Synthesis and characterization of pare earth borophosphates
Nadir toprak metali borofosfat bileşiklerinin sentezi ve karakterizasyonu
- Tez No: 153272
- Danışmanlar: PROF. DR. MERAL KIZILYALLI
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: fosfatlar, lantanit fosfatlar, borofosfatlar, xenotime yapısı, X-ışmları difraksiyonu ve İR, katı hal metodu. vı, phosphates, lanthanide phosphates, borophosphates, xenotime structure, X-ray diffraction and IR, solid state methods. IV
- Yıl: 2004
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Orta Doğu Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 95
Özet
oz NADİR TOPRAK METALİ BOROFOSFAT BİLEŞİKLERİNİN SENTEZİ VE KARAKTERİZASYONU Özdil, Yasemin Yüksek Lisans, Kimya Bölümü Tez Yöneticisi: Prof. Dr. Meral Kızılyallı Ocak 2004, 81 sayfa Bu tez çalışmasında, daha önce çalışılmamış LnBP20s (Ln= Dy, Ho, Er) ve YBP2O8 yapısındaki borofosfatlarm sentezlenmesi için Ln2Û3, Y2O3, B2O3 ve (NH4)2HP04 bileşiklerinin katı hal reaksiyonları araştırıldı. Elde edilen ürünler XRD, İR, DTA, SEM ve EDX metotları kullanılarak incelendi. Tezin ilk bölümünde, YBP2O8 bileşiğinin sentezi için Y2O3 + 4(NH4)2HPÛ4 + B2O3 katı hal reaksiyonu 800-1 140 °C sıcaklık aralığında çalışıldı. Disprosyum, Erbiyum, Holmiyum ve İtriyum' un ortofosfatları tetragonal xenotime (YPO4) veya zircon (ZrSiC^) yapısındadır. 1140 °C deki X-ışınları toz difraksiyonu verilerinin incelenmesiyle, elde edilen bileşiğin BPO4 ve Y(PÜ3)3 ile birlikte xenotime yapısında olduğu gözlendi. EDX ve XRD verilerinin değerlendirilmesi sonucunda bileşiğin formülü YBxPı+x04+4X olarak bulundu. Yapı tetragonal olarak indekslendi ve birim hücre boyutları a= 6.8863, c=6.016 Â ve uzay grubu I4ı/amd olarak hesaplandı. Araştırmanın ikinci kısmında, LnBP2Û8 bileşiğinin sentezi için Ln2Û3 + 4(NH4)2HP04 + B203 (Ln= Dy, Ho, Er) katı hal reaksiyonu 800-1200 °C sıcaklık aralığında çalışıldı. 1200 °C de elde edilen DyBP20s tetragonal sistemde, birimhücre boyutları a= 6.905, c= 6.051 Â ve uzay grubu I4ı/amd olarak hesaplandı. Aynı yöntemle 1 100-1200 °C de HoBP208 elde edildi ve XRD deseni tetragonal sistemde birim hücre boyutları a= 6.887, c= 6.024 Â ve uzay grubu I4ı/amd olarak indekslendi. Aynı reaksiyonla elde edilen ErBP2(V in yapısal analizi sonucunda tetragonal sistemde ve birim hücre boyutları a= 6.849, c= 5.998 Â ve uzay grubu I4ı/amd olarak indekslendi. İyonik yarıçaplar dikkate alındığında lantanit büzülmesine bağlı olarak birim hücre parametrelerinde azalma gözlendi. Bu tezde elde edilen bileşiklerin yapıları İR spektroskopisi ile incelenerek, spektrum ve İR titreşim modları arasındaki ilişki belirlendi. 1 140 ve 1200 °C de elde edilen üründe bulunan BO4 bandlarının varlığı borun katı çözelti içerisinde olduğunu ve itriyum için YBxPı+x04+4x, lantanitler için LnBPaOs formülleriyle belirlenen bileşiklerin oluştuğunu gösterdi.
Özet (Çeviri)
ABSTRACT SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF RARE EARTH BOROPHOSPHATES Özdü, Yasemin M.Sc, Department of Chemistry Supervisor: Prof. Dr. Meral Kızılyallı January 2004, 81 pages In this thesis, solid state reactions of Ln203, Y2O3, B2O3 and (NH4)2HP04 were investigated to synthesize LnBP2Os (Ln= Dy, Ho, Er) and YBP2O8 type of borophosphates which were not reported before. The products were analyzed by XRD, İR, DTA, SEM and EDX methods. In the first part of this thesis, synthesis of YBP2O8 through the solid state reaction of Y203 + 4(NH4)2HP04 + B203 have been studied in the range 800-1140 °C. Orthophosphates of Dysprosium, Holmium, Erbium and Yttrium have tetragonal xenotime (YPO4) or zircon (ZrSi04) structure. Examination of X-ray powder diffraction data at 1 140 °C showed that the obtained structure was xenotime type together with weak BPO4 and Y(PC»3)3 lines. The formula was calculated as YBxPi+x04+4x through EDX and XRD data. The pattern was indexed in tetragonal system with the unit cell parameters of a= 6.8863, c= 6.016 Â and s.g. is I4i/amd. In the second part of this research, synthesis of LnBP2Og through the solid state reaction of Ln203 + 4(NH4)2HP04 + B203 (Ln= Dy, Ho, Er) have been studied iiiin the range 800-1200 °C. At 1200 °C DyBP208 was obtained with tetragonal structure with the unit cell parameters of a= 6.905, c= 6.051 Â and s.g. I4i/amd. Using the same procedure H0BP2O8 was obtained at 1100-1200 °C and the XRD pattern was indexed in tetragonal system with the unit cell parameters of a= 6.887, c= 6.024 Â and s.g. I4i/amd. In the structural analysis of ErBPiOg obtained by the same reaction, the system was found as tetragonal and was indexed with a= 6.849, c= 5.998 Â and s.g. I4i/amd. Examination of the unit cell parameters with respect to ionic radius showed that the unit cell parameters decrease depending on the lanthanide contraction. The structures of the compounds obtained throughout this thesis were examined by IR spectroscopy and relation between the spectra and IR vibrational modes were established. The presence of bands due to BO4 in the final products revealed that Boron is in the solid solution with the tentative formula YBxPi+x04+4X for Y and LnBPiOg for lanthanides.
Benzer Tezler
- Çeşitli adsorbanlar ile hümik bileşiklerinin adsorbsiyonu üzerine bir çalışma
Başlık çevirisi yok
SELMA KAYA
- Synthesis and characterization of alkaline earth and rare earth bonophosthate compounds
Toprak alkali ve nadir toprak alkali metal borfosfat bileşiklerinin sentezlenmesi ve karakterizasyonu
ABDÜLHADİ BAYKAL
Doktora
İngilizce
1999
KimyaOrta Doğu Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MERAL KIZILYAYLI
- Synthesis and characterization of a cyclodextrin based artificial enzyme
Siklodekstrin tabanlı bir yapay enzimin sentezi ve karakterizasyonu
NAZİTA YOUSEFİEH
Yüksek Lisans
İngilizce
1999
BiyoteknolojiOrta Doğu Teknik ÜniversitesiBiyokimya Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. ENGİN UMUT AKKAYA
- Poli(ε-kaprolakton-b-sikloheksen oksit) kopolimer sentezi ve karakterizasyonu
Synthesis and characterization of poly(ε-caprolactone-b-cyclohexene oxide)
LEVENT DURUKAN
- İki çekirdek bağlayabilecek yeni bir tetratioeter-tetratiol ligandı ile iki ve dört çekirdekli bakır (II) komplekslerinin sentezi ve karakterizasyonu
Synthesis and characterization of a binucleating tetrathioether-tetrathiol ligand and its di-and tetranuclear copper (II) complexes
HALİT ŞENGÜL
Yüksek Lisans
Türkçe
1999
KimyaKaradeniz Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. SERDAR KARABÖCEK