Separation and quantitation of some platinum group metals by RP-HPLC
Ters faz-yüksek performanslı sıvı kromatografi ile bazı platin grubu metallerin ayrılması ve tayini
- Tez No: 167213
- Danışmanlar: PROF.DR. SEZER AYGÜN
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Ters-Faz Yüksek Performans Sıvı Kromatografisi (RP-HPLC), Platin Grubu Metalleri (PGM), N-dietil-N'-benzoiltıyoüre (DEBT), Platin, Palladyum, Metal Şelatlar vıı, Reversed-phase high performance liquid chromatography (RP- HPLC), platinum group metals (PGMs), N-diethyl-N'-benzoylthiourea (DEBT), Platinum, Palladium, Metal Chelates
- Yıl: 2005
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Orta Doğu Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Bölümü
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 138
Özet
ÖZ TERS FAZ-YUKSEK PERFORMANSLI SIVI KROMATOGRAFİ İLE BAZI PLATİN GRUBU METALLERİN AYRILMASI VE TAYİNİ Alshana, Usama Yüksek Lisans, Kimya Bölümü Danışman: Prof. Dr. R. Sezer Aygün Aralık 2004, 111 sayfa Bu çalışmada, platin ve palladyum'un, N,N-dietil-N'-benzoiltiyoüre (DEBT) ile şelatları oluşturulduktan sonra ayrılmaları ve tayin edilmeleri için ters-faz yüksek performanslı sıvı kromatografisi (RP-HPLC) yöntemi geliştirilmiştir. Örnek hazırlama aşamasında gereken basamakları azaltmak amacıyla geliştirilen bu yöntemde, metal şelatların tayininden önce, ortamdaki şelat yapıcı reaktifin aşırısının uzaklaştırılması gerekmemektedir. Ayırma işlemine etki eden farklı fiziksel ve kimyasal parametreler detaylı olarak incelenmiştir. Tüm analiz, C18 kolonu ile 280 nm de, 0.20 mol l-1 derişimindeki pH 5.0 asetat tamponu içeren asetonitril-metanol-su (80:10:10, v :v :v) karışımında ve 0.8 mi dk“1 akış hızındaki akıcı faz kullanılarak 16 dakikada tamamlanmıştır. Bu yöntemle, 3 s e karşı gelen gözlenebilme sınırları (DL), 20 pl-lik örnekleme hacmi kullanarak, Pd için vi14.2 ug l”1 ve Pt için 0.77 mg l“1 olarak bulunmuştur. Yöntemin tekrarlanabilirliği, 10 kez tekrarlanan ölçümle, 0.60 mg l”1 Pd için % 2.36 ve 10.0 mg l"1 Pt için % 2.58 BSS (RSD) olarak bulunmuştur. Önerilen yöntem, Pt ve Pd un eş zamanlı tayini için hızlı, basit, çok seçici ve girişimi gidermek için proses gerektirmeyen bir HPLC metodu olarak önerilmektedir.
Özet (Çeviri)
ABSTRACT SEPARATION AND QUANTITATION OF SOME PLATINUM GROUP METALS BY RP-HPLC Alshana, Usama M.Sc, Department of Chemistry Supervisor: Prof. Dr. R. Sezer Aygün December 2004, 111 pages In this study, a reversed-phase high performance liquid chromatography (RP-HPLC) method has been developed to separate and determine Pt and Pd after formation of their chelates with N,N-diethyl-N'- benzoylthiourea (DEBT). With the aim of reducing the number of steps in treating the samples, the method developed does not require the elimination of excess chelating reagent before the analysis of metal chelates. The different physical and chemical parameters affecting separation were examined in details. The whole analysis was completed on a Ci8 column in 16 min at 280 nm, with the mobile phase of acetonitrile-methanol-water (80:10:10, v:v:v) containing 0.20 mol l“1 pH 5.0 acetate buffer at a flow rate of 0.8 ml min”1. Detection limits of the method, based on 3s, were found as 14.2 ug l“1 for Pd and 0.77 mg l”1 for Pt using a 20-ul sample loop. IVReproducibility of the method for ten repeated measurements was found as 2.36 % for 0.60 mg f1 Pd and 2.58 % for 10.0 mg T1 Pt as % RSD. The proposed method is a rapid, simple and highly selective method for the simultaneous determination of Pt and Pd by HPLC without the need for any interference elimination process.
Benzer Tezler
- Volgram ağır alaşımlarında başlangıç toz özelliklerinin sıvı gaz sinterlemesi yoluyla yoğunlaşma süreçlerine olan etkileri
Effects of initial powder characteristics on densificatıon processes via liquid-phase sintering in based heavy alloys
BURAK ÖZKAL
- Bazı ağır metal katyonlarının kromatografik ayrılma, türlenme ve nicel belirlenme olanaklarının araştırılması
Başlık çevirisi yok
ŞAHİN SAVAŞÇI
- Cu(I), Co(II), Ni(II), Fe(II)'nin di-2-pridil keton tiyosemikarbazon kompleksleri halinde önzenginleştirilmesi ve analizi için yöntemler
New methods for preconcentration and determination of Cu(I), Co(II), Ni(II), Fe(II) as di-2-pyridyl ketone tiosemicarbazone complexes
BÜRGE AŞÇI
- Kadmiyumun dağıtıcı sıvı-sıvı mikroekstraksiyon sonrası yarıklı kuvars tüp alevli atomik absorpsiyon spektrometresi ile eser seviyelerde tayini
Determination of trace amount of cadmium by slotted quartz tube-flame atomic absorption spectrometry after dispersive liquid-liquid microextraction
MERVE FIRAT
- Sudan Orange G boyar maddesinin supramoleküler çözücü kullanarak mikroekstraksiyonu
Microextraction of sudan Orange G dye using supramolecular solvent
MELİHA ÇELİK
