Geri Dön

Sentezlenmiş bazı organik kristallerin x-ışınları yöntemi ile yapı analizi

The structure analysis of some synthesized organic crystals by x-ray diffraction tecnique

  1. Tez No: 154864
  2. Yazar: NAZAN OCAK
  3. Danışmanlar: PROF.DR. AHMET ERDÖNMEZ
  4. Tez Türü: Doktora
  5. Konular: Fizik ve Fizik Mühendisliği, Physics and Physics Engineering
  6. Anahtar Kelimeler: piperidinil, ftalonitril, triazol bileşikleri, difraktometre, piperidinyl, phthalonitrile, triazol derivatives, difrractometer
  7. Yıl: 2004
  8. Dil: Türkçe
  9. Üniversite: Ondokuz Mayıs Üniversitesi
  10. Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Fizik Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: 112

Özet

IV ÖZET Bu çalışmada, erzYro-2-piperidinil-l,2-difeniletanol (C19H23NO), 4,4'-(N-Fenil- 2,2'-iminodietanoksi)diftalonitril (C26H19N5O2), 4,5-Bis(4-metiltiyofenoksi)ftalonitril (C22Hı6N2S2), 4-(m4dorobenzilamino)-3-metil-4,5-dihidro- İH- 1,2,4-triazoI-5-on (C10H11CIN4O), l-Asetil-3-(p-klorobenzil)-4-(p-klorobenzilamino)-4,5-dihidro-lH- l,2,4-triazol-5-on (C18H14CI2N4O2), 3,5-Difenil-4-(3,4,5-trimetoksibenzilamino)-4H- 1,2,4-triazol (C24H24N4O3) kristallerinin yapıları, tek kristal X-ışın kırınımı yöntemiyle çözülmüştür. Direkt yöntemler kullanılarak çözülen yapıların atomik parametrelerinin arıtımı, tam matris en küçük kareler ve fark-Fourier yöntemleri kullanılarak yapılmıştır. C19H23NO molekülü iki fenil halkası ve bir piperidin halkası içermektedir. Fenil halkaları arasındaki dihedral açı 40.99(5)° 'dir ve piperidin halkası sandalye biçimlenimindedir. Molekül içi 0-H...N hidrojen bağı vardır ve yapının kararlı halde olmasını sağlayan iki tane C-H...71 etkileşmesi bulunmaktadır. C19H23NO, monoklinik, P2ı/n, a=13.6624(10)Â, b=5.6452(10)Â, c=20.678(4)Â, p=93.46(4)°, V=1591.9(4)Â3, Z=4, Dx=1.174gcın3, ^O^mm“1, F00o=608, R=0.058, wR=0.136, S-0.81. C26H19N5O2 molekülü üç fenil halkası içermektedir. Bunlardan ikisi iki siyano grubu taşımaktadır. Siyano gruplarındaki N=C bağ uzunluklarının ortalama değeri 1.139(4)Â olup üçlü bağ karakteri için yeterince kısadır. Kristal yapı C-H...N tipi moleküller arası etkileşim ile kararlı haldedir. C26Hi9N502, ortorombik, Pbca, a=16.621(5)Â, b=9.004(5)Â, c=31.494(5)Â, V=4713(3)Â3, Z=8, Dx=1.222gcm”3, u=0.65 mm-1, F000=1808, R=0.044, wR=0.138, S=1.01. C22H16N2S2 kristalinin yapısında iki ayrık molekül vardır. Bu ayrık moleküllerden birisi genel bir konumda diğeri ise C2/c uzay grubunun iki katlı simetri ekseni üzerinde yer almaktadır. Bu nedenle asimetrik birimde bir tam bir de yarım molekül bulunmaktadır. Kristal yapı bir C-H...N tipi moleküller arası etkileşim, bir C- H...71 etkileşimi ve iki 7i-ît etkileşimi ile kararlı haldedir. C22Hı6N2S2, monoklinik, C2/c, a=27.347(3)Â, b=15.4675(l)Â, c=15.5745(2)Â, 13=119.093(7)°, V=5756.7(9)Â3, Z=12, Dx=1.289gcm-3, ^=0.29mm-', F0oo=2328, R=0.040, wR=0.060, S=0.73. C10H11CIN4O molekülü, 1,2,4-triazol türevi özelliği göstermektedir. Triazol halkasındaki bağ uzunlukları ve bağ açıları benzer yapılardaki değerlerle uyumiçindedir. Triazol halkası ve fenil halkası arasındaki dihedral açı 56.00(9)° 'dir. Kristal yapı moleküller arası N-H...O tipi hidrojen bağı ile kararlı haldedir. C10H11CIN4O, monoklinik, P2ı/c, a=14.3423(15)Â, b=5.8708(3)Â, c=15.2730(14)Â, p=l 14.963(7)°, V=ll 65.86(1 7)Â3, Z=4, Dx=1.360gçm^,:n*0.31mm“1, F0oo=496, R=0.063, wR=0.205, S=0.86. CıgHi4Cİ2N402 molekülü iki fenil halkası, bir triazol halkası ve triazol halkasına bağlı bir asetil grubu içermektedir. Kristal yapı C-H...N ve C-H...0 tipi molekül içi ve moleküller arası hidrojen bağları ile kararlı haldedir. Cı8Hi4Cl2N402, triklinik, PÎ, a=6.7109(I0)Â, b=8.6329(12)Â, c=15.833(2)Â, a=84. 144(3)°, 0=79.466(3)°, y=76.252(3)°, V=874.3(2)Â3, Z=2, Dx=1.478gcm-3, u=0.39mm”1, F000=400, R=0.060, wR=0.133, S=1.04. C24H24N4O3 molekülü üç fenil halkası ve bir triazol halkası içermektedir. Yapı C-H...0, C-H...N ve N-H...N tipi hidrojen bağlan ile üç boyutta kafes oluşturmaktadır. Bunun yamsıra kristal yapı, moleküller arası C-H... % ve tc-tc etkileşimleri ile kararlı haldedir. C24H24N4O3, monoklinik, P2,/n, a=14.445(l)Â, b=6.3267(5)Â, c=24.497(2)Â, p=l 04.5 17(6)°, V=2167.3(3)Â3, Z=4, Dx=1.276, n=0.086mm_1, F0oo=880, R=0.049, wR=0.151,S=1.01.

Özet (Çeviri)

VI ABSTRACT In this study, the crystal structures of ery thro -2-Piperidinyl-l,2-diphenylethanol (C19H23NO), 4,4'-(N-Phenyl-2,2'-iminodiethanoxy)diphthalonitrile (C26H19N5O2), 4,5- Bis(4-methylthiophenoxy)phthalonitrile (C22H16N2S2), 4-(m-Chlorobenzylamino)-3- methyl-4,5-dihydro-lH-l,2,4-triazol-5-one (CioHnClN40), l-Acetyl-3-(p- chlorobenzyl)-4-(p-chlorobenzylidenamino)-4,5 -dihydro- 1 H- 1,2,4-triazol-5-one (C18H14CI2N4O2), 3,5-Diphenyl-4-(3,4,5-trimethoxybenzylamino)-4H-l,2,4-triazole (C24H24N4O3) molecules have been determined by single crystal X-ray diffraction technique. The structure were solved by direct methods and the atomic parameters were refined by full-matrix least-squares and difference-Fourier methods. The compound C19H23NO contains two phenyl rings and a piperidinyl ring. The dihedral angle between the phenyl rings is 40.99(5)° and piperidine ring has a chair conformation. There is an intramolecular O-H...N hydrogen bond and the crystal structure is stabilized by two C-H...71 interactions. C9H23NO, monoclinic, P2i/n, a=l 3.6624(1 0)Â, b=5.6452(10)Â, c=20.678(4)Â, P=93.46(4)°, V=1591.9(4)Â3, Z=4, Dx=1.174gcm“3, n=0.07mm”', F00o=608, R=0.058, wR=0.136,S=0.81. The compound C26H19N5O2 contains three aromatic rings. Two of these two cyano groups. The average 1NNC bond distance of 1.139(4)Â in cyano groups is short enough to indicate their triple-bond character. The crystal structure is stabilized by intermolecular C-H... N contacts. C26H,9N502, orthorhombic, Pbca, a=l 6.621 (5)Â, b=9.004(5)Â, c=31.494(5)Â, V=4713(3)Â3, Z=8, Dx=1.222gcm-3, ^O.OSmm“1, F00o=1808, R=0.044, wR=0.138, S=1.01. There are two independent molecules in the structure of the crystal, C22H1ŞN2S2, one in a general position, the other on a twofold axis of space group C2/c. There are one and a half molecules in the asymmetric unit. The crystal structure is stabilized by C- H...N type intermolecular, C-H...71 and n-% stacking interactions. C22Hi6N2S2, monoclinic, C2/c, a=27.347(3)Â, b=15.4675(10)Â, c=15.5745(7)Â, p=l 19.093(7)°, V=5756.7(9)Â3, Z=12, Dx=1.289gcm-3, ti=0.29mm-1, F000^2328, R=0.040, wR-0.060, S=0.73. The molecule C10H11CIN4O display the characteristic features of 1,2,4-triazole derivatives. All bond distances and angles are normal and agree with those in 1,2,4- triazole derivatives. The dihedral angle between the triazole ring and phenyl ring isvıı 56.00(5)°. The crystal structure is stabilized by N-H...0 intermolecular hydrogen bonds. C10H11CIN4O, monoclinic, P2ı/c, a=14.3423(15)Â, b=5.8708(3)Â, c=15.2730(14)Â, p=l 14.963(7)°, V=1165.86(17)Â3, Z=4, Dx=1.360gcm-3, uKUlmm”1, Fooo=496, R=0.063, wR=0.205, S=0.86. C18H14CI2N4O2 molecule contains two phenyl rings, one triazole ring and one acetyl group which is linked to the triazole ring. The crystal structure is stabilized by C- H...N and C-H...0 type intra- and intermolecular hydrogen bonds. C18Hi4Cİ2N402, triclinic, PÎ, a=6.7109(10)Â, b=8.6329(12)Â, c=I5.833(2)Â, a=84.144(3)°, (3=79.466(3)°, y=76.252(3)°, V=874.3(2)Â3, Z=2, Dx=1.478gcm“3, jı=0.39ınm”1, F0oo=400, R=0.060, wR=0.133, S=1.04. C24H24N4O3 molecule contains three phenyl rings and one triazole ring. The structure forms three dimensional cage with C-H...O, C-H...N and N-H...N type hydrogen bonds. Beside that, crystal structure is stabilized by intermolecular C-H... n and Tt-rc interactions. C24H24N403, monoclinic, P2ı/n, a=14.445(l)Â, b=6.3267(5)Â, c=24.497(2)Â, P=l 04.5 17(6)°, V=2167.3(3)Â3, Z=4, Dx=1.276, n=0.086mm"', F0oo=880, R=0.049. wR=0.151,S=1.01.

Benzer Tezler

  1. Tez No

    306884

    Bazı siklobütan, pirazol bazlı organik bileşiklerin x- ışını ve teorik yöntemlerle kristal yapı analizi

    Crystal structure analysis of organic basis compounds of some cyclobutane, pyrazole by x-ray and theoretical methods

    SİBEL DEMİR

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2011

    Fizik ve Fizik MühendisliğiOndokuz Mayıs Üniversitesi

    Fizik Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. MUHARREM DİNÇER

  2. Tez No

    324540

    Bazı Shiff bazı içeren organik bileşiklerin kristalografik ve kuantum mekaniksel yöntemlerle yapı analizi

    The structure analysis of some organic compounds containing Schiff base by using crystallographic and quantum mechanical methods

    ZARİFE SİBEL ŞAHİN

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2012

    Fizik ve Fizik MühendisliğiOndokuz Mayıs Üniversitesi

    Fizik Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. ŞAMİL IŞIK

  3. Tez No

    274616

    Bazı tiyazol bileşiklerinin kristal yapılarının X- ışınları ile aydınlatılması ve teorik hesaplama yöntemleriyle bulunan sonuçların karşılaştırılması

    Investigation of crystal structures of some thiazole compounds by X-ray and compared the results optained by coputational methods

    FEYİZAN GÜNTEPE

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2011

    Fizik ve Fizik MühendisliğiOndokuz Mayıs Üniversitesi

    Fizik Bölümü

    PROF. DR. NEZİHE ÇALIŞKAN

  4. Tez No

    437962

    Siklobütan bazlı kristallerin elektronik ve moleküler özelliklerinin deneysel ve teorik yöntemlerle incelenmesi

    Investigation of electronic and molecular properties of cyclobutane-based crystals by experimental and theoretical methods

    BUSE FERAH

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2016

    Fizik ve Fizik MühendisliğiOndokuz Mayıs Üniversitesi

    Fizik Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. MUHARREM DİNÇER

  5. Tez No

    260048

    Bazı imidazol, tiyazol ve Schiff bazlı bileşiklerin kristal yapılarının x-ışını ve hesaplamalı yöntemlerle belirlenmesi

    X-ray and computational methods in determining the crystal structures of some imidazole, thiazole and Schiff base compounds

    ÇİĞDEM YÜKSEKTEPE

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2009

    Fizik ve Fizik MühendisliğiOndokuz Mayıs Üniversitesi

    Fizik Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. NEZİHE ÇALIŞKAN

Geri Dön