Taç eter içeren yeni bir schiff bazı, Cu (II) ve Co (II) komplekslerinin sentezi karakterizasyonu
Synthesis and characterization of a new schiff base containing crown ether, Cu(II) and Co(II) complexes
- Tez No: 139704
- Danışmanlar: DOÇ. DR. NEBAHAT DEMİRHAN
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Schiff bazı, kompleks, makrosiklik bileşik, salisilaldehit. iv, Schiff base, complex, macrocyclic compound, salicylaldehyde
- Yıl: 2003
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Yıldız Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Anorganik Kimya Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: 57
Özet
ÖZET o-Diamin ve salisilaldehit türevleri ile Schiff-bazı sentezi bunlardan bazılarının karmaşık biyolojik sistemlerdeki oksijen taşıma özelliği pek çok araştırmaya konu olmuştur. Bazı Schiff bazlarının, Cu(II), Ni(II), Co(II) ve Pd(II) kompleksleri, değişik sterik etkileri, yapıları ve koordinasyon kimyasının anlaşılmasındaki önemli rolleri nedenleri ile çok fazla incelenmiştir. Çalışmamızda önce, 1,10-fenantrolinin dumanlı nitrik ve sülfürik (oleum) asit ile nitrolanma reaksiyonundan 5-nitro-l,10-fenantrolin (NF) elde edilmiş, sonra sırası ile 5-nitro- 1,10- fenantrolinin hidroksilamin hidroklorürle indirgenmesinden 5-nitro-6-amino-l,10-fenantrolin (NAF), NAF nin hidrazin hidrat ve Pd/aktif karbon katalizörlüğünde indirgenerek 5,6- diamino-l,10-fenantrolin (D AF), salisaldehit ve 1,3-dibromopropan ile reaksiyonundan 1,5- bis(2'-formilfenil)-l,5-dioksapentan (FD) sentezlenmiştir. Çalışmamızda l,5-bis(2*- formilfenil)-l,5-dioksapentan ile 5, 6-diamino- 1,10-fenantrolinin metanollü ortamda N2 atmosferinde kondensasayon reaksiyonundan, %60 verimle, N4O2 donör atomlarına sahip 3,4: 10,1 1-dibenzo-l, 13-diaza-5,9-dioksa-14, 1 5-fenantrolino-pentadekan-l, 12-dien (DDDFP) olarak isimlendirilen yeni Schiff bazı ligandı elde edilmiştir. Schiff bazı iyi bir verimle refluks sıcaklığında olduğu gibi, 24 saat oda sıcaklığında karıştırılarak da sentezlenebilmektedir. Bu çalışmada imin gruplarına ve konjuge karbon atomlarına sahip, sentezlenen Schiff bazı ligandının fluoresans özelliği tesbit edilmiştir. Emisyon piki 427 nm ve İO"^ M çözeltideki fluoresans şiddeti ise 243.65 dir. Ligand çözeltisine Co(II) ve Cu(II) ilave edildiğinde absorbsiyon şiddeti düşmektedir. Sentezlenen Schiff bazı ligandının %29 verimle Co(II) kompleksi ve %53 verimle Cu(II) kompleksleri elde edilmiştir. Schiff bazının Co(II) ve Cu(II) komplekslerinin metal/ligand oranlan, Co(II)/L:l/2, Cu(II)/L:l/2 olarak bulundu. Kompleksler paramagnetik olup, süsseptibilite değerleri L-Co(II): 4.05, L-Cu(II): 1.92 BM dir.Elde edilen ligandın ve komplekslerinin yapıları, FT-IR, UV, 'H NMR, fluoresans, MS spektrofotometrik, TLC ve elementel analiz yöntemleri ile incelenmiş ve karakterize edilmiştir.
Özet (Çeviri)
ABSTRACT Synthesis of Schiff-bases from derivatives o-diamines and salicylaldehyde, oxygen carrying properties of some of these in complicated biological systems have been subjected to many of studies. Schiff base complexes containing different central metal atom such as Cu(II). Ni(II), Co(II) and Pd(II) have been studied in great detail for their various steric effects, structures and their important role in the understanding of coordination chemistry. In our work firstly, 5-nitro-l,10-phenanthroline (NF) was synthesised from the nitrogenation reaction of the 1, 1 0-phenanthroline with fuming nitric acid and sulphuric acid (oleum). Then orderly, from the reduction reaction of 5 -nitro- 1,1 0-phenanthroline and hydroxylamine hydrochloride, 5-nitro-6-amino- 1,1 0-phenanthroline (NAF), the reduction of NAF with hydrazine hydrate and Pd/activated C catalyst, 5, 6-diamino-l,l O-phenanthroline (DAF) and the reaction between salicylaldehyde and 1,3-dibromopropane l,5-bis(2'-formilphenyl)-l,5- dioxapentane were synthesised. In our work from the condensation reaction of l,5-bis(2“- formilphenyl)-l,5-dioxapentane and 5,6-diamino- 1,1 O-phenanthroline in methanol under N2 a new Schiff base ligand carrying N4O2 donor atoms, called 3,4:10,1 l-dibenzo-l,13-diaza-5, 9- dioksa-14,15-fenantrolino-pentadekan-l,12-dien (DDDFP) was synthesised with yield %60. The Schiff base can be prepared by either at reflux temperature or stirring for 24 hours at room temperature. In this work, we report the fluorescence property of synthesised Schiff base ligand which has got conjugated carbon atoms and imine groups. The emission peak is at 427 nm and the fluorescent intensity is 243.65 in 10”3 M in solution. When Co(II) and Cu(II) solutions were added the intensity decreased. The complexes of the synthesised Schiff base ligand were prepared with yield %29 Co(II) and %53 Cu(II). Metal to ligand ratios of the Co(II) and Cu(II) complexes were found for Schiff base Co(II)/L: 1/2, Cu(II)/L: 1/2. Co(II) and Cu(II) complexes are paramagnetic and their susceptibility values for L-Co(II) and L-Cu(II) are 4.05 and 1.92 BM. The molecular structures of Schiff base and metal complexes have been investigated and characterized by UV, FT-IR, ]H NMR, fluorescence, MS spectrophotometry, TLC and elementel analysis methods.
Benzer Tezler
- 1, 10-fenantrolin türevleri ile taç eter grubu içeren yeni schiff bazı ligandları ve geçiş metal komplekslerinin sentezi
The synthesizing of novel schiff base ligand containing crown ether groups with 1, 10-phenanthroline derivatives and transition metal complexes
İBRAHİM ERDEN
- Yeni 4-siyanobenziloksibenzaldehit türevleri ile 4-aminoantipirin ve 4'-aminobenzo-15-taç-5'in kondensasyon reaksiyonları ve sentezlenen taç eterlerin alkali metal
The condensation reactions of new 4-cyanobenzyloxy derivatives with 4-aminoantipyrine and 4?-aminobenzo-15-crown-5 and crown ether alkali metal complexes
HÜSEYİN GÜLER
- Yeni çok fonksiyonlu ferrosenil naftakinon bileşiğinin sentezi ve seçici katyon bağlama özelliklerinin incelenmesi
Synthesis of new multifunctional ferrocenyl naphthaquinone compound and selective cation binding studies
YUSUF ALÇAY
- Taç eter sübstitüe yeni ftalosiyoninlerin siklik voltametri ile incelenmesi
Başlık çevirisi yok
DİLEK COŞKUNER
- Diaminocarbene complexes containing crown ether
Taş eter içeren diaminokarben kompleksleri
KASIM OCAKOĞLU
