Geri Dön

Pinaveryum, medazepam ve safsızlık ürünlerinin farmasötik formülasyonlarda sıvı kromatografik analizleri

Liquid chromatographic analysis of pinaverium, medazepam, and their related impurities in pharmaceutical formulations

PDF İndir

  1. Tez No: 998941
  2. Yazar: ALİ OSMAN SARIKAYA
  3. Danışmanlar: PROF. DR. ARMAĞAN ÖNAL
  4. Tez Türü: Doktora
  5. Konular: Eczacılık ve Farmakoloji, Kimya, Pharmacy and Pharmacology, Chemistry
  6. Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
  7. Yıl: 2026
  8. Dil: Türkçe
  9. Üniversite: İstanbul Üniversitesi
  10. Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Analitik Kimya Bilim Dalı
  13. Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.

Özet

Pinaveryum, gastrointestinal sistemdeki düz kas spazmlarını azaltarak irritabl bağırsak sendromu ve benzeri sindirim sistemi rahatsızlıklarının semptomlarını hafifletmek için kullanılan bir antispazmodiktir. Medazepam, anksiyete bozukluklarının tedavisinde kullanılan, sakinleştirici ve kas gevşetici etkileri olan bir benzodiazepin türevi anksiyolitiktir. Bu tez çalışmasında, Pinaveryum bromür, Medazepam ve bu maddelere ait safsızlıkların farmasötik formülasyonlardaki analizlerinin, ultra yüksek performanslı sıvı kromatografisi - tek dört çubuklu kütle dedektörü (UPLC-QDA) sistemi kullanılarak gerçekleştirilmesi amaçlanmıştır. İlgili maddelerin analizleri için hareketli faz olarak 25 mM amonyum format tamponu (pH 3,5) ve asetonitrilden oluşan iki bileşenli bir çözücü sistemi kullanılmıştır. Analizler, 0,6 mL/dak akış hızı ve 45 °C kolon sıcaklığı koşullarında, gradyan elüsyon modu kullanılarak C18 kolonu (100 × 2,1 mm, 1,7 µm) üzerinde gerçekleştirilmiştir. Geliştirilen UPLC–QDA yöntemi; ICH Q2R2'ye göre valide edilmiştir. Doğrusallık çalışması, Medazepam için 2–400 ng/mL, Pinaveryum Bromür için 10–2000 ng/mL, Medazepam ilgili bileşiği (Med-imp) için 5–1000, ng/mL, Pinaveryum Bromür ilgili bileşikleri (Pin-III, Pin-IV, Pin-V ve Pin-VI) için 10–2000 ng/mL konsantrasyon aralıklarında ve korelasyon katsayısı (r²) ≥ 0,999 olarak bulunmuştur. Gün içi ve günler arası kesinlik için RSD (%) değerleri sırasıyla 1,8 ve 0,4 olarak belirlenmiştir. Yöntemin LOD ve LOQ değerleri medazepam sırasıyla 0,17 ve 0,50, pinaveryum bromür için 0,43 ve 1,30 olarak bulunmuştur. Toplam analiz süresi 11 dakika olup, tüm analitler herhangi bir girişim olmaksızın tam olarak ayrılmıştır. Geliştirilen yöntemin, etkin maddelerin farmasötik formülasyonlardaki tayinine başarıyla uygulanabildiği, analiz sürecinde herhangi bir girişim (interferans) gözlenmediği ve bu nedenle güvenle kullanılabilir nitelikte olduğu belirlenmiştir.

Özet (Çeviri)

Pinaverium Bromide is an antispasmodic used in the treatment of irritable bowel syndrome by reducing gastrointestinal smooth muscle spasms, while Medazepam is a benzodiazepine-derived anxiolytic with sedative and muscle-relaxant properties used in anxiety disorders. In this thesis, a sensitive and selective analytical method was developed for the simultaneous determination of Pinaverium Bromide, Medazepam, and their related compounds in pharmaceutical formulations using an ultra performance liquid chromatography–single quadrupole mass detector (UPLC–QDA) system. Chromatographic separation was achieved using a C18 column (100 × 2.1 mm, 1.7 µm) with a binary mobile phase consisting of 25 mM ammonium formate buffer (pH 3.5) and acetonitrile under gradient elution. The flow rate was set at 0.6 mL/min, and the column temperature was maintained at 45 °C. The method was validated in accordance with ICH Q2(R2) guidelines. Linearity was demonstrated over concentration ranges of 2–400 ng/mL for Medazepam, 10–2000 ng/mL for Pinaverium Bromide, 5–1000 ng/mL for Medazepam-related compound (Med-imp), and 10–2000 ng/mL for Pinaverium Bromide-related compounds (Pin-III, Pin-IV, Pin-V and Pin-VI), with correlation coefficients (r²) ≥ 0.999. Intra-day and inter-day precision values (RSD%) were 1.8 and 0.4, respectively. The LOD and LOQ values were 0.17 and 0.50 ng/mL for Medazepam and 0.43 and 1.30 ng/mL for Pinaverium Bromide. All analytes were completely separated within 11 minutes without interference, demonstrating that the method is suitable for reliable routine analysis of pharmaceutical formulations.

Benzer Tezler

  1. Tez No

    996710

    Farklı gruptan non-antibiyotiklerin mikroorganizmalar üzerinde etkilerinin araştırılması

    Investigation of the effects of non-antibiotics from different groups on microorganisms

    SADIK KALAYCI

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2025

    Mikrobiyolojiİstanbul Üniversitesi

    Tıbbi Mikrobiyoloji Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. DİLEK ŞATANA

Geri Dön