Yüksek performanslı sıvı kromatografisi için hidrofilik destek materyali sentezi ve kromatografik karakterizasyonu
Syntesis and chromatographic performance of hydrophilic support materials for high performance liquid chromatography
- Tez No: 197112
- Danışmanlar: PROF.DR. SÜLEYMEN ALİ TUNCEL
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya Mühendisliği, Chemical Engineering
- Anahtar Kelimeler: HPLC, HEMA, Polietilen glikol, Eş-boyutlu partikül, Konfokal LazerTaramalı Mikroskop, Ters faz kromatografisi, HPLC, HEMA, Polyethylene glycol, Monodisperse particles, Confocal LaserScanning Microscope, Reversed phase chromatography
- Yıl: 2005
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Hacettepe Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 91
Özet
YÜKSEK PERFORMANSLI SIVI KROMATOGRAF S Ç N H DROF L K DESTEKMATERYAL SENTEZ VE KROMATOGRAF K KARAKTER ZASYONUEvrim TomrukÖZTez kapsamında farklı polariteye sahip, eş boyutlu ve gözenekli HPLC kolon materyalleripolimerik formda sentezlenmiştir. Sentezlerde basamaklı polimerizasyon tekniği ile monomerve çapraz bağlayıcı türü değiştirilerek, bu değişimin sentezlenen partiküllerin polarite, boy vegözeneklilik özellikleri ile kromatografik davranışlarına etkileri incelenmiştir. Bu kapsamdamonodispers ve gözenekli formda divinilbenzen bazlı poli(2-hidroksietil metakrilat-divinilbenzen) (HEMA-DVB), poli(polietilenglikol metakrilat-divinilbenzen) (PEGMA-DVB) ileetilenglikol dimetakrilat bazlı poli(2-hidroksietilmetakrilat- etilenglikol dimetakrilat) (HEMA-EDM), poli(polietilenglikol metakrilat-etilenglikol dimetakrilat) (PEGMA-EDM) partiküller eldeedilmiştir.Büyüklükçe ayırma kromatografisi ve BET sistemi ile yapılan gözeneklilik ölçümleri DVB bazlıpartiküllerin, EDM bazlı olanlara kıyasla çok daha düşük ortalama gözenek boyutuna vedaha yüksek yüzey alanına sahip olduğunu göstermiştir. Partiküllerin Taramalı KonfokalLazer Mikroskobu (Confocal Laser Scanning Microscobe, CLSM) ile yapılankarakterizasyonları, DVB bazlı partiküllerde hidroksil gruplu monomerlerin homojen olarakdağıldığını, EDM bazlı olanlarda ise hidroksil gruplu monomer yüzey derişiminin daha yüksekolduğunu göstermiştir.Sentezlenen partiküller HPLC kolonlarına doldurularak Ters Faz Sıvı Kromatografisinde(Reversed Phase Chromatography, RPC) dolgu materyali olarak kullanılmıştır. RPCçalışmaları ile HEMA-DVB ve PEGMA-DVB partiküller için teorik tabaka sayısı değerlerisırasıyla 15.000 ve 30.000 tabaka/m olarak belirlenmiştir. Bu değerler model analit karışımıolarak kullanılan ve 6 bileşen içeren alkilbenzen karışımının RPC yöntemi kullanılarak1,5'dan daha yüksek çözünürlük değerleri ile başarılı şekilde ayrılabilmesini sağlamıştır.Yapılan RPC çalışmaları EDM bazlı kolonların daha polar yapıda olduklarını ve dolayısıylaRPC için uygun olmadığını ortaya koymuştur. Tez çalışmasında sentezlenen EDM bazlıkolonların polar kolon kullanımını gerektiren, iyon değişim kromatografisi, affinitekromatografisi ve normal faz kromatografisi için daha uygun oldukları sonucuna varılmıştır.
Özet (Çeviri)
SYNTESIS AND CHROMATOGRAPHIC PERFORMANCE OF HYDROPHILICSUPPORT MATERIALS FOR HIGH PERFORMANCE LIQUIDCHROMATOGRAPHYEvrim TomrukABSTRACTIn this thesis, monodisperse and porous HPLC column materials with different polarities weresynthesized in the polymeric form. In the syntheses performed with staged polymerizationtechnique, the type of the monomer and crosslinking agent were changed and the effects ofthese changes on the size, porosity and polarity properties of the particles were investigated.In this context, monodisperse and porous diviniylbenzene based poly(2-hydroxyethylmethacrylate-divinylbenzene) (HEMA-DVB), poly(polyethyleneglycol methacrylate-divinylbenzene) (PEGMA-DVB), and ethyleneglycol dimethacrylate based poly(2-hydroxyethyl methacrylate-ethyleneglycol dimethacrylate) (HEMA-EDM), andpoly(polyethyleneglycol methacrylate-ethyleneglycol dimethacrylate) (PEGMA-EDM)particles were synthesized.The porosity measurements performed with size exclusion chromatography and BET systemshowed that DVB based particles had significantly lower average pore size and higherspecific surface area with respect to the EDM based particles. The characterizationconducted with confocal laser scanning microscope indicated the homogenous distribution ofhydroxyl carrying monomers within the particle body while the same monomers werepreferentially collected on the surface region for EDM based particles.The particles were sllury packed to the stainless steel HPLC columns and used as packingmaterial in reversed phase chromatography (RPC). In the RPC studies, the theoretical platenumbers for HEMA-DVB and PEGMA-DVB particles were measured as 15.000 and 30.000plates/m, respectively. These values allowed the succesfull separation of alkylbenzenemixture containing 6 homologs with the resolutions higher than 1.5. The RPC studies alsoindicated that EDM based columns were highly polar and more suitable for use in particularlyion exchange chromatography, affinity chromatography and normal phase chromatography.
Benzer Tezler
- Hidrofilik etkileşim kromatografisi için moleküler zincir içeren kolon materyallerinin sentezi ve nükleotid ayırımında kullanımı
The synthesis of column materials with molecular brushes for hydrophilic interaction chromatography and their use for nucleotide separation
TUĞBA ARABACI
Yüksek Lisans
Türkçe
2008
KimyaHacettepe ÜniversitesiKimya Mühendisliği Bölümü
PROF. DR. SÜLEYMAN ALİ TUNCEL
PROF. DR. SÜLEYMAN PATIR
- Bazı organik asitlerin kromatografik ve kadmiyum ile antimonun derin ötektik çözücü ekstraksiyonuyla önderiştirilmesi sonrası spektroskopik tayini
Chromatographic determination of certain organic acids and spectroscopic determination of cadmium and antimony following preconcentration using deep eutectic solvent extraction
GÜLŞEN AKSİN BİLTEKİN
- Ulva rigida türündeki fenolik bileşiklerin yüksek performanslı sıvı kromatografisi ile tayini için metot geliştirilmesi ve validasyonu
Development and validation of a high performance liquidchromatography method for the determination of phenolic compounds in Ulva rigida species
AYTAJ HUSEYNOVA
Yüksek Lisans
Türkçe
2024
Kimyaİstanbul ÜniversitesiAnalitik Kimya Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. PELİN KÖSEOĞLU YILMAZ
- Tablet dozaj formlarında bulunan tenofovir disoproksil ve emtrisitabinin hidrofilik etkileşimli yüksek performans sıvı kromatografisi yöntemi ile bir arada tayini
Combined determination of tenofovir disoproxil and emtricitabine in tablet dosage forms by hydrophilic interaction high performance liquid chromatography method
BÜŞRA BETÜL KUTLU
Yüksek Lisans
Türkçe
2024
Eczacılık ve FarmakolojiTrakya ÜniversitesiFarmasötik Nanoteknoloji Ana Bilim Dalı
DR. ÖĞR. ÜYESİ ÇAĞLAR DEMİRBAĞ
- Aspergillus brasiliensis'in sekonder metabolitlerinin saflaştırılması ve karakterizasyonlarının yapılması
Purification and characterization of secondary metabolites from Aspergillus brasiliensis
SİBEL ARSLAN
Yüksek Lisans
Türkçe
2021
BiyomühendislikEge ÜniversitesiBiyomühendislik Ana Bilim Dalı
DR. ÖĞR. ÜYESİ İSMAİL HAKKI AKGÜN