklık ve basınca bağlı olarak çökelti yönlenmesine ve faz ayrışmalarına daha açık olduğu sonucunu ortaya koymaktadır. Inconel 939'un yüksek sıcaklık uygulamalarında en belirleyici özelliklerinden birisi sürünme (creep) performasıdır. Bu tez kapsamında yapılan 750°C/350 MPa ve 850°C/250 MPa koşullarındaki sürünme testleri, her ısıl işlem reçetesinin uzun süreli deformasyon altında gösterdiği davranışı ortaya koymuştur. As-built numuneler her iki koşulda da çok erken kopma (20 saatten az) ve yüksek şekil değiştirme (%11'in üzerinde) göstermiştir. Bu zayıf performans; γ′ çökeltilerinin bulunmaması, ince alt taneli yapılar, yüksek dislokasyon yoğunluğu ve mikrosegrege fazların zayıf bağlanması ile doğrudan ilişkilendirilmiştir. 750°C/350 MPa sürünme test koşulu özelinde HT3, 266 saatlik sürünme ömrüyle tüm reçeteler arasında en yüksek değere ulaşmıştır. 850°C/250 MPa sürünme test koşulu özelinde ise HT7, en düşük şekil değiştirme miktarıyla birlikte, diğer reçetelerin tamamının üzerinde 43 saat kopmadan dayanabilmiştir. Bu performans, 1240°C'de uygulanan yüksek sıcaklık çözeltiye alma ve üçlü yaşlandırma işlemleriyle elde edilen daha iri eşeksenli tane yapısı ve kararlı küresel γ′ morfolojisi ile desteklenmiştir. Sürünme sonrası SEM ve TEM analizleri, deformasyon mekanizmalarını ortaya koymaktadır. 750°C/350MPa test koşulunda γ′ fazları içinde stacking fault oluşumu, dislokasyon kesme mekanizmaları ve çökelti-matris ara yüzeyinde dislokasyon yığılmaları gözlemlenmiştir. Bu davranış, düşük difüzyon oranlarına sahip sıcaklıklarda plastik şekil değişiminin dislokasyon kayması ile yürütüldüğünü göstermektedir. HT4 örneğinde grain boundary void'lar, precipitate-free zones (PFZ) ve γ′ çözünmesi sonucu oluşan lokal zayıflıklar tespit edilmiştir. 850°C/250 MPa test sonuçlarına göre sıcaklığın etkisiyle deformasyon mekanizmaları değişmiş, difüzyon kontrollü süreçler (dislokasyon tırmanması, Orowan mekanizması) ve tane sınırı kayması belirleyici hale gelmiştir. TEM görüntüleri, γ′ etrafında dislokasyon halkaları (Orowan loop), çökelti çözünmesi, alt tane oluşumu ve bazı bölgelerde tane sınırı kavitasyonlarını ortaya koymuştur. Özellikle HIP1 ve HIP2 reçetelerinde tane sınırlarında boşluklar, çatlak başlatıcı karbürler ve karbonitridler nedeniyle erken kırılma gözlenmiştir. Bu bulgular, Inconel 939 gibi γ′ ile güçlendirilmiş süperalaşımlarda tane boyutunun ve çökelti morfolojisinin yalnızca dayanımı değil, uzun süreli kararlılığı ve creep çatlamaya karşı direnci de etkilediğini göstermiştir. HT7 reçetesi, bu yönleriyle hem düşük sıcaklıkta dislokasyon kaymasına hem de yüksek sıcaklıkta difüzyonla yürüyen deformasyona karşı üstün direnç göstermiştir. Inconel 939 süperalaşımı, yüksek sıcaklık koşullarında hizmet verecek parçalar için oksidasyon direnci açısından da yüksek performans göstermelidir. Ancak literatürde yer alan çalışmalar, SLM ile üretilen Inconel 939'un döküm muadillerine kıyasla daha kırılgan oksit tabakaları oluşturduğunu ve bu nedenle uzun süreli çevrimsel oksidasyon koşullarında yüzey bozulmalarına karşı daha savunmasız olduğunu göstermektedir. Bu kapsamda, bu tez çalışmasında Inconel 939 üzerine NiAl esaslı bir alüminit kaplama, kimyasal buhar aluminizasyonu (Chemical Vapor Aluminizing) yöntemiyle uygulanmış ve kaplamanın çevrimsel oksidasyon direncine katkısı sistematik olarak araştırılmıştır. Kaplama işlemi, HT1 ısıl işlemine tabi tutulmuş silindirik numunelerin yüzeylerine 1070°C'de, 5 saat süreyle ve Al–Cr granül kullanılarak uygulanmıştır. HCl gazı ile aktive edilen AlClx buharlarının yüzeye difüzyonu sonucunda dışta β-NiAl tabakası ve içte interdiffusion zone (IDZ) olmak üzere yaklaşık 35 µm kalınlığında iki katmanlı bir yapı oluşmuştur. SEM–EDS analizleri, IDZ bölgesinde Cr, Co, Ta, Nb gibi elementlerle zenginleşmiş çökeltiler ile birlikte hala kararlı MC karbürlerinin varlığını göstermiştir. Yüzey ile alt tabaka arasında açık bir boşluk, çatlak veya delaminasyon izine rastlanmamış; bu da kaplamanın metalurjik olarak tutarlı olduğunu doğrulamıştır. Kaplama sonrası mikrosertlik testlerinde, NiAl kaplama 641 Hv, IDZ bölgesi ise 959 Hv ile maksimum değeri vermiştir. Bu yüksek değer, sert çökeltiler, intermetalik yapı ve difüzyon kaynaklı çökelti fazlarının birikmesiyle açıklanabilir. Ayrıca, 0.03 N'den 30 N'ye kadar artan yükle uygulanan scratch testlerinde kaplamada spallation ya da yapışma kaybı gözlenmemiştir. Görülen konformal çatlaklar yalnızca plastik deformasyonun bir göstergesi olup, bu da kaplamanın yüzeye sıkı yapıştığını teyit etmiştir. Çevrimsel oksidasyon testleri 1050°C'de 240 çevrime kadar uygulanmış ve hem kaplanmamış hem de NiAl kaplı numunelerde oksit oluşumu, büyüme kinetiği ve oksit faz bileşimi analiz edilmiştir. Kaplanmamış numunelerde Cr₂O₃, TiO₂, CoCr₂O₄, NiCr₂O₄ gibi koruyucu olmayan oksitler tespit edilmiş; 20 çevrimden sonra dahi oksit tabakasında delaminasyon ve spallation izleri görülmüştür. XRD ve XPS analizleri bu fazları doğrulamış, özellikle Cr₂O₃'nin volatil formu olan CrO₃'ye dönüşerek tabakadan uzaklaştığı ve gözeneklilik oluşturduğu belirlenmiştir. Bu boşluklardan yüzeye ulaşan Ti elementinin TiO₂'ye dönüşerek yüzeyde kırılgan, yapışmayan bir oksit tabakası oluşturduğu, SEM-EDS haritalama ile net şekilde gözlemlenmiştir. Kaplamalı numunelerde ise tamamen farklı bir oksidasyon davranışı sergilenmiştir. 20., 120. ve 240. çevrimler sonunda alınan SEM kesit görüntülerinde, yüzeyde kararlı bir α-Al₂O₃ tabakasının geliştiği, herhangi bir çatlama, delaminasyon ya da alt tabaka difüzyonuyla oluşan iç oksit bölgesi gözlenmediği tespit edilmiştir. EDS analizleri, bu tabakanın sadece Al ve O'dan oluştuğunu; Cr, Ni, Ti gibi oksijenle kolay reaksiyona giren elementlerin yüzeyde yer almadığını göstermiştir. XPS O 1s spektrumları da Al–O ve Al–OH bağlarının varlığını göstermiş, Al 2p piki 75.5–75.6 eV arasında tespit edilerek Al₂O₃ yapısını doğrulamıştır. Al₂O₃ tabakasının büyüme kinetiği, çevrim sayısına bağlı olarak incelenmiş ve klasik parabolik oksidasyon davranışı sergilediği görülmüştür. Bu büyüme, içeriye doğru oksijen difüzyonu ve dışarıya doğru Al difüzyonuyla gelişmiş; bu çift yönlü difüzyon CVA sürecinde de yapının oluşmasına katkı sağlamıştır. Literatürde belirtildiği gibi, 1300 K üzeri sıcaklıklarda γ- ve θ-Al₂O₃ gibi metastabil fazlar oluşmadan doğrudan α-Al₂O₃ oluştuğu ve bu fazın çok daha kararlı, yapışkan ve düşük büyüme hızına sahip olduğu bilinmektedir. Tez kapsamında da bu teorik bilgi doğrulanmış; kaplamalı numunelerde spinel oksit ya da Cr₂O₃ tespit edilmemiştir. Kütle değişim analizleri yüzeyde oluşan oksitlerin büyüme ya da bozulma eğilimlerini doğrudan göstermiştir. Kaplanmamış numuneler kütle kaybı yaşarken (Cr₂O₃ volatilizasyonu ve oksit spallation nedeniyle), kaplamalı numunelerde stabil bir şekilde ağırlık kazanımı gözlemlenmiştir. Bu, Al₂O₃ tabakasının yüzeye tutunarak alt tabakanın daha fazla oksitlenmesini engellediğini ve oksijen difüzyonunu sınırladığını kanıtlamaktadır. Görsel yüzey analizleri kaplamalı numunelerin 240 çevrim sonunda dahi düzgün, çatlamamış ve homojen bir oksit filmine sahip olduğunu ortaya koymuştur. Sonuç olarak, bu çalışma NiAl kaplamanın sadece yüzey koruma sağlayan bir bariyer değil, aynı zamanda uzun süreli yüksek sıcaklık oksidasyonu koşullarında Inconel 939'u stabil tutan reaktif bir difüzyon zonu oluşturduğunu göstermiştir. β-NiAl'in zamanla γ′-Ni₃Al fazına dönüşmesine rağmen, koruyucu etkisini sürdürmesi ve α-Al₂O₃ tabakasının büyüme kinetiğini kontrol altında tutması, bu kaplamanın AM-Inconel 939 gibi alaşımlar için ideal bir çözüm olduğunu göstermektedir Bu tez çalışması, SLM ile üretilmiş Inconel 939 alaşımının yüksek sıcaklıkta mekanik kararlılığını ve çevresel direnç özelliklerini iyileştirmek amacıyla, bütüncül bir ardıl işlem yaklaşımı sunmuştur. Başlıca bilimsel katkılar şunlardır: • Inconel 939 alaşımı için sistematik olarak optimize edilen yedisi vakum ısıl işlem ve ikisi sıcak izostatik presleme olmak üzere toplam 9 farklı ardıl ısıl işlem reçetesi; mikroyapı, mekanik özellikler ve oksidatif davranış bakımından kapsamlı şekilde karşılaştırılmıştır. • Yüksek sıcaklıklarda γ′ fazının boyut, şekil ve dağılım gibi morfolojik özelliklerinin mekanik performans üzerindeki etkileri detaylı biçimde analiz edilmiştir. • Sürünme (creep) testlerinin ardından gerçekleştirilen TEM analizleri sayesinde sıcaklık ve gerilme koşullarına bağlı olarak ortaya çıkan deformasyon mekanizmaları sınıflandırılmış; stacking fault oluşumu, dislokasyon tırmanması, tane sınırı kayması (grain boundary sliding) ve boşluk çekirdekleşmesi (cavity nucleation) gibi süreçler açıklığa kavuşturulmuştur. • Eklemeli imalat yöntemiyle üretilen Inconel 939 alaşımı üzerinde literatürde ilk kez Kimyasal Buhar Alüminizasyonu (CVA) yöntemiyle β-NiAl kaplama uygulanmıştır. • Kaplama sonrası, 1050°C'de 240 çevrime kadar uzun süreli çevrimsel oksidasyon testleri gerçekleştirilmiş; kaplamalı ve kaplamasız numuneler XRD, XPS, SEM ve EDS yöntemleriyle çok yönlü olarak değerlendirilmiştir. • Literatürde, eklemeli imalatla üretilen Inconel 939'un doğrudan yüksek sıcaklık uygulamalarında kullanımının sınırlı olduğu vurgulanırken; bu çalışmada, hem mikroyapısal hem yüzey özellikleri optimize edilerek 850°C üzeri koşullarda kullanılabilirliğe yönelik önemli veriler ortaya konmuştur. Bu tez çalışması, eklemeli imalat ile üretilen γ′-güçlendirilmiş süperalaşımların yüksek performanslı uygulamalara entegrasyonu için güvenilir, deneysel olarak doğrulanmış bir yol haritası sunmakta ve literatürdeki önemli bir boşluğu doldurmaktadır.
Özet (Çeviri)
As an innovative technique to produce complex geometries with desirable properties for various applications, Additive Manufacturing (AM) has gained prominence in the search for materials that can withstand extreme environments. Nickel-based superalloys, and particularly Inconel 939, can retain mechanical integrity along with oxidation resistance at high temperatures. Selective laser melting (SLM), a subtechnique of AM, holds specific inherent challenges toward the production of Inconel 939 owing to cracking issues, residual stresses, and inhomogeneity in the microstructure. This doctoral dissertation combines experimental and computational methodologies to overcome these challenges, thereby aiming at advanced creep and oxidation performance of Inconel 939 fabricated by SLM through optimized methods of post-processing and surface engineering. Inconel 939 is a γ′-strengthened precipitation-hardening superalloy that derives its high-temperature capabilities from a complex microstructure featuring a Ni-based γ matrix and coherent Ni₃(Al,Ti) γ′ precipitates. The alloy is additionally reinforced by MC and M₂₃C₆ carbides that stabilize grain boundaries and impede dislocation motion. These characteristics render it suitable for critical aerospace and energy sector applications, particularly in turbine blades, vanes, and combustor components. In this study, the hypothesis lies in the rapid thermal cycles and steep thermal gradients intrinsic to SLM, which suppress equilibrium phase formation and cause non-uniform γ′ precipitation, high dislocation density, and potential formation of undesirable phases. The assumption is that to build Inconel 939 exhibits a fine cellular-dendritic microstructure, high residual stresses, and anisotropic mechanical behavior, factors that significantly compromise its creep life and oxidation resistance. To test our hypothesis, a tailored matrix of post-processing treatments was applied, consisting of seven vacuum heat treatments (HT1–HT7) and two hot isostatic pressing (HIP) variants (HIP1–HIP2). The design of these recipes was guided by CALPHAD thermodynamic simulations using Thermo-Calc and validated through Differential Scanning Calorimetry (DSC) and relevant literature. The treatments varied in solutionizing temperature (1160°C–1240°C), aging temperatures (800°C–1000°C), and durations (4–16 hours), with the goal of stabilizing γ′ precipitates and refining the grain structure. HIP cycles were conducted at 1190°C/170 MPa for 4 hours, followed by additional solution and aging steps in HIP2. The study commenced with the characterization of gas-atomized Inconel 939 powder, revealing a predominantly spherical morphology with d50 ≈ 34 µm and the presence of surface satellites and submicron porosity. The results of nanoindentation and SEM analyses indicated a homogeneous distribution of γ′ formers (Al, Ti) and carbide formers (Ta, Nb, W). The SLM process, performed using an EOS M290 system, yielded near-full-density samples with columnar grains aligned along the build direction and microsegregated interdendritic regions. Optical and electron microscopy studies confirmed the presence of fine dendritic structures, melt pool boundaries, and submicron MC carbides. The as-built condition exhibited a Vickers hardness of approximately 360 Hv and high tensile strength at 750°C, but very limited ductility (~4.1%) due to the lack of well-formed γ′ and the presence of dislocation walls and substructures. Mechanical testing after post-processing revealed a substantial improvement across all evaluated metrics. For instance, HT1 and HT4 yielded tensile strengths exceeding 940 MPa and elongations >14%, while HIP1 produced a peak hardness of 471 Hv. The HT7 condition, featuring a high-temperature solutionizing step (1240°C) followed by triple-step aging, resulted in fully recrystallized, equiaxed grains and a uniform γ′ distribution with primary and secondary particles. Creep behavior was investigated under two conditions: 750°C/350 MPa and 850°C/250 MPa. The as-built samples failed rapidly with high strain accumulation whereas heat-treated samples demonstrated enhanced creep resistance. The HT3 condition demonstrated the most extended creep life at 750°C/350MPa (266 h, 2.41% strain), while HT7 exhibited superior performance at both conditions (199 h at 750°C/350MPa, 43 h at 850°C/250MPa) with minimal strain accumulation (~0.42–0.97%). TEM analyses revealed dislocation shearing of γ′ with stacking fault ribbons at 750°C/350MPa, and a transition to Orowan looping, dislocation climb, and grain boundary cavitation at 850°C/250MPa. Post-creep microstructures were further analyzed to evaluate void formation and carbide behavior. HT4, which exhibited moderate creep life, showed precipitate-free zones and voids nucleating near MC carbides. HIP1 and HIP2, despite achieving high hardness and yield strength, suffered from premature failure due to the formation of TiN and AlN carbonitrides, confirmed via SEM/EDS. The finer grain structure and directional γ′ alignment in HIP1 accelerated creep damage via intergranular sliding, while the recrystallized grains in HIP2 contributed to reduced creep ductility. These results highlighted the critical role of grain structure, γ′ morphology, and carbide distribution in dictating long-term creep performance. Beyond mechanical optimization, this study also addressed surface degradation by applying a β-NiAl coating via Chemical Vapor Aluminizing (CVA). The coating process involved the deposition of aluminum from Al–Cr granules in an HCl/Ar atmosphere at 1070°C for 5 hours. Cross-sectional SEM images revealed a ~35 µm thick coating with a 15 µm interdiffusion zone (IDZ), containing columnar precipitates enriched in Cr, Co, W, and thermally stable MC-type carbides. Hardness measurements showed a peak value of 959 Hv in the IDZ, significantly exceeding that of the substrate and the coating surface. Scratch tests up to 30 N confirmed strong metallurgical bonding without delamination or spallation. Cyclic oxidation tests at 1050°C for up to 240 cycles compared the performance of uncoated and NiAl-coated Inconel 939. Uncoated specimens formed a complex oxide scale consisting of Cr₂O₃, TiO₂, CoCr₂O₄, and NiCr₂O₄. These non-protective oxides showed spallation, volatilization (e.g., CrO₃), and the development of internal oxidation and nitridation zones (IOZ/INZ) up to 140 µm thick. SEM/EDS and XPS analyses identified TiN and AlN phases, indicating inward nitrogen diffusion along grain boundaries. In contrast, the NiAl-coated specimens developed a dense, adherent α-Al₂O₃ layer, which remained stable and intact throughout the test duration. XRD confirmed the transformation of β-NiAl to γ′-Ni₃Al after extended exposure due to Al depletion, but no structural failures or oxide scale delamination were observed. The parabolic growth behavior of the oxide layer was attributed to inward oxygen diffusion, consistent with classical oxidation theory. XPS O 1s and Al 2p spectra confirmed the presence of Al–O bonds and the predominance of α-Al₂O₃ on the surface. Importantly, the α-Al₂O₃ scale was thinner and more stable than the oxide scale formed on uncoated specimens, effectively inhibiting both inward diffusion and outward evaporation. These findings demonstrated that the CVA-applied NiAl coating can reliably protect AM Inconel 939 at temperatures exceeding its conventional service limit. In conclusion, this work makes a significant contribution to the field of AM superalloys by providing: • A validated methodology for microstructure and phase optimization through tailored post-processing treatments; • A detailed correlation between heat treatment parameters, γ′ evolution, and mechanical performance (tensile, hardness, and creep); • A mechanistic understanding of creep deformation in AM Inconel 939 under different stress-temperature regimes; • A demonstration of CVA-derived NiAl coatings as a viable surface protection strategy against cyclic oxidation; • A process-structure-property-performance map that can guide future alloy design and component certification efforts. The insights gained through this study extend the application potential of AM Inconel 939 beyond current thermal boundaries, paving the way for its deployment in advanced aerospace, energy, and propulsion systems where performance under prolonged thermal and mechanical loading is critical.
Benzer Tezler
- Killi ortamda üstyapı etkileşimli sayısal modelde kazıklı yayılı temellerin optimizasyonu
Optimization of piled raft foundations with superstructure interaction in a clayey soil using numerical modeling
DAMLA KILİÇ
Yüksek Lisans
Türkçe
2025
İnşaat MühendisliğiSakarya Üniversitesiİnşaat Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. SEDAT SERT
- İçten yanmalı motor egzoz portu etrafındaki kafes yapılarının termomekanik davranışının incelenmesi ve efektif modelleme yaklaşımının geliştirilmesi
Thermomechanical investigation of lattice structures around exhaust port for iternal combustion engine and development of a effective modelling approach
CEMRE OĞUZ ERŞAHİN
Yüksek Lisans
Türkçe
2021
Mühendislik Bilimleriİstanbul Teknik ÜniversitesiMakine Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DR. ÖĞR. ÜYESİ HİKMET ARSLAN
- Wide-Range Characterization of Current Conduction in Superconductors-Tuning Their Properties by Nanoscale Modification of Materials
Süperiletkenlerde Akım İletiminin Geniş Kapsamlı Karakterizasyonu-Malzemelerin Nano Ölçekli Modifikasyonuyla Özelliklerinin Ayarlanması
ÖZGÜR POLAT
Doktora
İngilizce
2009
Fizik ve Fizik MühendisliğiThe University of TennesseeKatıhal Fiziği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. JAMES R. THOMPSON