Farmasötik ürünlerde flukonazol tayini için yöntem geliştirilmesi ve validasyonu
Development and validation of a method for the determination of fluconazole in pharmaceutical products
- Tez No: 1020709
- Danışmanlar: PROF. DR. GÖKSEL ARLİ, DR. ÖĞR. ÜYESİ BURCU SEZGİN
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Eczacılık ve Farmakoloji, Kimya, Pharmacy and Pharmacology, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Farmasötik kimya, Farmasötikler, Kromatografi-yüksek basınçlı-sıvı, Yeşil kimya, Yöntem geliştirme, Chemistry-pharmaceutical, Pharmaceuticals, Chromatography-high pressure-liquid, Green chemistry, Method developing
- Yıl: 2026
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Anadolu Üniversitesi
- Enstitü: Lisansüstü Eğitim Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Analitik Kimya Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Flukonazol (FL), geniş spektrumlu bir triazol antifungal ajan olarak kandidiazis ve kriptokokkoz başta olmak üzere sistemik ve yüzeysel mantar enfeksiyonlarının tedavisinde yaygın olarak kullanılmaktadır. Bu çalışmada, FL'nin çeşitli farmasötik preparatlarda tayini için güvenilir, ekonomik, hızlı ve çevre dostu bir YPSK-PDA yönteminin geliştirilmesi hedeflenmiştir. Kromatografik ayırma, Nanologica SVEA C18 kolonu (4,6 mm x 150 mm, 5 µm) üzerinde etanol-su (20:80, h/h) hareketli fazı, 1,00 mL dk⁻¹ akış hızı, 40 °C kolon sıcaklığı ve 260 nm dedeksiyon dalga boyu kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Yöntem geçerliliği ICH Q2(R2) kılavuzuna göre değerlendirilmiştir. 10-2000 mg L⁻¹ aralığında mükemmel doğrusallık elde edilmiş (R² = 0,9999), LOD 0,73 mg L⁻¹ ve LOQ 2,43 mg L⁻¹ olarak belirlenmiştir. Geri kazanım değerleri %98,51-100,41 aralığında bulunmuş; tüm kesinlik çalışmalarında %BSS değerleri %1'in altında kalmıştır. Sağlamlık, kolon sıcaklığı, akış hızı, hareketli faz bileşimi ve dedeksiyon dalga boyu olmak üzere dört kritik parametre için gösterilmiştir. Yöntemin çevresel profili Analitik Eko-Ölçek (89), MoGAPI (78), AGREE (0,62), AGREEprep (0,65) ve SPMS (6,84) ölçekleriyle; analitik performans ve uygulanabilirliği RAPI (77,5), BAGI (77,5) ve CACI (76) ölçekleriyle değerlendirilmiştir. Geliştirilen yöntem dört tablet ve bir infüzyonluk çözelti örneğine başarıyla uygulanmıştır.
Özet (Çeviri)
Fluconazole (FL), a broad-spectrum triazole antifungal agent, is widely used in the treatment of systemic and superficial fungal infections, particularly candidiasis and cryptococcosis. The aim of this study was to develop a reliable, economical, rapid and environmentally friendly HPLC-PDA method for the determination of FL in various pharmaceutical preparations. Chromatographic separation was performed using a Nanologica SVEA C18 column (4.6 mm x 150 mm, 5 µm) with an ethanol-water (20:80, v/v) mobile phase, a flow rate of 1.00 mL min⁻¹, a column temperature of 40 °C, and a detection wavelength of 260 nm. Method validity was assessed in accordance with the ICH Q2(R2) guideline. Excellent linearity was obtained in the range of 10-2000 mg L⁻¹ (R² = 0.9999), with a limit of detection (LOD) of 0.73 mg L⁻¹ and a limit of quantification (LOQ) of 2.43 mg L⁻¹. Recovery values were found to be in the range of 98.51-100.41%; in all precision studies, the %BSS values remained below 1%. Robustness was demonstrated for four critical parameters: column temperature, flow rate, mobile phase composition and detection wavelength. The method's environmental profile was assessed using the Analytical Eco-Scale (89), MoGAPI (78), AGREE (0.62), AGREEprep (0.65) and SPMS (6.84) scales; analytical performance and applicability were evaluated using the RAPI (77.5), BAGI (77.5) and CACI (76) scales. The method was successfully applied to four tablet and one infusion solution samples.
Benzer Tezler
- Bazı yeni benzoksazol türevi schiff bazlarının sentezi, yapılarının aydınlatılması ve mikrobiyolojik etkileri üzerine çalışmalar
Synthesis, structure elucidation and microbiological activity studies of novel schiff bases of benzoxazole derivatives
BETÜL CEYLAN
Yüksek Lisans
Türkçe
2010
Eczacılık ve FarmakolojiAnkara ÜniversitesiFarmasötik Kimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ESİN AKI
- Yeni 2-(p-Sübstitüebenzil)-5-(2-Sübstitüeasetamido)benzoksazol türevlerinin sentezi, yapılarının aydınlatılması, mikrobiyolojik etkileri ve kantitatif yapı-etki ilişkileri çalışmaları
Synthesis, structure elucidation, microbiological activity and quantitative structure-activity relationshipsstudies of novel 2-(p-Substitutedbenzyl)-5-(2-Substitutedacetamido)benzoxazole derivatives
MUSTAFA ARISOY
Yüksek Lisans
Türkçe
2007
Eczacılık ve FarmakolojiAnkara ÜniversitesiFarmasötik Kimya Ana Bilim Dalı
DOÇ.DR. ÖZLEM TEMİZ-ARPACI
- Bazı yeni benzoksazol bileşiklerinin sentezi, yapı aydınlatılması, antimikrobiyal etkileri ve moleküler modelleme çalışmaları
Synthesis, structure elucidation, antimicrobial activity and molecular modelling studies of novel benzoxazole compounds
SABİHA ALPER HAYTA
Doktora
Türkçe
2009
Eczacılık ve FarmakolojiAnkara ÜniversitesiFarmasötik Kimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ESİN AKI
- Bitkisel ürünlerde mikrobiyolojik analiz
Microbiological analyses of herbal products
SERAP MALÇOK
Yüksek Lisans
Türkçe
2009
MikrobiyolojiGazi ÜniversitesiFarmasötik Mikrobiyoloji Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. BERRİN ÖZÇELİK
- 5-fluoro-1,2,6-trisübstitüe benzimidazol karboksilat ya da amid türevlerinin sentez, yapı-aydınlatılması ve antimikrobiyal etkileri üzerinde çalışmalar
Başlık çevirisi yok
CANAN KUŞ
Doktora
Türkçe
1988
Eczacılık ve FarmakolojiAnkara ÜniversitesiFarmasötik Kimya Ana Bilim Dalı
PROF.DR. HAKAN GÖKER