Preparation of cholesterol imprinted polymeric sorbents
Kolesterol baskılanmış polimerik sorbentlerin hazırlanması
- Tez No: 182243
- Danışmanlar: PROF.DR. ADİL DENİZLİ
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Biyokimya, Kimya, Polimer Bilim ve Teknolojisi, Biochemistry, Chemistry, Polymer Science and Technology
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2006
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Hacettepe Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 80
Özet
Kolesterolün insan sağlığı için olumsuz etkileri bilinmektedir. Dolayısıyla, kolesterolveya safra tuzlarına seçici, klinik olarak etkin ve biyouyumlu adsorbentleringeliştirilmesi için çalışmalar yürütülmektedir. Moleküler baskılanmış polimerlerinseçimli olarak kolesterol uzaklaştırılması için kullanılmasına yönelik çalışmalarmevcuttur. Bu yöntem kalıp molekül etrafında fonksiyonel monomerlerin kovalentveya non-kovalent olarak organize olması ve fazla miktarda çapraz bağlayıcıilavesiyle polimerizasyon gerçekleştirilerek, şekil ve boyut olarak kalıp moleküleözgü bağlanma bölgeleri içeren adsorbentin elde edilmesi esasına dayalıdır. Buçalışmada spesifik kolesterol bağlanması için, kolesterol baskılanmış poli(2-hidroksietil metakrilat-N-metakroil-(L)-tirozin) [Poli(HEMA-MAT)] adsorbentlerhazırlanmıştır. Fonksiyonel monomer olarak seçilen N-metakroil-(L)-tirozin (MAT),L tirozin hidroklorür ve metakroil klorürün reaksiyonundan elde edilmiştir. MATmonomeri metanol içerisinde çözülmüş ve farklı kalıp-fonksiyonel monomer(kolesterol-MAT) oranlarında kompleks oluşturulmuştur. Karışım oda sıcaklığında3 saat karıştırılmıştır. Daha sonra karışıma HEMA ve etilen glikol dimetakrilat(EGDMA) eklenmiştir. Başlatıcı AIBN bu karışımda çözülerek cam tüplere alınmışve tüplerin ağzı sıkıca kapatılmıştır. Polimerizasyon 70ºC'da 5 saat devamettirilmiştir. Elde edilen yığın polimer oda sıcaklığında kurutulduktan sonra birdeğirmende öğütülmüş ve reaksiyona girmeyen bileşenler tamamen uzaklaşanakadar etanol ve saf su ile yıkanmıştır. Daha sonra partiküller vakum etüvünde50ºC'da 24 saat kurutulmuş ve tekrar öğütülerek elekten geçirilmiştir. Kolesterolbaskılanmamış poli(HEMA-MAT) partiküllerin hazırlanmasında, polimerizasyonortamında kolesterol eklenmeksizin, yukarıda verilen yöntem aynen uygulanmıştır.Kalıp molekül kolesterolün uzaklaştırılması için kolesterol baskılanmış polimerler15 mL kloroform ilave edilerek bir rotatör ile 48 saat karıştırılmıştır. Bu işlemyapıdan kolesterol sızması gözlenmeyene dek sürdürülmüştür. Kolesterol miktarıHPLC ile tayin edilmiştir. Kolesterol baskılanmış partiküller elementel analiz, FTIR,şişme deneyi, yüzey alanı ölçümü, NMR ve SEM ile karakterize edilmiştir.IIAdsorpsiyon deneyleri kesikli sistemde gerçekleştirilmiştir. Adsorpsiyon ortamıolarak metanolde çözünmüş kolesterol ve yapay barsak çözeltisi kullanılmıştır.Seçicilik deneyleri için yarışmacı ajan olarak estradiol ve stigmasterolkullanılmıştır. Elde edilen sonuçlar kısaca şu şekildedir: kolesterol baskılanmış(MIP) ve baskılanmamış (NIP) poli(HEMA-MAT) partiküllerin şişme değerleri sırasıile %60.8 ve %44.1'dir. Polimerizasyon karışımına eklenen MAT monomerininmiktarının artmasıyla yapıya giren MAT miktarının arttığı elementel analiz verileriile gösterilmiştir (16.6-78.0 µmol/g). SEM fotoğrafları partikül yüzeyinin pürüzlü vegözenekli olduğunu göstermiştir. MIP ve NIP partiküllerin yüzey alanları sırasıyla31.5 m2/g ve 19.2 m2/g olarak bulunmuştur. MIP partiküllerden kalıbınuzaklaştırılması polimerizasyon ortamına konulan kolesterol miktarına bağlı olarak%76-84 oranında gerçekleşmiştir. Polimerizasyon ortamına konulan kalıp miktarıarttıkça (0.1-1.0 mmol) elde edilen sonuç partiküllerin kolesterol adsorplamakapasitesinde artış gözlenmiştir (6.87-16.23 mg/g). NIP partiküllerin kolesteroladsorplama kapasitesi ise 1.91 mg/g'dır. Kolesterol derişimi arttıkça adsorpsiyonkapasitesinde artış gözlenmiş ve 1.5 mg/ml kolesterol derişiminde plato değerineulaşılmıştır. Yapay barsak çözeltilerinden kolesterol adsorpsiyonunda da benzerdavranış gözlenmiştir. Baskılanmış partiküllerin estradiol ve stigmasterole görekolesterole karşı sırasıyla 3.60 ve 3.09 kat seçici olduğu gösterilmiştir. Adsorbentintekrar kullanılabilirliğini incelemek üzere aynı MIP partiküller beş kez adsorpsiyon-desorpsiyon döngüsünde kullanılmış ve kolesterol adsorpsiyon kapasitelerindeönemli bir azalma olmadığı gözlenmiştir.
Özet (Çeviri)
The deleterious effect of cholesterol on human health is well documented.Therefore attempts are being made to develop cholesterol or bile salt selectiveadsorbents that are biocompatible and clinically efficient. Molecularly imprintedpolymers are being extensively investigated as selective adsorbents forcholesterol. The technique involves preorganization of functional monomersaround a template molecule, which resembles shape and size of the guestmolecule, by either covalent, non-covalent or coordination interactions.Polymerization of the supramolecular assembly in the presence of an excess ofcross-linker and subsequent removal of the template leads to polymers that retainthe specific orientation of functional groups within the cavity created by the elutionof the template molecule. In this thesis, cholesterol imprinted poly(2-hydroxyethylmethacrylate-N-methacryoyl-(L)-tyrosine) [poly(HEMA-MAT)] adsorbents wereprepared. Functional monomer MAT was synthesized by the reaction of L-tyrosinehydrochloride and methacryloyl chloride. MAT monomer was dissolved inmethanol and template cholesterol-functional monomer mixtures were prepared indifferent mole ratios. This mixture was stirred at room temperature for 3 hours andHEMA and ethynene glycol dimethacrylate (EGDMA) were added. The initiatorAIBN was dissolved in this medium and allowed to polymerize at 70ºC for 5 h aftersealing the reactor. Resulting bulk polymers were grained and washed withmethanol and water in order to remove impurities. After drying and sieving,template cholesterol molecules were removed from the polymer structure byextensive washing with chloroform for 48 hours. This procedure was repeated untilno cholesterol leakage was observed from the particles. Cholesterol imprintedparticles were characterized by elemental analysis, FTIR, SEM, swelling tests,surface area measurements and NMR. Adsorption experiments were performed inbatch experimental set-up and adsorption medium was methanol or intestinalmimicking solution. Stigmasterol and estradiol were used as competing moleculesIVin selectivity tests. Obtained results were as follows: swelling ratio of cholesterolimprinted (MIP) and non-imprinted (NIP) particles were 60.8% and 44.1% in water.According to the elemental analysis experiments, with the increase in the amountof functional monomer MAT in the polymerization medium, incorporation of MATwas increased (16.6-78.0 µmol/g). SEM photographs showed the surfaceroughness and porosity. Specific surface area of NIP and MIP particles were foundas 19.2 m2/g and 31.5 m2/g, respectively. Template molecules were removed fromthe polymer structure in the ratio of 76-84%. Cholesterol adsorption capacityincreased with the increasing amount of template. Cholesterol adsorptionincreased with the increase in cholesterol concentration in the adsorption mediumup to 1.5 mg/ml. The same behavior was observed from intestinal mimickingsolutions. With the increase in the template amount in the polymerization media,resulting particles adsorbed higher amounts of cholesterol. Imprinted polymerswere 3.09 and 3.60 times selective with respect to the stigmasterol and estradiol,respectively. Reusability of MIP particles was also investigated. Imprinted particlesshowed negligible loss in the cholesterol adsorption capacity after five adsorption-desorption cycles with the same adsorbent.
Benzer Tezler
- Kolesterol baskılanmış eş-boyutlu Poli(GMA-MAT) mikroküre-poli(HEMA) kriyojel kompozit sistemlerinin hazırlanması
Prepartion of cholesterol imprinted monosize poly(GMA-MAT) microbead-poly(HEMA) cryogel composite systems
KIVILCIM ÇAKTÜ
- Preparation of stigmasterol imprinted solid phase extraction polymers for seperation of stigmasterol from plant extracts
Stigmasterolün bitki ekstraktlarından ayrıştırılması için stigmasterol baskılanmış katı faz ekstraksiyon polimerlerinin hazırlanması
BÜRGE ÇELEBİ
Yüksek Lisans
İngilizce
2023
11111Adana Alparslan Türkeş Bilim Ve Teknoloji ÜniversitesiBiyomühendislik ve Bilimleri Ana Bilim Dalı
PROF. DR. GÖZDE BAYDEMİR PEŞİNT
- Preparation of bilirubin imprinted adsorbents
Bilirubin baskılanmış polimerik adsorbentlerin hazırlanması
GÖZDE BAYDEMİR
- Atık sulardan estradiol uzaklaştırılması için E2 baskılanmış nanopartikül bakteriyel selüloz kompozit sistemin hazırlanması
Preparation of E2 imprinted nano-particle-bacterial cellulose composite systems for the depletion of estradiol from waste waters
İLKER KOÇ
- Biyomoleküller için molekül baskılanmış polimerik yapay reseptör geliştirilmesi ve biyokromatografi uygulamaları
Investigation of molecular imprinted polymeric artificial receptor for biomolecules and biochromatographic applications
AYÇA ÖZCAN