Geri Dön

Çevre örneklerindeki alifatik ve aromatik aminlerin iyon çifti ekstraksiyonu ve GC-MS metoduyla belirlenmesi

Ion-pair extraction and GC-MS determination of aliphatic and aromatic amines in the environmental samples

  1. Tez No: 154418
  2. Yazar: ŞEVKET ATA
  3. Danışmanlar: Y.DOÇ.DR. MEHMET AKYÜZ
  4. Tez Türü: Yüksek Lisans
  5. Konular: Kimya, Chemistry
  6. Anahtar Kelimeler: Ion-pair extraction, aliphatic and aromatic amines, GC-FID and GC- MS, Environment, Urine
  7. Yıl: 2004
  8. Dil: Türkçe
  9. Üniversite: Zonguldak Karaelmas Üniversitesi
  10. Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: 108

Özet

ÖZET Bilim Uzmanlığı Tezi ÇEVRE ÖRNEKLERİNDEKİ ALİFATİK VE AROMATİK AMİNLERİN İYON ÇİFTİ EKSTRAKSİYONU VE GC-MS METODUYLA BELİRLENMESİ Şevket ATA Zonguldak Karaelmas Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Kimya Anabilim Dalı Tez Danışmanı : Yrd. Doç. Dr. Mehmet AKYÜZ Haziran 2004, 93 sayfa Bu çalışmada çevre örnekleri ve biyolojik sıvılardaki alifatik ve aromatik aminlerin belirlenmesi için önerilen bir analitik metot sunulmaktadır. Metot iyon çifti ekstraksiyonu, ilgili maddelerin türetilmesi ve GC-FID/GC-MS analizlerini içermektedir. Bu çalışmanın amacı çeşitli alifatik ve aromatik aminlerin belirlenmesi için atık su, deniz suyu, sediment ve insan idrarı gibi değişik örneklere uygulanabilecek analitik teknikler geliştirmektir. Önerilen metodun hızlı, spesifik, hassas ve kantitatif olması amaçlanmıştır. İlgili bileşiklerin belirlenmesinde kullanılan çeşitli metotlar yemden incelenmiş ve türetme/GC- MS seçiminin gerekçesi verilmiştir. mÖZET (devam ediyor) Alifatik ve aromatik aminler, iyon çifti reaktifi olarak BEHPA kullanılarak sulu çözeltilerinden izole edilmiş ve kromatografik analizleri için IBCF ile türetilmiştir. Sediment örneklerindeki alifatik ve aromatik aminlerin katı-sıvı ekstraksiyonu, asidik metanol kullanılarak sokslet cihazı ile yapılmıştır ve aminlerin izolasyonu için bis(2)- etilhekzilfosfat (BEHPA) ile iyon çifti ekstraksiyonu uygulanmış olup devamında izobutilkloroformat (IBCF) ile türetme yapılmıştır. Alifatik ve aromatik aminlerin izobutiloksikarbonil türevleri GC-FID ve GC-MS ile analiz edilmiştir. Bileşiklerin yapılarının aydınlatılması, kütle spektrumlarının yorumlanması ve standart spektrumlarla mevcut kütüphane verileri karşılaştırılarak yapılmıştır. Elde edilen verim % 1,1-4,7 arasındaki standart sapmalar ile % 85- 99 arasında değişmektedir ve en düşük algılama limiti 10"8 ppm'dir. Sonuç olarak, bu araştırmada tanımlanan metodun belirtilen değişik örneklerdeki çeşitli alifatik ve aromatik aminlerin belirlenmesi için uygun olduğu gösterilmiştir. Anahtar Kelimeler : İyon çifti ekstraksiyonu, Alifatik ve Aromatik aminler,. GC- FID ve GC-MS, Çevre, İdrar. Bilim Kodu: 405.03.01 IV

Özet (Çeviri)

ABSTRACT M.Sc. Thesis ION-PAIR EXTRACTION AND GC-MS DETERMINATION OF ALIPHATIC AND AROMATIC AMINES IN THE ENVIRONMENTAL SAMPLES Şevket ATA Zonguldak Karaelmas University Graduate School of Natural and Applied Sciences Department of Chemistry Thesis Advisor : Yrd. Doç. Dr. Mehmet AKYÜZ June 2004, 93 pages ABSTRACT This work presents a proposed analytical method for determination of aliphatic and aromatic amines in environmental samples and biological fluids. The method includes ion- pair extraction, derivatisation of compounds of interest and their GC-FID and GC/MS analysis. The aim of this work was to develop analytical techniques mat could be applied to a variety of samples including wastewater, sea water, sediment and human urine to determine various aliphatic and aromatic amines. The method proposed, was intended to be rapid, specific, sensitive and quantitative. The various methods for determination of the compounds of interest were reviewed and the reasons for choosing derivatisation / GC-MS were given.ABSTRACT (continued) Aliphatic and aromatic amines were isolated from aqueous samples using bis-2- ethylhexylphosphate (BEHPA) as ion-pair reagent and derivatised with isobutyl chloroformate (isoBCF) for their chromatographic analysis. Solid-liquid extraction of aliphatic and aromatic amines in sediment samples were performed in soxhlet apparatus with acidic MeOH and ion-pair extraction using BEHP were carried out for the isolation of amines followed by derivatisation with IBCF. Aliphatic and aromatic amines were then analysed with GC-FID and GC-MS as their isobutyloxycarbonyl (isoBOC) derivatives. Structural identification of the compounds were carried out by interpretation of the mass spectra and possible match with standard spectra and existing library data. The obtained recoveries ranged from 85-99 % with relative standart deviations (RSDs) between 1,1-4,7 % and the detection limit was lower than 10"8 ppm. As a result, the method described in this research was shown to be suitable for the determination of various aliphatic and aromatic amines in a variety of samples mentioned.

Benzer Tezler

  1. Tatlı su eğreltisi Azolla filiiculoides Lam. kullanılarak petrol hidrokarbonlarının fitoremediasyonu

    Phytoremediation of petroleum hydrocarbons by using a freshwater fern species Azolla filiculoides Lam.

    TAYLAN KÖSESAKAL

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2011

    Biyolojiİstanbul Üniversitesi

    Biyoloji Ana Bilim Dalı

    DR. BAYRAM YÜKSEL

    PROF. DR. MUAMMER ÜNAL

  2. Benzin istasyonlarında çalışan pompacılarda DNA hasarının araştırılması

    Investigation of DNA damage in pumper working in petrol stations

    NEBAHAT AKDEMİR

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2012

    Eczacılık ve FarmakolojiMarmara Üniversitesi

    Farmasötik Toksikoloji Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. GÜLDEN Z. OMURTAG

  3. Preconcentration of rare earth elements (REEs) using silica gel modified with several functional groups

    Nadir toprak elementlerinin çeşitli fonksiyonel gruplarla modifiye edilmiş silika jel ile ön-deriştirilmesi

    SEMİRA ÜNAL

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2007

    Kimyaİzmir Yüksek Teknoloji Enstitüsü

    Kimya Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. AHMET E. EROĞLU

    DOÇ. DR. TALAL SHAHWAN

    YRD. DOÇ. DR. ALİ ÇAĞIR

  4. Preconcentration and atomic spectrometric determination of rare earth elements (REEs) in environmental samples

    Çevre örneklerinde nadir toprak elementlerinin önderiştirilmesi ve atomik spektrometrik tayini

    TÜRKER PASİNLİ

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2004

    Kimyaİzmir Yüksek Teknoloji Enstitüsü

    Kimya Ana Bilim Dalı

    DOÇ.DR. AHMET EROĞLU

  5. Çevre örneklerde fenolik maddelerin GC/MS metoduyla belirlenmesi

    GC/MS determination of phenolic compounds in the environmental samples

    HASAN ÇABUK

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2003

    KimyaZonguldak Karaelmas Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    YRD. DOÇ. DR. MEHMET AKYÜZ