Verapamilin spektrofotometrik ve dizi diyot, floresans ve elektrokimyasal dedektörlü yüksek performanslı sıvı kromatografisi yöntemleri ile farmasötik preparatlardan nicel analizi
The quantitative analysis of verapamil from pharmaceutical preparations by spectrophotometry and high performance liquid chromatografhy with Diode array, florescence and electrochemical detectors
- Tez No: 158360
- Danışmanlar: PROF. DR. SEDEF KIR
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Eczacılık ve Farmakoloji, Pharmacy and Pharmacology
- Anahtar Kelimeler: Verapamil, HPLC, elektrokimyasal dedektör, UV spektrofotometrisi, farmasötik preparat, nicel analiz, Verapamil, HPLC, electrochemical detector, UV spectrophotometry, pharmaceutical preparation, quantitative determination
- Yıl: 2004
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Hacettepe Üniversitesi
- Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 109
Özet
m ÖZET Demircan, Ş., Verapamilin Spektrofotometrik ve Dizi Diyot, Floresans ve Elektrokimyasal Dedektörlü Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi Yöntemleri ile Farmasötik Preparatlardan Nicel Analizi, Hacettepe Üniversitesi Sağlık Bilimleri Enstitüsü, Analitik Kimya Programı, Yüksek Lisans Tezi, Ankara, 2004. Bu çalışmada kalsiyum kanal blokörü antianjinal ve antihipertansif bir ilaç olan verapamilin analizi, UV spektrofotometrisi ve yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC) yöntemleri ile yapılmıştır. Verapamilin kromatografik ayırımına hareketli faz bileşimi, pH'sı ve akış hızının etkileri incelenmiştir. Verapamil (V), HPLC yönteminde Nucleosil 100-5 Qg (5 um, 250 x 4,6 mm i.ç.) çelik kolondan oda sıcaklığında (25 °C) 50 mM fosfat tamponu/asetonitril (45:55, h/h, pH = 3.5) karışımından oluşan hareketli faz kullanımı ile tayin edilmiştir. Hareketli faz akış hızı 1 ml/dk'ya ve elektrokimyasal dedektör voltajı 1.1 V'a ayarlanmıştır. îç standart olarak piribedil (P) kullanılmıştır. Bu şartlarda piribedil ve verapamilin alıkonma zamanları sırasıyla 3.25 ve 4.80 dakikadır. Elektrokimyasal dedektörlü HPLC yönteminde doğrusallık aralığı 0.2- 10.0 ppm ve gözlenebilirlik sınırı 0.15 ppm (S/G = 3) olarak bulunmuştur. Verapamilin UV spektrofotometrisi ile nicel analizinde, verapamilin metanoldeki çözeltisinin maksimum absorbansı 278 nm dalga boyunda ölçülmüş ve doğrusallık aralığı 3-150 ppm, gözlenebilirlik sınırı 1 ppm (S/G = 3) bulunmuştur. Validasyon parametrelerinin değerlendirilmesine göre bu çalışmada geliştirilen yöntemler seçici, kesin, doğru, duyarlı ve tekrarlanabilirdir. Bu yöntemler, beş farklı dozaj şeklindeki farmasötik preparatlara uygulanmıştır. Her bir numune için bağıl standart sapma değerleri (n=6) % 0.52'den küçük bulunmuştur. Sonuçlar, kaynaklardaki kromatografik yöntemlerin (HPLC-DAD ve HPLC-FD) farmasötik preparatlara uygulanması ile elde edilen verileri ile karşılaştırılmış ve aralarında istatistiksel olarak anlamlı fark bulunmamıştır.
Özet (Çeviri)
IV ABSTRACT Demircan, Ş., The Quantitative Analysis of Verapamil from Pharmaceutical Preparations by Spectrophotometry and High Performance Liquid Chromatography with Diode Array, Fluorescence and Electrochemical Detectors, Hacettepe University Health Science Institute, Ms Thesis in Analytical Chemistry, Ankara, 2004. In this study, analysis of verapamil, which is a calcium channel blocker antianginal and antihypertensive drug was performed by UV spectrophotometry and high performance liquid chromatography (HPLC). The effects of the composition, pH and flow rate of mobile phase on chromatographic separation of verapamil (V) was clarified. The separation was performed on a Nucleosil 100-5 Ci8 (250 x 4,6 mm, 5 urn partical size) column at room temperature (25 °C) and mobile phase consisted of a mixture of 50 mM phosphate buffenacetonitrile (45:55, v/v, pH = 3.5). Mobile phase was delivered at a flow rate of 1.0 ml/min, the electrochemical detector was set at a voltage of 1.1 V. Piribedil (P), was used as an internal standard. In these conditions, the retention time of piribedil and verapamil were 3.25 and 4.8 minutes, respectively. The linearity range was 0.2-10 ppm and the detection limit was found to be 0.15 ppm (S/N = 3) in HPLC method with electrochemical detector. In quantitative determination of verapamil by the UV spectrophotometric method, the maximum absorbance of verapamil in methanol was measured at a wavelength of 278 nm and the linearity range was found to be 3-150 ppm and the detection limit was found to be 1 ppm (S/N = 3). The methods described in this study were selective, precise, accurate, sensitive and reproducible according to the evaluation of the validation parameters. The methods were applied to the determination of pharmaceutical preparations containing five different dosage forms. The relative standard deviation of six replicate analyses for each sample were less than 0.52 %. The results obtained were compared with chromatographic methods (HPLC-DAD and HPLC-FD) reported in literature and no significant difference was found statistically.
Benzer Tezler
- Salmon kalsitonin ve verapamilin elektrokardiyogram üzerine etkileri
Effect of salmon calcitonin and verapamil on electocardiogram
ELVİN AKDAĞ
- İyon kanalları blokerlerinin karbonhidrat metabolizması ve diyabet üzerine olumlu olumsuz etkileri
Positive and negative effects of ion channels blockers on carbohydrate metabolism and diabetes
NESRİN TOK
Yüksek Lisans
Türkçe
2024
BiyoteknolojiHarran ÜniversitesiBiyoteknoloji Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. KASIM TAKIM
DOÇ. DR. HATİCE AKTAŞ
- Kalp ilacı olan verapamil'in insan flora bakteriler üzerine etkisi, DNA ile etkileşiminin in vitro ve in siliko analizi
The effect of verapamil on human flora bacteria, in vitro and in silico analysis of its interaction with DNA
GÜLSÜM KÜBRA GÜMÜŞ
Yüksek Lisans
Türkçe
2019
BiyoteknolojiZonguldak Bülent Ecevit ÜniversitesiMoleküler Biyoloji Ana Bilim Dalı
DR. ÖĞR. ÜYESİ EBRAHİM VALİPOUR
- Verapamilin in vitro parkinson hastalığı modelinde antiparkinson etkisinin mitokondrial disfonksiyon üzerinden değerlendirilmesi
Evaluation of the antiparkinsonian effect of verapamil in in vitro parkinson's disease model through mitochondrial dysfunction
AYNUR ALIYEVA
Yüksek Lisans
Türkçe
2023
Tıbbi BiyolojiNecmettin Erbakan ÜniversitesiTıbbi Biyoloji Ana Bilim Dalı
PROF. DR. HASİBE VURAL
- Verapamilin hipertansif olgularda sol ventrikül kitle ve fonksiyonlarına etkisi
Başlık çevirisi yok
CEMAL MIZRAK