On-line preconcentration of vapor forming elements on resistively heated W-coil prior to their determination by atomic absorption spectrometry
Buhar oluşturan elementlerin atomik absorpsiyon spektrometri ile tayininden önce elektrik akımı ile ısıtılan W-sarmal üzerinde hat üstü önzenginleştirilmesi
- Tez No: 153538
- Danışmanlar: PROF. DR. YAVUZ ATAMAN
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Atomik Absorpsiyon Spektrometri, Buhar Oluşturma, Hat Üstü Önzenginleştirme, W Tuzak, Pb. vıı, Atomic Absorption Spectrometry, Vapor Generation, On-line Preconcentration, W Trap
- Yıl: 2004
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Orta Doğu Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 183
Özet
oz BUHAR OLUŞTURAN ELEMENTLERİN ATOMİK ABSORPSİYON SPEKTROMETRİ İLE TAYİNİNDEN ÖNCE ELEKTRİK AKIMI İLE ISITILAN W-SARMAL ÜZERİNDE HAT ÜSTÜ ÖNZENGİNLEŞTİRİLMESİ Cankur, Oktay Ph.D., Kimya Bölümü Tez danışmanı: Prof. Dr. O. Yavuz Ataman Mayıs 2004, 159 Sayfa Atomik spektrometride buhar oluşturma, kimyasal tepkimelerle buhar haline getirilebilen elementlerin tayininde oldukça yerleşmiş ve kabul edilen bir tekniktir. Grafit fırın içerisinde yerinde tuzaklama, duyarlılık artışı sağlamak için günümüzde gözde yöntemlerden biridir. Bu çalışmada, elektrik akımı ile ısıtılan W-sarmal, Bi, Cd ve Pb'nin uçucu bileşiklerinin önzenginleştirilmesi ve tekrar buharlaştınlması için hat üstü tuzak olarak kullanılmıştır. Toplanan analit türleri hızlı bir şekilde buharlaştırılmış ve AAS ölçümü için kuvars T-tüpe gönderilmiştir. Tekrar buharlaştınlan Bi ve Pb bileşiklerinin doğası bilinmemekle birlikte, sinyal alanlarında anlamlı bir düşme olmadan en az 45 cm taşmabildiklerinden muhtemelen moleküler yapıdadırlar. Bunlardan farklı olarak Cd tuzak üzerinden atom olarak buharlaşmaktadır. vıDeneysel parametreler en yüksek verimlilikte buhar oluşturma, tuzaklama ve yeniden buharlaştırma için optimize edilmiştir. Kör çözeltisinin 3ff değeri baz alınarak hesaplanan gözlenebilirlik sınırlan Bi (18 mL), Cd (4.2 mL) ve Pb (2.0 mL) için sırasıyla 0.0027, 0.0040 ve 0.015 ng/mL olarak hesaplanmıştır; duyarlılıktaki artış katsayıları sırasıyla 130, 31 ve 20'dir. Bu değerler, literatürde bulunan grafit fırında yerinde tuzaklama ve hatta ICP-MS ile elde edilenlerle karşılaştmlabilir veya daha iyidir. Bi ve Cd için verilen duyarlılıklar daha fazla örnek hacmi kullanılarak daha da geliştirilebilir, fakat Pb için kör değerlerinin düşürülmesi gereklidir. Geliştirilen yöntemin doğruluğunun değerlendirilmesi için sertifikalandırılmış standart referans maddeleri analiz edilmiştir.
Özet (Çeviri)
ABSTRACT ON-LINE PRECONCENTRATION OF VAPOR FORMING ELEMENTS ON RESISTIVELY HEATED W-COIL PRIOR TO THEIR DETERMINATION BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY Cankur, Oktay Ph.D., Department of Chemistry Supervisor: Prof. Dr. O. Yavuz Ataman May 2004, 159 Pages Vapor generation in atomic spectrometry is a well established technique for the determination of elements that can be volatilized by chemical reactions. In-situ trapping in graphite furnaces is nowadays one of the most popular methods to increase the sensitivity. In this study, resistively heated W-coil was used as an on line trap for preconcentration and revolatilization of volatile species of Bi, Cd and Pb. The collected analyte species were revolatilized rapidly and sent to a quartz T- tube atomizer for AAS measurement. Although the nature of revolatilized species of Bi and Pb are not clear, they are probably molecular since they can be transported at least 45 cm without any significant decrease in the peak height values. However, cadmium is revolatilized from the trap surface as atoms. IVThe experimental parameters were optimized for the highest vapor generation, trapping and revolatilization efficiencies. The concentration limits of detection calculated by the 3 a of blank solution were found to be 0.0027, 0.0040 and 0.015 ng/mL for Bi (18 mL), Cd (4.2 mL) and Pb (2 mL), respectively; enhancement factors in the sensitivity were 130, 31 and 20, respectively. These values are comparable with those obtained by in-situ trapping in graphite furnaces or even ICP-MS found in the literature or better. Sensitivity can be improved further for Bi and Cd using larger sample volumes, but purification of blank is required for Pb. Certified standard reference materials were analyzed for the assessment of accuracy of developed method.
Benzer Tezler
- Development of novel analytical methods for selenium, gold, silver and indium determination using volatile compound generation, atom trapping and atomic absorption spectrometry
Uçucu bileşik oluşturma, atom tuzaklama ve atomik absorpsiyon spektrometri kullanımı ile selenyum, altın, gümüş ve indiyum tayinleri için yeni analitik metotların geliştirilmesi
YASİN ARSLAN
- Preconcentration of volatile elements on quartz surface prior to determination by atomic spectrometry
Uçucu elementlerin atomik spektrometri ile tayininden önce kuvars yüzey üzerinde önzenginleştirilmesi
DENİZ KORKMAZ
- Studies on evaluation of mercury by atomic absorption and fluorescence spectrometry
Başlık çevirisi yok
ŞAHANDE GOULDİNG
- On-line preconcentration, speciation and determination of chromium by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) and chemiluminescence (CL)
Alevli atomik absorpsiyon spektrometri ve kemiluminesans ile kromun hat üstü önzenginleştirme, türlendirme ve tayini
SEDAT SÜRDEM
Yüksek Lisans
İngilizce
2004
KimyaOrta Doğu Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MÜRVET VOLKAN
- Preconcentration of lead by on-line solid-phase extraction using a PTFE packed column and flame atomic absorption spectrometry
Kurşunun sürekli sistem ile PTFE dolgulu kolonda önderiştirilmesi ve alevli otomatik absorpsiyon spektrometresi ile tayini
İLKNUR TOKGÖZ