Development of New Generation MoOx/MoS2 Heterostructures Using One-Step Hydrothermal Synthesis Method
Tek Aşamalı Hidrotermal Sentez Yöntemi Kullanarak Yeni Nesil MoOx/MoS2 Nanoyapıların Geliştirilmesi
- Tez No: 1024639
- Danışmanlar: DOÇ. DR. EDA GOLDENBERG
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Fizik ve Fizik Mühendisliği, Physics and Physics Engineering
- Anahtar Kelimeler: MoS2, MoOx, Hidrotermal Sentez, Hetero Yapılar, Nanoparçacıklar, MoS2, MoOx, Hydrothermal Synthesis, Heterostructure, Nanoparticles
- Yıl: 2026
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Gebze Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Lisansüstü Eğitim Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Fizik Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Molibden disülfür esaslı oksit–sülfür kompozitleri (MoOx/MoS2), MoS2 ile artık molibden oksit fazlarının bir arada bulunmasının elde edilen malzemenin elektronik, optik ve yüzey özelliklerini değiştirebilmesi nedeniyle enerji depolama, kataliz ve gaz algılama uygulamaları bakımından büyük ilgi görmektedir. Bu tezde, sodyum molibdat dihidrat (Na2MoO4·2H2O) ve tiyoüre (CH4N2S) başlangıç maddeleri kullanılarak 1:1 (v/v; hacim/hacim) deiyonize su/etanol karışımı içinde 150 °C sıcaklıkta tek aşamalı hidrotermal yöntem ile MoS2 / MoOx içeren ürünler sentezlenmiştir. İki tamamlayıcı deneysel seri yürütülmüştür: S:Mo molar oran serisinde, sabit 24 saatlik reaksiyon süresinde kükürt-molibden (S:Mo) başlangıç oranı (3:1, 5:1 ve 8:1) değiştirilmiş (R3, R5, R8 numuneleri); reaksiyon-süresi serisinde ise sabit 5:1 S:Mo oranında reaksiyon süresi (18, 24 ve 30 saat) değiştirilmiştir (M18, M24, M30 numuneleri); R5 ve M24 aynı nominal koşula karşılık gelmektedir. Sentezlenen tozlar enerji ayırıcı X-ışını spektroskopisi içeren taramalı elektron mikroskobu (SEM-EDS), X-ışını kırınımı (XRD), Raman spektroskopisi, Fourier dönüşümlü kızılötesi spektroskopi (FTIR), morötesi-görünür (UV–Vis) spektroskopisi ve oda sıcaklığında fotolüminesans spektroskopisi (PL) ile karakterize edilmiştir. SEM görüntüleri R3 ve R5 numunelerinin kıvrımlı nanoyapraklardan oluşan hiyerarşik, çiçek-benzeri mikroküreler (yaklaşık 0.5–2 µm) oluşturduğunu; R8 numunesinin ise daha küçük, daha granül yapıda ve daha az gelişmiş yaprak morfolojisine sahip küresel parçacıklardan oluştuğunu ortaya koymuştur. Altın kaplanmış numuneler üzerinde yapılan yarı-nicel EDS ölçümleri R3, R5 ve R8 için sırasıyla 2.32, 2.67 ve 1.99 değerlerinde S:Mo atomik oranları vermiş olup, bu değerler MoS₂ yerel stoikiyometri ile uyumludur; R8 numunesi ideal 2.0 değerine en yakın sonucu vermiştir. XRD analizleri, hiçbir numunede keskin 2H-MoS2 yansımalarının bulunmadığını ve örneklerin ağırlıklı olarak X-ışını amorf veya zayıf kristalin yapıda olduğunu göstermiştir. Reaksiyon-süresi serisinde ise XRD desenleri, yoğunluğu ve belirginliği M18'den M30'a artan geniş 2H-MoS₂ yansımalarını çözebilmiş; Raman ve UV–Vis yanıtları da reaksiyon süresiyle giderek güçlenirken, FTIR spektrumları tiyoüre kaynaklı organik kalıntılarda buna karşılık gelen bir azalma göstermiştir; bu eğilimler birlikte, daha uzun hidrotermal işlemin MoS₂ fazın kristalin düzenini iyileştirdiğini göstermektedir. Raman spektrumlarında ∼281 cm−1'de geçici olarak E1g-benzeri / Mo–S ile ilişkili bir titreşime atfedilen bir bant ve ∼333 cm−1'de Mo–O ile ilişkili bir bant gözlenirken; FTIR sonuçları, Mo–S/Mo–O titreşimlerinin yanı sıra tiyoüre kaynaklı organik kalıntıların ve adsorbe olmuş su moleküllerinin varlığına işaret etmiştir. R5 ve R8 numunelerinin PL ölçümlerinde 626–629 nm civarında, MoS₂ bölgelerin B-eksiton benzeri emisyonuyla geçici olarak ilişkilendirilen bir bant gözlenmiştir. Genel olarak elde edilen spektroskopik veriler, MoS₂ yerel bağlanma ortamlarının Mo–O içerikli türlerle bir arada bulunabileceğini göstermekle birlikte; uygulanan düşük sıcaklıklı hidrotermal koşulların uzun menzilli kristalin 2H-MoS2 oluşumu için yetersiz olduğu anlaşılmıştır.
Özet (Çeviri)
Molybdenum-disulfide-based oxide–sulfide composites (MoOx/MoS2) have attracted considerable interest for energy storage, catalysis, and gas-sensing applications, where the coexistence of MoS₂ and residual molybdenum-oxide domains can modify the electronic, optical, and surface properties of the resulting material. In this thesis, MoS2/MoOx-containing heterostructures were synthesized by a one-step hydrothermal method from sodium molybdate dihydrate (Na2MoO4·2H2O) and thiourea (CH4N2S) in a 1:1 (v/v) deionized water/ethanol mixture at 150 °C. Two experimental series were carried out: in the S:Mo molar ratio series, the precursor ratio was varied (3:1, 5:1, and 8:1) at a fixed reaction time of 24 h (samples R3, R5, and R8); in the reaction-duration series, the reaction time was varied (18, 24, and 30 h) at a fixed sulfur-to-molybdenum (S:Mo) molar ratio of 5:1 (samples M18, M24, and M30), with R5 and M24 corresponding to the same nominal condition. The synthesized powders were characterized by scanning electron microscopy with energy-dispersive X-ray spectroscopy (SEM-EDS), X-ray diffraction (XRD), Raman spectroscopy, Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), ultraviolet–visible (UV–Vis) spectroscopy, and room-temperature photoluminescence spectroscopy (PL). SEM imaging revealed that R3 and R5 form hierarchically organized, flower-like microspheres (~0.5–2 µm) assembled from curled nanoflakes, whereas R8 consists of smaller, more granular spheroidal particles with a less developed nanoflake surface. Semi-quantitative EDS on gold-coated samples yielded S:Mo atomic ratios of 2.32 (R3), 2.67 (R5), and 1.99 (R8), broadly consistent with an MoS₂ local stoichiometry, with R8 the closest to the ideal value of 2.0. XRD analyses of the ratio series showed predominantly X-ray amorphous or poorly crystalline products with no sharp 2H-MoS₂ reflections. For the reaction-duration series, in contrast, the XRD patterns resolved broad 2H-MoS₂ reflections whose intensity and definition increased from M18 to M30, and the Raman and UV–Vis responses likewise became progressively stronger and better defined with increasing reaction time, while the FTIR spectra showed a corresponding decrease in thiourea-derived organic residues; together these trends indicate that longer hydrothermal treatment promotes improved crystalline ordering of the MoS₂ phase. Raman spectra showed a band near 281 cm−1 tentatively assigned to an E1g-like / Mo–S-related vibration, together with a Mo–O-related band near 333 cm−1, while FTIR indicated coexisting Mo–S/Mo–O vibrations together with thiourea-derived organic residues and adsorbed water. The PL spectra of R5 and R8 displayed an emission near 626–629 nm tentatively associated with a B-exciton-like feature of MoS2 domains. Taken together, the spectroscopic data are consistent with the formation of MoS₂ local bonding environments alongside Mo–O-containing species, although the present low-temperature hydrothermal conditions are insufficient to develop long-range crystalline 2H-MoS2.
Benzer Tezler
- Development of new generation Fe-based Al-Si-Mo alloys for exhaust manifold applications
Egzoz manifold uygulamaları için yeni nesil Al-Si-Mo alaşımlı dökme demirlerin geliştirilmesi
RIFAT YILMAZ
Yüksek Lisans
İngilizce
2014
Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiMetalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
YRD. DOÇ. DR. NURİ SOLAK
- Development of new generation, high performance polypropylene composites
Yeni nesil, yüksek performanslı polipropilen kompozitlerin geliştirilmesi
ORKUN KAYMAKÇI
Doktora
İngilizce
2021
Polimer Bilim ve Teknolojisiİstanbul Teknik ÜniversitesiPolimer Bilim ve Teknolojisi Ana Bilim Dalı
PROF. DR. NURSELİ UYANIK
- Development of design spectra for İzmir using new generation attenuation relationships
Yeni nesil azalım ilişkilerinin kullanılarak İzmir için tasarım spektrumlarının geliştirilmesi
SIDITAN ZAGANI
Yüksek Lisans
İngilizce
2012
Mühendislik BilimleriDokuz Eylül Üniversitesiİnşaat Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. GÜRKAN ÖZDEN
- Development and characterization of new generation lead-free radiation shielding glass material
Yeni nesil kurşunsuz radyasyon zırhlayıcı cam malzeme geliştirilmesi ve karakterizasyonu
MELDA İPLİKÇİOĞLU
Yüksek Lisans
Türkçe
2023
Mühendislik BilimleriAfyon Kocatepe ÜniversitesiMalzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. TANER KAVAS
- Development of exosome and monoclonal antibody based new generation drugs
Eksozom ve monoklonal antikor temelli yeni nesil ilaçların geliştirilmesi
ELÇİN ÇAĞATAY
Doktora
İngilizce
2024
BiyolojiDokuz Eylül ÜniversitesiMoleküler Biyoloji ve Genetik Ana Bilim Dalı
PROF. DR. HÜLYA AYAR KAYALI