On-line preconcentration, speciation and determination of chromium by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) and chemiluminescence (CL)
Alevli atomik absorpsiyon spektrometri ve kemiluminesans ile kromun hat üstü önzenginleştirme, türlendirme ve tayini
- Tez No: 153444
- Danışmanlar: PROF. DR. MÜRVET VOLKAN
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Atomik Absorpsiyon Spektrometre, Kemiluminesans, Akışa Enjeksiyon, Krom, Önzenginleştirme, Türlendirme. vııı, Atomic Absorption Spectrometry, Chemiluminescence, Flow InJgş^^^Jh^pıium, Preconcentration, Speciation
- Yıl: 2004
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Orta Doğu Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 87
Özet
ÖZ ALEVLİ ATOMİK ABSORPSİYON SPEKTROMETRİ VE KEMİLUMİNESEANS İLE KROMUN HAT ÜSTÜ ÖNZENGİNLEŞTİRME, TÜRLENDİRME VE TAYİNİ Sürdem, Sedat Yüksek Lisans, Kimya Bölümü Tez Yöneticisi: Prof. Dr. Mürvet Volkan Nisan 2004, 86 Sayfa Toksikoloji çalışmaları bazı elementlerin toksik derecelerinin o elementin bulunduğu kimyasal formuna bağlı olduğunu göstermektedir. Cr (III) insanlar için zorunlu mikro-besin olarak kabul edilirken, Cr (Vl)'nm potansiyel kanserojen olduğu bilinmektedir. Bu yüzden, kirlilik derecesinin doğru değerlendirilebilmesi için çevresel örneklerdeki inorganik kromun türlendirilmesi gereklidir. Doğal sulardaki krom içeriği genellikle çok düşük olduğu için çoğu zaman tayinden önce bir önzenginleştirme zorunludur. viEser miktarlardaki krom türleri tayini için kemiluminesans ve alevli atomik absorpsiyon spektrofotometrik teknikleri kullanılarak hassas ve seçici bir önzenginleştirme ve türlendirme yöntemi geliştirilmiştir. Amino silika- jel, amino sol-jel, merkapto silika-jel parçacıkları ve metal oksitlerin katı faz çıkarma performansları kolon ya da kesikli süreç tipi çalışmalarla incelenmiştir. Cr (III) ve Cr (VI) iyonlarının ayrı ayrı, ortamın asitliğini basitçe ayarlamak suretiyle derişitilmesi avantajı göz önünde bulundurularak amino silika-jel reçinenin bu çalışmada kullanılmasına karar verilmiştir. pH, eluent derişimi, akış hızı, reçinenin parçacık büyüklüğü gibi çeşitli deneysel parametrelerin kromun ayırılma ve önzenginleştirilmesinin üzerindeki etkileri incelenmiştir. Kemiluminesans ölçüm çalışmaları Cr (III)' ün luminol ve hidrojen peroksit ile reaksiyonu üzerindeki katalitik etkisinden yararlanılarak yapılmıştır. Sistemin duyarlılığını arttırmak için luminol, hidrojen peroksit derişimlerive ortamın asitliği en uygun duruma getirilmiştir. Kemiluminesans temelden çok duyarlı bir tekniktir. Kromun kemiluminesans ölçümünde bir önzenginleştirme aşaması eklendiğinde çok düşük derişimlerin tayini mümkün olmaktadır. Sisteme amino silika-jel kolonları eklendikten sonra sistemin duyarlılığında 25 kat artış elde edilmekte ve 0.2 ug/ L krom derişimi (doğal sulardaki krom derişimine karşılık gelmektedir) ölçülebilmektedir. viiBütün gerekli işlemleri doğrudan yapabilmeyi sağlayan, tamamen otomatik bir akışa enjeksiyon-kemiluminesans sistemi tasarlanmıştır. Bu sistem, mikrokolonlarm değişik tampon çözeltileriyle önkoşullandınlması; krom türlerinin mikrokolonlara tutunması; kolonların yıkanarak girişim yapan matriks bileşenlerinin uzaklaştırılması; türlerin minimum hacimle toplanması; türlerin ve kemiluminesans reaktiflerinin hücreye taşınması ve sonuç olarak, akışa enjeksiyon sistemindeki tüm ilgili kanalların birbirinden ayrı örneklerin aralarında karışmasını engelleyecek şekilde temizlenmesine imkan vermektedir.
Özet (Çeviri)
ABSTRACT ON-LINE PRECONCENTRATION, SPECIATION AND DETERMINATION OF CHROMIUM BY FLAME ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY (FAAS) AND CHEMDLUMINESCENCE (CL) Sürdem, Sedat MS, Department of Chemistry Supervisor: Prof. Dr. Mürvet Volkan April 2004, 86 Pages Toxicological studies have shown that the degree of toxicity of some elements depends on the chemical form in which the element is present. Chromium (III) is considered as an essential micronutrient for human whereas chromium (VI) is a potentially carcinogenic agent. So the speciation of inorganic chromium in environmental samples is required for accurate assessment of pollution levels. The chromium 111content in natural water is usually very low, and a preconcentration is often necessary prior to the determination. A sensitive and selective preconcentration and speciation procedure is developed for the determination of trace and ultra trace amounts of chromium species by utilizing chemiluminescence (CL) and flame atomic absorption spectrometric (FAAS) techniques. The performances of amino silica-gel, amino sol-gel, mercapto silica-gel beads and metal oxides for solid phase extraction of chromium are examined either in column or batch type studies. Considering the advantage of concentrating Cr(III) and Cr(VI) ions separately simply by adjusting the pH of the medium, amino silica-gel resin is chosen in this study. The influences of different experimental parameters on the separation and preconcentration of chromium species such as pH, eluent concentration, flow rate, particle size of the resin are investigated. Chemiluminescence detection studies are performed by using the catalytic effect of Cr (III) on the reaction between luminol and hydrogen-peroxide and Cr (VI) is detected after reduction to Cr (III). Luminol and H202 concentrations and the pH of the medium are optimized to increase the sensitivity of the system. Chemiluminescence is inherently a very sensitive technique. When a preconcentration step is included in the CL mesurement of very low concentrations of chromium is possible to determine. Indeed, a 25- fold enhancement in sensitivity of chromium ions is achieved after incorporating amino silane-gel colums in the system and 0.2 ug/L of IVchromium (corresponds to the concentration of chromium in natural waters) was measured. A fully automated FI-CL system is designed that allows all necessary operations to be performed on-line. This system allows the pre conditioning of micro-columns with different buffer solutions; adsorption of chromium species in micro-columns; washing these columns to remove interfering matrix components; elution of the species with minimum volume; transporting the species and chemiluminescence reagents to the cell; and, finally, cleaning of all pertinent conduits in the FIA-system in order to prevent carry-over between individual samples.
Benzer Tezler
- Use of sol-gel beads in precon lentration
Başlık çevirisi yok
TİJEN EROĞLU
Yüksek Lisans
İngilizce
1999
KimyaOrta Doğu Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. MÜRVET VOLKAN
- Preconcentration and speciation of iron by using renewable surface flow injection analysis system (RS-FIA)
Yenilenebilir yüzey akışa enjeksiyon analiz sistemi kullanarak demirin ön zenginleştirilmesi ve türlendirilmesi
SERAP TEKİN
Yüksek Lisans
İngilizce
2003
KimyaOrta Doğu Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MÜRVET VOLKAN
- Chromosorb-105 reçinesi ve membran filtre kullanılarak bazı eser elementlerin zenginleştirilmesi ve türlemesi
Preconcentration and speciation of some trace elements by using chromosorb-105 resin and membrane filter
ASLIHAN KARATEPE
Doktora
Türkçe
2006
KimyaErciyes ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF.DR. LATİF ELÇİ
PROF.DR. MUSTAFA SOYLAK
- Speciation studies by capillary electrophoresis and high performance liquid chromatography-hydride generation-atomic fluorescence spectrometry
Kapiler elektroforez ve yüksek performanslı sıvı kromatografi-hidrür oluşturmalı atomik floresans spektrometri ile türleme çalışmaları
USAMA ALSHANA
Doktora
İngilizce
2013
Eczacılık ve FarmakolojiGazi ÜniversitesiAnalitik Kimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. NUSRET ERTAŞ
PROF. DR. O. YAVUZ ATAMAN
- On-line preconcentration of vapor forming elements on resistively heated W-coil prior to their determination by atomic absorption spectrometry
Buhar oluşturan elementlerin atomik absorpsiyon spektrometri ile tayininden önce elektrik akımı ile ısıtılan W-sarmal üzerinde hat üstü önzenginleştirilmesi
OKTAY CANKUR