İçecek kalıntılarından dispersif sıvı-sıvı mikroekstraksiyon (DLLME) yöntemi ile önderiştirilmiş alprazolam ve lorazepam'ın çoklu spektroskopik teknikler, PCA ve HCA ile tayini
Determination of alprazolam and lorazepam preconcentrated by dispersive liquid–liquid microextraction (DLLME) from beverage residues using multiple spectroscopic techniques, PCA, and HCA
- Tez No: 976941
- Danışmanlar: PROF. DR. NURİYE AKBAY
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Adli Tıp, Chemistry, Forensic Medicine
- Anahtar Kelimeler: Alprazolam, Lorazepam, Alprazolam, Lorazepam
- Yıl: 2025
- Dil: Türkçe
- Üniversite: İstanbul Medeniyet Üniversitesi
- Enstitü: Lisansüstü Eğitim Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Adli Bilimler Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Son yıllarda ilaçların kötüye kullanımına ilişkin adli vakalarda, özellikle cinsel saldırı davalarında benzodiazepin gibi farmasötiklerin tayini kritik önem kazanmıştır. Bu çalışmada, alprazolam (ALP) ve lorazepam (LORA) adlı benzodiazepin türevlerinin farklı içecek matrislerinde basit, hassas ve ayırt edilebilir tayini için bir metodoloji geliştirilmiştir. Analizlerde ultraviyole görünür bölge (UV-Gör) absorpsiyon spektroskopisi, UV türev spektroskopisi ve floresans spektroskopisi kullanılmış, örneklerin analiz öncesi düşük hacimli ortamlarda ön derişimi dispersif sıvı–sıvı mikroekstraksiyon (DLLME) yöntemi ile gerçekleştirilmiştir. Gerçek yaşam senaryoları göz önünde bulundurularak örnekler sıvı, damlacık ve kuru formda simüle edilmiştir. Sıvı form, içeceklerde arta kalan örnekleri; damlacık form, bardak veya kadeh duvarına tutunmuş kalıntıları; kuru form ise tamamen tüketilmiş veya buharlaşmış örnekleri temsil etmektedir. İlaçların analizinde yaygın olarak tüketilen beyaz şarap, roze şarap, votka, gazoz ve maden suyu kullanılmıştır. Elde edilen UV-Gör ve türev spektrumları korelasyon analizleriyle değerlendirilmiş; özellikle DLLME ile elde edilen sıvı form örneklerinde ALP için yüksek korelasyon (r > 0.65) elde edilirken, LORA için bu değer tüm örneklerde tutarlı ve pozitif çıkmıştır. Korelasyon verilerine dayanarak sıfırıncı ve birinci derece türevlerin ayrım gücü açısından daha etkili olduğu belirlenmiştir. Ayrıca temel bileşenler analizi (PCA) ile yapılan çok değişkenli istatistiksel değerlendirmeler, DLLME uygulanmış örneklere ait spektrumlarının içecek spektrumlarından başarıyla ayrılabildiğini ortaya koymuştur. Maden suyu örnekleri, tüm spektral düzeylerde en tutarlı sonuçları vermiştir. Çalışma sonucunda geliştirilen yöntem, düşük örnek hacmiyle adli toksikoloji alanında güvenilir bir ön tarama modeli sunmakta ve benzer farmasötik maddelerin tayini için örnek teşkil etmektedir.
Özet (Çeviri)
In recent years, the detection of pharmaceuticals such as benzodiazepines has gained critical importance in forensic cases related to drug abuse, particularly in sexual assault investigations. In this study, a methodology was developed for the simple, sensitive, and distinguishable determination of benzodiazepine derivatives alprazolam (ALP) and lorazepam (LORA) in various beverage matrices. Ultraviolet-visible (UV-Vis) absorption spectroscopy, UV derivative spectroscopy, and fluorescence spectroscopy were employed in the analyses, and preconcentration of the samples was achieved through dispersive liquid–liquid microextraction (DLLME) in low-volume environments prior to analysis. Considering real-life scenarios, the samples were simulated in liquid, droplet, and dry forms. The liquid form represented residues left in beverages; the droplet form simulated residues adhering to the walls of glasses or cups; and the dry form represented completely consumed or evaporated samples. Commonly consumed beverages such as white wine, rosé wine, vodka, soda, and mineral water were used for the analysis of the drugs. The obtained UV-Vis and derivative spectra were evaluated through correlation analyses. Particularly for ALP in liquid form samples extracted via DLLME, a high correlation (r> 0.65) was obtained, while for LORA, consistently positive values were observed across all sample types. Based on the correlation data, zero-order and first-order derivatives were found to be more effective in terms of discriminative power. Furthermore, multivariate statistical evaluations conducted via principal component analysis (PCA) revealed that the spectra of DLLME-treated samples could be successfully distinguished from those of the beverages. Among the tested matrices, mineral water samples yielded the most consistent results across all spectral levels. As a result, the developed method offers a reliable preliminary screening model for forensic toxicology with low sample volume requirements and serves as a reference for the determination of similar pharmaceutical compounds.
Benzer Tezler
- Kayseri piyasalarında satışa sunulan damacana, pet şişe ve çeşme sularında bisfenol A ve fitalat kalıntılarının belirlenmesi
Bisphenol a and phthalate residues in the carboy, pet bottle and tap waters for sale in kayseri
ŞULE MERDİM
Yüksek Lisans
Türkçe
2020
Besin Hijyeni ve TeknolojisiErciyes ÜniversitesiVeteriner Besin Hijyeni ve Teknolojisi Ana Bilim Dalı
PROF. DR. YELİZ YILDIRIM
- Characterization of levan produced by limosilactobacillus fermentum att06 isolated from lactic acid–fermented shalgam beverage
Laktik asit fermantasyonu ile üretilen şalgam suyundan izole edılen lımosılactobacıllus fermentum att06 tarafından üretilen levanın fizikokimyasal karakterizasyonu
ŞEYMA ÇAKIRCA
Yüksek Lisans
İngilizce
2026
Gıda Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiGıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. FATİH ORTAKCI
- İçeceklerde bulunan makrolid antibiyotiklerin moleküler baskılı elektrokimyasal sensörlerle seçici ve hassas tayini
Selective and sensitive determination of macrolide group antibiotics in beverages with molecularly imprinted electrochemical sensors
FATMA BUDAK
Doktora
Türkçe
2025
Eczacılık ve FarmakolojiAnkara ÜniversitesiAnalitik Kimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. SİBEL AYŞIL ÖZKAN
- Özel bir hastanede çalışan sağlık personelinin içecek tüketimine ilişkin görüş ve davranışları
Opinions and behaviors about the beverage consumption of health care professionals in a private hospital
YILDIZ ÖZTÜRK
Yüksek Lisans
Türkçe
2013
Beslenme ve DiyetetikHaliç ÜniversitesiBeslenme ve Diyetetik Ana Bilim Dalı
PROF. DR. FİLİZ AÇKURT
- İçecek sektöründe tahmin hiyerarşisinin kurulması ve yöntemlerin uzlaştırılması
Determining hierarchical forecasting structure and reconciliation of methods in beverage sector
MELTEM DEMİR KARAKAŞ
Yüksek Lisans
Türkçe
2017
Endüstri ve Endüstri MühendisliğiBahçeşehir ÜniversitesiTedarik Zinciri Yönetimi ve Lojistik Yönetimi Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. BARIŞ SELÇUK