Determination of mercury in hydrogen gas by cold vapour atomic absorption spectrometry
Soğuk buhar atomik soğurma spektrometri yöntemiyle hidrojen gazında civa tayini
- Tez No: 23622
- Danışmanlar: PROF. DR. YAVUZ ATAMAN
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Civa, soğuk buhar atomik soğurma spektrometrisi, 2-aşamalı altınla amalgama, indirgeme-havalandırma, civalı elektroliz hücresi, kükürt emdirilmiş aktif karbon, tutma-bırakma eğrisi, Mercury, cold vapour atomic absorption spectrometry, 2-stage gold amalgamation, reduction-aeration, mercury cell process, sulfur Impregnated activated carbon, breakthrough curves
- Yıl: 1992
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Orta Doğu Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 199
Özet
öz "SOĞUK BUHAR ATOMİK SOĞURMA SPEKTROMETRİ YÖNTEMİYLE HİDROJEN GAZINDA CİVA TAYİNİ ŞEN, Ersin Doktora Tezi, Kimya Bölümü Anabilim Dalı Tez Yöneticisi : Prof. Dr. O.Yavuz ATAMAN Yardımcı Tez Yöneticisi : Prof.Dr.Hayrettin YÜCEL Şubat 1992, 179 Sayfa Bu çalışmada, 2-aşamalı altınla amalgam ön İşlemli soğuk buhar atomik soğurma analiz yöntemi, hidrojen gazında civa buharı miktarı tayinine uyarlandı.. Bu yöntemde ilk altınlı toplayıcıda civa buharı altınla amalgam yapılarak, aynı zamanda zenginleştirilerek örneklenmekte, ikinci altınlı toplayıcıda ısıtmayla buharlaştırılarak, soğurma hücresine toplu halde, yinelenebilir bir davranışla aktarılmaktadır. Altınlı civa buharı toplayıcıları arasında, elektronik kontrollü solenoid vanaları kullanılarak, civa buharının örneklenme ve tayininin yarı-otomatik olarak gerçekleştirilmesi, kolonlu operasyonlarda, hem zaman hem de sonuçların sağlıklılığı açısından yararlıdır. İki kez amalgama tekniği, civa buharı miktarının, yabancı maddelerin bozucu etkisi olmadan (kükürt içeren yüzey tutucusunun havayla yükseltgenmesi sonucu oluşan sülfürdioksit gibi) ve su vıbuharının soğurma hücresinde çiğlenme etkisi göstermeden tayinine olanak sağlamaktadır. Civa buharının, buhar fazında örneklenmesi ve 2- analizi yanında; sıvı fazda Cr207 YHNO3 oksitleyici absorber çözeltisiyle tutularak, indirgeme-havalandırma soğuk buhar atomik soğurma yöntemiyle miktarının tayini de uygulandı. Bu yöntemde de iki kez altınla amalgam tekniği kullanıldı. Civa buharının buhar farzındaki tayinin, örneklerde bulaşmaya yol açmaması nedeniyle sıvı fazdaki tayinine kıyasla uygulanabilirliğinin daha üstün olduğu belirlendi. Civa elektroliz hücresi yöntemiyle çalışan kloralkall fabrikalarında klor gazı ve sud kostik yanında yan ürün olarak hidrojen gazı da elde edilmektedir. Çoklukla atmosfere bırakılan hidrojen gazı çıkış sıcaklığına bağlı olarak civa buharıyla doygun haldedir. Büyük bir kesimi yoğuşturularak prosese dönmesi sağlanan civanın arta kalanı yüzeyde tutma yöntemiyle hidrojen gazından ayrılır. Ticari adı Norit RBHG-3 olan kükürt emdirilmiş aktif karbon bu amaçla yüzey tutucusu olarak kullanılmaktadır. Norit RBHG-3'ün civa buharı tutma kapasitesi deneysel tutma-bırakma eğrileri yardımıyla çıkarıldı. Yüzey tutucu kolonu çıkışında, hidrojen gazındaki civa buharı tayini, 2-aşamalı altınla- amalgam ön işlemi soğuk buhar atomik soğurma analiz yöntemiyle yarı otomatik olarak yapıldı. Norit RBHG-3'ün bulunan kapasite değerlerinin tanecik boyutu, gaz akış hızı, civa buharı derişimlyle değişmediği belirlendi. Tutma-bırakma eğrilerinin ise civa buharının, Norit RBHG-3 yüzey tutucusu tanecikleri içindeki sızma durumlarına bağlı olarak farklı şekillerde oluştuğu gözlendi. vıı
Özet (Çeviri)
ABSTRACT DETERMINATION OF MERCURY IN HYDROGEN GAS BY COLD VAPOUR ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY ŞEN, Ersin Ph.D. In Chemistry Supervisor : Prof.Dr.O.Yavuz ATAMAN Co-Supervisor : Prof.Dr.Hayrettin YÜCEL February, 1992, 179 pages In this study, 2-stage gold amalgamation cold vapour atomic absorption spectrometry have been adapted to determine mercury vapour concentration in hydrogen gas. The first stage of amalgamation was used for sampling the mercury vapour by enriching and the second stage for introducing the mercury plug to absorption cell reproducibly. Electronically controlled solenoid valves between the gold collectors allowed sampling and analysis of mercury vapour semi-automatical ly which is useful for examining columnar operation. The usage of double amalgamation provided a procedure which is free from interference such as oxidation products of sulfur containing adsorbent, S02 and without misting effect of water vapour in absorption cell. In addition to vapour phase sampling and analysis, liquid phase sampling via gas absorption in oxidative absorber solution, Cr207"2 / HN03, and mdetermination of Its mercury content by reduction aeration cold vapour atomic absorption spectrometry combined with 2-stage gold amalgamation was performed. Compared to liquid phase sampling and analysis, vapour phase sampling and analysis has the advantages of speed and contamination free determination of mercury. In mercury-cell chloralkali plants, hydrogen gas Is produced as by-product in addition to main products, chlorine and caustic soda. Hydrogen gas is saturated with mercury vapour depending on the temperature it leaves from the plant and it is commonly emitted to atmosphere. Most of the mercury vapour is brought back to process by condensation and residual mercury is removed by adsorption operation before admitting the hydrogen gas to atmosphere. In general, granular activated carbon impregnated with sulfur is used as an adsorbent for this purpose. Mercury removal capacity of commercial sulfur impregnated activated carbon Norit RBH6-3, was found by the help of experimental breakthrough curves. Vapour-phase 2-stage gold amalgamation cold vapour atomic absorption spectroscopy was used as semiautomatic detection system for the mercury determination in the effluent gas from the adsorption column. It was found that adsorbent particle size, gas flow rate and inlet mercury vapour concentration had no notlcable effect on the final adsorption capacity of Norit RBHG-3. Breakthrough curves, however, were substantially different due to different intraparticle diffusion effects. IV
Benzer Tezler
- Kullanılmış ve kullanılmamış floresan lambalarda cıva tayini
Determination of mercury in spent and new fluorescent lamps
SEÇİL KIRLANGIÇ
- Yakın kızılötesi bölgede Ag+, Cu2+ ve Hg2+ iyonlarının maskeleme ajanları ile ayrımsal ve hassas tespiti için ftalosiyanin tabanlı kimyasal sensörün geliştirilmesi
Development of a phthalocyanine-based chemical sensor for the discriminative and sensitive detection of Ag+, Cu2+ and Hg2+ ions with masking agents in the near infrared region
DİLA ÇETİN
- Haliç yüzey sularında biyojeokimyasal aktivite
Biogeochemical activity of surface water of Golden Horn
NURGÜL ÇELİK
Yüksek Lisans
Türkçe
1998
Jeoloji Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiJeoloji Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. YILMAZ BÜRKÜT
- Kadmiyum iyonunun sulu çözeltiden PMMA ve PMAN reçineleri üzerinde odsorpsiyon ile zenginleştirilmesi
Preconcentration of codmium from aqueorus phase by adsorption on PMMA and PMAN
NESLİHAN ESEN
- Determination of the hydrogen content in the weld metal after welding with a basic covered electrode
Bazik bir elektrotla yapılan kaynak sonucunda kaynak metaline yayınabilir hidrojen miktarının tayini
AYKUT KIRBAŞ
Yüksek Lisans
İngilizce
1998
Metalurji MühendisliğiOrta Doğu Teknik ÜniversitesiMetalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ALPAY ANKARA