Geri Dön

Production and characterization of biodegradable nanofibrous mats for food packaging applications

Gıda paketleme uygulamalari için biyolojik olarak parçalanabilir nanolifli matlarin üretimi ve karakterizasyonu

PDF İndir

  1. Tez No: 973535
  2. Yazar: SALIH BIRHANU AHMED
  3. Danışmanlar: DOÇ. DR. HARUN ÇUĞ, DOÇ. DR. YASİN AKGÜL
  4. Tez Türü: Doktora
  5. Konular: Makine Mühendisliği, Polimer Bilim ve Teknolojisi, Mechanical Engineering, Polymer Science and Technology
  6. Anahtar Kelimeler: Electro blowing, bacterial cellulose, carbon dots, food packaging, Fibrous mats, Mechanical Strength, Biodegradability. Science Code
  7. Yıl: 2025
  8. Dil: İngilizce
  9. Üniversite: Karabük Üniversitesi
  10. Enstitü: Lisansüstü Eğitim Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Makine Mühendisliği Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.

Özet

Özellikle gıda ambalajı sektöründe sentetik, petrol bazlı plastiklerin oluşturduğu artan çevresel tehdit, sürdürülebilir, biyolojik olarak parçalanabilen alternatiflere doğru küresel bir değişimi zorunlu kıldı. Petrokimyasallardan elde edilen geleneksel plastik ambalajlar büyük ölçüde biyolojik olarak parçalanamaz ve doğal ortamlarda yüzyıllarca varlığını sürdürür. Karasal ve deniz ekosistemlerinde birikmesi ciddi çevre kirliliğine katkıda bulunur, mikroplastik yutulması yoluyla önemli sağlık riskleri oluşturur ve yaban hayatına zarar vererek ve yaşam alanlarını değiştirerek biyolojik çeşitliliği bozar. Bu zorluğun ışığında, yüksek performanslı, çevre dostu ambalaj malzemelerinin geliştirilmesi bir araştırma önceliği haline geldi. Bu tez, gıda ambalajı uygulamalarında sentetik plastiklerin yerini almayı amaçlayan, doğal polimerlerden ve atıktan türetilmiş nanomalzemelerden üretilen biyolojik olarak parçalanabilen nanolifli matların üretimini ve kapsamlı karakterizasyonunu araştırmaktadır. Bu çalışmanın temel yeniliği, bakteriyel selüloz nano bıyıkları (BCNW) ve melas türevi karbon noktaları (MCD'ler) ile güçlendirilmiş, biyolojik olarak parçalanabilen polimerlerin, yani jelatin, polivinil alkol (PVA) ve ksantan sakızının entegrasyonunda yatmaktadır. Bu malzemeler yenilenebilirlikleri, film oluşturma yetenekleri, biyouyumlulukları ve çevre güvenlikleri dikkate alınarak seçildi. Kolajenden türetilen bir protein olan jelatin, mükemmel biyolojik olarak parçalanabilirliği ve yenilebilirliği ile yaygın olarak bilinir. Bununla birlikte, zayıf mekanik mukavemeti ve su hassasiyeti, bağımsız bir biçimde uygulanmasını sınırlamaktadır. Bunun üstesinden gelmek için, mükemmel film oluşturma özelliklerine ve kısmi biyolojik olarak parçalanabilirliğe sahip, suda çözünür sentetik bir polimer olan PVA, mekanik esnekliği ve bariyer performansını artırmak için jelatin ile harmanlandı. Mikrobiyal bir polisakkarit olan ksantan sakızı da lif özelliklerini uyarlamak ve matrisi stabilize etmek için kullanıldı. Bu çalışmanın tanımlayıcı özelliklerinden biri, paketleme platformu görevi gören nanolifli matların üretilmesidir. Nanofiberler, ultra ince yapıları, yüksek gözeneklilikleri, geniş yüzey alanı/hacim oranları ve ayarlanabilir mimarileri nedeniyle geleneksel filmlere göre avantajlıdır. Bu özellikler, nanolifli matların yüksek verimli bariyer malzemeleri olarak hizmet etmesini sağlayarak biyoaktif maddelerin kontrollü salınımı için potansiyel sunar, nemi düzenler ve gaz değişimini iyileştirir. Gıda ambalajlarında bu özellikler, sentetik koruyucular kullanılmadan gıdanın tazeliğinin korunmasına, raf ömrünün uzatılmasına ve bozulmanın azaltılmasına yardımcı olduğundan özellikle değerlidir. Nanofiber yapıyı güçlendirmek için, kombucha çay posası atıklarından bakteriyel selüloz nanowhisker'lar (BCNW) ekstrakte edildi. BCNW, yüksek derecede kristallik, saflık ve biyolojik olarak parçalanabilirliğe sahip, yenilenebilir, yüksek mukavemetli bir nanomalzemedir. Karbon noktalarının biyopolimer matrislere entegrasyonu, nanofiberlerin mekanik mukavemetini, termal direncini ve nem bariyeri performansını önemli ölçüde artırır. Dahası, kombucha posası atıklarının değerlendirilmesi, döngüsel ekonomi ve atıkların değerlendirilmesi ilkeleriyle uyumlu olup, süreci yalnızca işlevsel değil aynı zamanda çevreye duyarlı hale getirmektedir. Bakteriyel selüloz nano bıyıklara (BCNW) ek olarak, çevre dostu bir hidrotermal karbonizasyon yolu ile yaygın olarak bulunabilen bir tarımsal-endüstriyel yan ürün olan şeker pancarı melasından da karbon noktaları sentezlendi. Bu melas türevi karbon noktaları (MCD'ler), nanofiber işlevselliğini geliştirmek için sürdürülebilir, atık değerlendirici bir katkı maddesi sunar. Karbon noktaları, güçlü fotolüminesansları, yüksek yüzey işlevselleştirmeleri ve sulu ortamlarda mükemmel dağılabilirlikleri ile karakterize edilen nano ölçekli karbon bazlı malzemelerdir. Bu çalışmada, nanolifli matların fonksiyonel özelliklerini geliştirmek için jelatin-ksantan sakızı (G-XG) polimer sistemine MCD'ler dahil edilmiştir. MCD'ler, zengin yüzey kimyalarından ve boyuta bağlı biyoaktivitelerinden yararlanarak doğal antioksidanlar ve antimikrobiyal ajanlar olarak görev yaptı. Bunların dahil edilmesi, serbest radikal temizlemede (DPPH ve ABTS analizleri) ve aktif gıda paketleme uygulamaları için kritik olan Escherichia coli ve Staphylococcus aureus'a karşı antibakteriyel etkilerde önemli gelişmelere yol açtı. Nanofiber matlar, yüksek hızlı hava akışını harici olarak uygulanan bir elektrik alanıyla birleştiren gelişmiş bir hibrit teknik olan elektrik destekli çözelti üflemeli eğirme (EASBS) kullanılarak üretildi. Bu yöntem, kontrollü morfolojiye sahip nanoliflerin hızlı ve düzgün bir şekilde üretilmesini sağlar. Genellikle düşük verim, yüksek voltaj gereksinimleri ve karmaşık güvenlik hususlarıyla sınırlı olan geleneksel elektrospinning'in aksine EASBS, endüstriyel ölçeklenebilirlik, proses güvenliği ve malzeme çok yönlülüğü sunar. Bu çalışmada EASBS'nin kullanılması, BCNW ve MCD'lerin polimer matris içine verimli bir şekilde kapsüllenmesine izin vererek, ambalaj kullanımı için arzu edilen yapısal özelliklere sahip pürüzsüz, boncuksuz nanofiberler elde edilmesini sağladı. Nanolifli matların yapısal bütünlüğünü ve performansını daha da artırmak için, yeni bir nötralizasyonla tetiklenen çapraz bağlama yöntemi geliştirildi ve termal ve kimyasal işlem gibi geleneksel çapraz bağlama yaklaşımlarıyla karşılaştırıldı. Çapraz bağlama, mekanik mukavemeti, termal direnci ve su toleransını geliştirmek için polimer zincirleri arasında kimyasal köprüler oluşturduğundan biyopolimer stabilizasyonunda kritik bir adımdır. Bununla birlikte, glutaraldehit gibi yaygın çapraz bağlama maddeleri toksiktir ve gıdayla ilgili uygulamalar için uygun değildir. Bu tezde sunulan nötralizasyonla tetiklenen yöntem, bozulmayı önleyen ve liflerin biyouyumluluğunu koruyan daha güvenli, daha verimli bir alternatif sunmaktadır. Ortaya çıkan paspaslar, güvenlik veya sürdürülebilirlikten ödün vermeden gelişmiş gerilme mukavemeti, esneklik ve hidrofobiklik sergiledi. Üretilen nanolifli matların kapsamlı karakterizasyonu, bir dizi analitik araç kullanılarak gerçekleştirildi. Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM), artan BCNW konsantrasyonuyla birlikte ortalama lif çapında azalmalar göstererek lif morfolojisini doğruladı ve bu da jet stabilitesinin ve çözelti iletkenliğinin arttığını gösterdi. Fourier Dönüşümü Kızılötesi Spektroskopisi (FTIR), jelatin, PVA, BCNW ve MCD'ler arasında önemli bir kimyasal modifikasyon olmaksızın moleküller arası etkileşimleri ortaya çıkararak kompozit sistemin fiziksel uyumluluğunu destekledi. X-ışını Kırınımı (XRD) analizi, artan BCNW içeriğine sahip daha amorf yapılara doğru bir geçişi gösterdi, bu da belirli paketleme bağlamlarında arzu edilen bir özellik olan esnekliği ve su alımını iyileştirdi. Termogravimetrik Analiz (TGA), BCNW ve MCD takviyeli matlarda gelişmiş termal stabilite gösterirken, su temas açısı (WCA) ölçümleri yüzey hidrofobikliğinde belirgin bir artış olduğunu ortaya çıkardı. Özellikle WCA, %144.11 BCNW içeren matlar için 4°'de zirve yaptı ve bu da optimum yüzey suyu direncini gösteriyor. Hava geçirgenliği testi, çabuk bozulan gıdaların korunmasında önemli bir faktör olan kontrollü nefes alabilirliği göstererek paspasların ambalajlamaya uygunluğunu daha da doğruladı. İşlevsel olarak, MCD'lerin eklenmesi, nanoliflerin antioksidan kapasitesini önemli ölçüde artırdı ve MCD konsantrasyonu ile artan radikal süpürme verimlilikleri oldu. Antibakteriyel testler, nanofiber numunelerin etrafında net inhibisyon bölgeleri gösterdi ve bu malzemelerin gıdayı mikrobiyal kontaminasyondan aktif olarak koruma potansiyelini doğruladı. Antioksidan ve antimikrobiyal olmak üzere bu ikili işlevsellik, paspasları özellikle gıda ve çevresi ile etkileşime girmek için pasif korumanın ötesine geçen“aktif paketleme”sistemleri için uygun hale getirir. Özetle, bu araştırma, gıda ambalajı için yüksek performanslı, biyolojik olarak parçalanabilen nanolifli matların tasarımını ve geliştirilmesini başarıyla göstermektedir. Doğal polimerleri atıktan türetilmiş nanomalzemelerle birleştiren ve yeni bir elyaf üretimi ve çapraz bağlama yaklaşımı kullanan çalışma, yeşil kimya ilkeleri ve döngüsel ekonomi hedefleriyle uyumlu, sürdürülebilir bir çözüm sunuyor. BCNW ve MCD'lerin bir nanofiber matrise entegrasyonu yalnızca mekanik ve bariyer özelliklerini geliştirmekle kalmaz, aynı zamanda modern gıdaların korunması için gerekli olan aktif fonksiyonel özellikleri de sunar. EASBS'nin ölçeklenebilir bir üretim yöntemi olarak kullanılması, endüstriyel benimseme durumunu daha da güçlendiriyor. Dolayısıyla bu tez, büyüyen sürdürülebilir malzeme bilimi alanına anlamlı bir katkıda bulunuyor ve geleneksel plastik bazlı gıda ambalajına uygulanabilir bir alternatif sunuyor.

Özet (Çeviri)

The growing environmental threat posed by synthetic, petroleum-based plastics, particularly in the food packaging sector, has necessitated a global shift toward sustainable, biodegradable alternatives. Traditional plastic packaging, derived from petrochemicals, is largely non-biodegradable and persists in natural environments for centuries. Its accumulation in terrestrial and marine ecosystems contributes to severe environmental pollution, poses significant health risks through microplastic ingestion, and disrupts biodiversity by harming wildlife and altering habitats. In light of this challenge, the development of high-performance, eco-friendly packaging materials has become a research priority. This thesis investigates the production and comprehensive characterization of biodegradable nanofibrous mats engineered from natural polymers and waste-derived nanomaterials, aiming to replace synthetic plastics in food packaging applications. The core innovation of this study lies in the integration of biodegradable polymers, namely gelatin, polyvinyl alcohol (PVA), and xanthan gum, reinforced with bacterial cellulose nanowhiskers (BCNW) and molasses-derived carbon dots (MCDs). These materials were selected based on their renewability, film-forming ability, biocompatibility, and environmental safety. Gelatin, a protein derived from collagen, is widely known for its excellent biodegradability and edibility. However, its poor mechanical strength and water sensitivity limit its application in a standalone form. To overcome this, PVA, a water-soluble synthetic polymer with excellent film-forming properties and partial biodegradability, was blended with gelatin to improve mechanical resilience and barrier performance. Xanthan gum, a microbial polysaccharide, was also used to tailor fiber properties and stabilize the matrix. One of the defining features of this study is the fabrication of nanofibrous mats, which serve as the platform for packaging. Nanofibers are advantageous over conventional films due to their ultrafine structure, high porosity, large surface area-to-volume ratio, and tunable architecture. These properties enable nanofibrous mats to serve as highly efficient barrier materials, offering the potential for controlled release of bioactive agents, regulating moisture, and improving gas exchange. In food packaging, these characteristics are particularly valuable, as they help preserve food freshness, extend shelf life, and reduce spoilage without the use of synthetic preservatives. To reinforce the nanofiber structure, bacterial cellulose nanowhiskers (BCNW) were extracted from kombucha tea pulp waste. BCNW is a renewable, high-strength nanomaterial with a high degree of crystallinity, purity, and biodegradability. The integration of carbon dots into biopolymer matrices markedly enhances the nanofibers' mechanical strength, thermal resistance, and moisture barrier performance. Moreover, valorizing kombucha pulp waste aligns with the principles of circular economy and waste valorization, making the process not only functional but also environmentally responsible. In addition to bacterial cellulose nanowhiskers (BCNW), carbon dots were also synthesized from sugar beet molasses a widely available agro-industrial byproduct via an eco-friendly hydrothermal carbonization route. These molasses-derived carbon dots (MCDs) offer a sustainable, waste-valorizing additive for enhancing nanofiber functionality. Carbon dots are nanoscale carbon-based materials characterized by their strong photoluminescence, high surface functionalization, and excellent dispersibility in aqueous media. In this study, MCDs were introduced into the gelatin-xanthan gum (G-XG) polymer system to enhance the functional properties of the nanofibrous mats. MCDs acted as natural antioxidants and antimicrobial agents, leveraging their rich surface chemistry and size-dependent bioactivity. Their inclusion led to significant improvements in free radical scavenging (DPPH and ABTS assays) and antibacterial effects against Escherichia coli and Staphylococcus aureus, critical for active food packaging applications. The nanofiber mats were fabricated using electrically assisted solution blow spinning (EASBS), an advanced hybrid technique that combines high-speed air flow with an externally applied electric field. This method enables the rapid and uniform production of nanofibers with controlled morphology. Unlike traditional electrospinning, which is often limited by low throughput, high voltage requirements, and complex safety considerations, EASBS offers industrial scalability, process safety, and material versatility. The use of EASBS in this work allowed for the efficient encapsulation of BCNW and MCDs into the polymer matrix, yielding smooth, bead-free nanofibers with desirable structural characteristics for packaging use. To further enhance the structural integrity and performance of the nanofibrous mats, a novel neutralization-triggered crosslinking method was developed and compared with conventional crosslinking approaches, such as thermal and chemical treatment. Crosslinking is a critical step in biopolymer stabilization, as it forms chemical bridges between polymer chains to improve mechanical strength, thermal resistance, and water tolerance. However, common crosslinking agents like glutaraldehyde are toxic and unsuitable for food-related applications. The neutralization-triggered method presented in this thesis provides a safer, more efficient alternative that avoids degradation and preserves the biocompatibility of the fibers. The resulting mats displayed enhanced tensile strength, flexibility, and hydrophobicity without compromising safety or sustainability.Comprehensive characterization of the fabricated nanofibrous mats was conducted using a range of analytical tools. Scanning Electron Microscopy (SEM) confirmed the fiber morphology, showing reductions in average fiber diameter with increasing BCNW concentration, indicating improved jet stability and solution conductivity. Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) revealed intermolecular interactions among gelatin, PVA, BCNW, and MCDs without significant chemical modification, supporting the physical compatibility of the composite system. X-ray Diffraction (XRD) analysis indicated a transition toward more amorphous structures with increasing BCNW content, improving flexibility and water uptake a desirable trait in certain packaging contexts. Thermogravimetric Analysis (TGA) demonstrated enhanced thermal stability in BCNW- and MCD-reinforced mats, while water contact angle (WCA) measurements revealed a marked increase in surface hydrophobicity. Notably, the WCA peaked at 144.11° for mats containing 4% BCNW, indicating optimal surface water resistance. Air permeability testing further confirmed the mats' suitability for packaging by demonstrating controlled breathability, a key factor in preserving perishable foods. Functionally, the addition of MCDs significantly boosted the antioxidant capacity of the nanofibers, with radical scavenging efficiencies increasing with MCD concentration. Antibacterial testing showed clear zones of inhibition around the nanofiber samples, validating the potential of these materials to actively protect food from microbial contamination. This dual functionality, antioxidant and antimicrobial, makes the mats particularly suitable for“active packaging”systems that go beyond passive protection to interact with food and its environment. In summary, this research successfully demonstrates the design and development of high-performance, biodegradable nanofibrous mats for food packaging. By combining natural polymers with waste-derived nanomaterials and utilizing a novel fiber production and crosslinking approach, the study offers a sustainable solution that aligns with green chemistry principles and circular economy objectives. The integration of BCNW and MCDs into a nanofiber matrix not only improves mechanical and barrier properties but also introduces active functional features essential for modern food preservation. The use of EASBS as a scalable manufacturing method further strengthens the case for industrial adoption. This thesis thus contributes meaningfully to the growing field of sustainable materials science and presents a viable alternative to traditional plastic-based food packaging.

Benzer Tezler

  1. Tez No

    777912

    Development and characterization of nanofibrous structures for atopic dermatitis treatment

    Atopik dermatit tedavisi için nanolifli yapıların geliştirilmesi ve karakterizasyonu

    NURSEMA PALA AVCI

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2023

    Tekstil ve Tekstil Mühendisliğiİstanbul Teknik Üniversitesi

    Tekstil Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. FATMA BANU NERGİS

    DR. ÖĞR. ÜYESİ NEBAHAT ARAL YILMAZ

  2. Tez No

    982024

    Fıtık oluşumunu ve cerrahi adezyonu önleyeci yerli kompozit mesh tasarımı, üretimi ve karakterizasyonu

    Design, production and characterization of domestic composite mesh preventing hernia formation and surgical adhesion

    CANSU ARAS

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2025

    Polimer Bilim ve TeknolojisiBursa Uludağ Üniversitesi

    Tekstil Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. ESRA KARACA

  3. Tez No

    891945

    Producing biodegradable micro-nanofibrous webs via solution blowing and melt blowing methods and their air filtration applications

    Çözelti üfleme ve erıyık üfleme yöntemlerı̇yle bı̇yobozunur mı̇kro-nanofı̇bröz ağların üretı̇mı̇ ve bunların hava fı̇ltreleme uygulamaları

    ANDINET KUMELLA ETICHA

    Doktora

    İngilizce

    İngilizce

    2024

    Makine MühendisliğiKarabük Üniversitesi

    Makine Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. HARUN ÇUĞ

    DR. ÖĞR. ÜYESİ YASİN AKGÜL

  4. Tez No

    323855

    Nanolif yara örtücü yüzeylerin geliştirilmesi ve karakterizasyonu

    Development and characterization of nanofiber wound dressings

    ZARİFE DOĞAN

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2012

    Tekstil ve Tekstil Mühendisliğiİstanbul Teknik Üniversitesi

    Tekstil Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. ALİ DEMİR

  5. Tez No

    676980

    Bitki ekstraktlarından elektroçekim yöntemiyle nanolifli membran üretimi üzerine bir çalışma

    A study on nanofibre membrane production from herbal extracts by electrospinning method

    NİLŞEN SÜNTER EROĞLU

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2021

    Tekstil ve Tekstil MühendisliğiMarmara Üniversitesi

    Tekstil Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. SUAT CANOĞLU

    PROF. DR. METİN YÜKSEK

Geri Dön