Rosiglitazon ve metformin'in kapiler elektroforez ve yüksek basınçlı sıvı kromatografisi yöntemleri ile farmasötik preparatlardan ve biyolojik materyalden aynı anda analizi
Simultaneous analysis of rosiglitazone and metformin in pharmaceutical preparations and biological material by capillary electrophoresis and high pressure liquid chromatography methods
- Tez No: 192598
- Danışmanlar: PROF.DR. NURAN ÖZALTIN
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Eczacılık ve Farmakoloji, Kimya, Pharmacy and Pharmacology, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Rosiglitazon, metformin, HPLC, validasyon, plazma, Rosiglitazone, metformin, HPLC, validation, plasma
- Yıl: 2006
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Hacettepe Üniversitesi
- Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 192
Özet
ÖZETYardımcı, C., Rosiglitazon ve Metformin'in Kapiler Elektroforez ve YüksekBasınçlı Sıvı Kromatografisi Yöntemleri ile Farmasötik Preparatlardan veBiyolojik Materyalden Aynı Anda Analizi, Hacettepe Üniversitesi SağlıkBilimleri Enstitüsü Analitik Kimya Programı Doktora Tezi, Ankara, 2006. Buçalışmanın amacı, Tip 2 diyabet tedavisinde kombine olarak kullanılan rosiglitazon(ROS) ve metformin'in (MET) farmasötik preparatlardan ve biyolojik materyaldenaynı anda analizi için kapiler elektroforez (CE) ve yüksek basınçlı sıvıkromatografisi (HPLC) yöntemleri geliştirmektir. CE yönteminde en iyi sonuçlar,çalışma tamponu olarak 25 mM pH 4.0 asetat tamponu kullanılmasıyla eldeedilmiştir. Ayırım, eritilmiş silika kapilerde (80.5 x 75 µm i.ç., 72 cm etkin uzunluk)25ºC'de, 50 mbar basınçla 3 sn süreli hidrodinamik enjeksiyon ve 25 kV potansiyeluygulanarak gerçekleştirilmiştir. ROS, MET ve iç standart olarak kullanılanverapamil 203 nm'de dizi diyot dedektörle saptanmıştır. Farmasötik preparat analiziiçin geliştirilen HPLC yönteminde fenil kolon (250 x 4.6 mm i.ç., 5 µm) veasetonitril:10 mM pH 5.5 fosfat tamponu (70:30 h/h) karışımından oluşan hareketlifaz kullanılmıştır. Akış hızı 1 mL dk-1'dir. Teşhis, UV dedektörle 245 nm'deyapılmış ve iç standart olarak verapamil kullanılmıştır. Validasyon çalışmalarısonucunda geliştirilen yöntemlerin doğru, kesin, duyarlı, seçici, sağlam ve tutarlıolduğu ispatlanmıştır. Geliştirilen ve valide edilen yöntemler yurtdışı piyasalarındabulunan ROS ve MET'i bir arada içeren farmasötik preparatlara uygulanmıştır.Sonuçlar, kaynaklarda bulunan yöntemle yapılan analiz sonuçları ile karşılaştırılmışve istatistiksel olarak anlamlı bir fark bulunmamıştır. Biyolojik materyal analizi içingeliştirilen HPLC yönteminde ise fenil kolonda asetonitril:5 mM pH 5.5 sodyumasetat (75:25 h/h) karışımından oluşan hareketli faz ile başlayan basamaklı gradientelüsyon uygulanmıştır. 1 mL dk-1 akış hızı ve UV dedektör (245 nm) kullanılmıştır.İç standart verapamil'dir. Plazma örnekleri asetonitrille protein çöktürme işlemindensonra HPLC sistemine enjekte edilmiştir. Yöntem valide edildikten sonra ROS veMET'i birlikte kullanan hastaların kanlarının analizine başarıyla uygulanmıştır.
Özet (Çeviri)
ABSTRACTYardımcı, C., Simultaneous Analysis of Rosiglitazone and Metformin inPharmaceutical Preparations and Biological Material by CapillaryElectrophoresis and High Pressure Liquid Chromatography Methods,Hacettepe University Institute of Health Sciences Analytical ChemistryProgram Ph.D. Thesis, Ankara, 2006. The aim of this study is to develop capillaryelectrophoresis (CE) and high pressure liquid chromatography (HPLC) methods forthe simultaneous determination of ROS and MET used in combination therapy forType 2 diabetes in pharmaceutical preparations and biological material. The bestresults in the CE method were obtained using 25 mM pH 4.0 acetate buffer as thebackground electrolyte. The separation was performed through a fused silicacapillary (80.5 x 75 µm i.d., 72 cm effective length) at 25ºC with the application ofhydrodynamic injection for 3 s at 50 mbar pressure and a potential of 25 kV. ROS,MET and verapamil used as the internal standard were detected by using a diodearray detector at 203 nm. Phenyl column (250 x 4.6 mm i.d., 5 µm) and mobile phasecomposed of acetonitrile:10 mM pH 5.5 phosphate buffer (70:30 v/v) was used in theHPLC method developed for the analysis of pharmaceutical preparations. Flow ratewas 1 mL min-1. Detection was carried out by UV detector at 245 nm and verapamilwas used as the internal standard. According to the results of validation studies, itwas proved that the developed methods were accurate, precise, sensitive, selective,rugged and robust. The developed and validated methods were applied to thecombined dosage forms of ROS and MET available in international markets. Theresults were compared to the results obtained by using the method mentioned in theliterature and no statistically significant difference was found. In the HPLC methoddeveloped for the analysis of biological material, a step gradient elution wasperformed on a phenyl column starting with mobile phase composed of acetonitrile:5mM sodium acetate pH 5.5 (75:25, v/v). 1 mL min-1 flow rate and UV detector (245nm) were used. The internal standard was verapamil. Plasma samples were injectedto HPLC system after protein precipitation procedure with acetonitrile. The methodwas successfully applied to the analysis of patients? bloods who were treated withROS and MET after validation.
Benzer Tezler
- Tip 2 diabetes mellitus hastalarında metformin ve rosiglitazonun oksidatif stres, metabolik parametreler ve antropometrik ölçümler üzerine olan etkilerinin karşılaştırılması
Comparison of the effects of metformin and rosiglitazone on oxidative stress, metabolic parameters and anthropometric measurements in patients with type 2 diabetes mellitus
TÜRKAN PAŞALI KİLİT
Tıpta Uzmanlık
Türkçe
2007
Endokrinoloji ve Metabolizma HastalıklarıAfyon Kocatepe Üniversitesiİç Hastalıkları Ana Bilim Dalı
DOÇ.DR. SERAP DEMİR
- Erkek beyaz Yeni Zelanda Tavşanında oral antidiyabetik ajanlar metformin, rosiglitazon ve repaglinid'in diyabetik anjiyopati üzerindeki etkilerinin araştırılması
Başlık çevirisi yok
MERVE TAŞ
Yüksek Lisans
Türkçe
2018
Eczacılık ve FarmakolojiSivas Cumhuriyet ÜniversitesiFarmakoloji Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. AHMET ALTUN
- Polikistik over sendromlu olgularda PRO 12 ALA PPAR-gama gen polimorfizmi sıklığı, rosiglitazon ve metforminin bu olgularda insülin direnci ve androjen düzeyleri üzerine etkisi
Prevalence of PRO12 ALA PPAR_Y gen polimorphysm in PCOS patients, the efeects of rosiglitazone and metformin on insulin resistance and androgen levels
MURAT YILMAZ
Tıpta Yan Dal Uzmanlık
Türkçe
2004
Endokrinoloji ve Metabolizma HastalıklarıGazi Üniversitesiİç Hastalıkları Ana Bilim Dalı
PROF. DR. NURİ ÇAKIR
- Tip 2 Diabetes Mellitus'lu hastalarda rosiglitazon veya metformin tedavisinin leptin, total antioksidan kapasite, süperoksit dismutaz, paraoksonaz ve lipid peroksidasyonu üzerindeki etkisinin incelenmesi.
The effects of rosiglitazone or metformin treatment on leptin, total antioxidant capacity, superoxide dismutase, paraoxonase and lipid peroxidation ınvestigation in patients with Type 2 Diabetes Mellitus
ŞURA ESRA ALTINKAYNAK
- Non-alkolik steatohepatit'li ratlarda metformin, rosiglitazon, N-asetilsistein ve etodolakın tedavi edici etkilerinin değerlendirilmesi
Evaluation biochemical therapeutic effect of metformin, roziglitazon, N-Acetyl cysteine and etodalac in a model of nonalcoholic steatohepatitis in the rat
SEDAT YILMAZ
Tıpta Uzmanlık
Türkçe
2010
BiyokimyaDicle ÜniversitesiBiyokimya ve Klinik Biyokimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. NAİME CANORUÇ