Development of sensitive analytical methods for thallium determination by atomic absorption spectrometry
Atomik absorpsiyon spektrometriyle talyum tayini için duyarlı analitik yöntemlerin geliştirilmesi
- Tez No: 237613
- Danışmanlar: PROF. DR. O. YAVUZ ATAMAN
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2009
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Orta Doğu Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Bölümü
- Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: 108
Özet
Atomik absorpsiyon spektrometri (AAS) yönteminde yarıklı kuvars tüp (YKT) daha kararlı bir kimyasal ortam oluşturur; bu teknik basittir ve her laboratuvarda kolaylıklauygulanabilir. Bu tez çalışması, YKT yaklaşımının diğer tekniklerle birlikte talyumun alevli AAS ile tayininde uygulanmasını içermektedir. Bu çalışmanın ilk aşamasında, yaygın olarak kullanılan, alevli atomik absorpsiyon spektrometri (AAAS) tekniğinde sisleştirme veriminin artırılması için bazı yarıklı kuvars tüpün kullanıldığı yada kullanılmadığı deneyler verilmektedir. Sisleştirme verimindeki artışın sağlanması için 100 µL propanol ile 500 µL Tl standart çözeltisi karıştırılarak aleve gönderilmiştir. Bu yöntem ile Propanol-YKT-AAAS, yaygın olarak kullanılan ve karakterisitk derişimi, C0, 894 ng/mL olarak bulunan AAAS yöntemine göre 4.49 kat duyarlılık artışı sağlanmıştır. İkinci aşamada ise talyum tayini için yarıklı kuvars tüp atom tuzağı, AT, olarak önzenginleştirme amaçlı kullanılmıştır. Benzer yaklaşım, daha önceki çalışmalarda Pb, Cd, Bi ve Au gibi bazı geçiş elementlerinde başarılı ile kullanılmış, ng/mL düzeyinde gözlenebilme değerleri elde edilmiştir. Bu teknikte, analit atomlar birkaç dakika süre ile düşük asetilen akışındaki alevde YKT'nin iç yüzeyinde toplanmaktadır. Toplama basamağından sonra alev yapısında kısa bir süre için değişiklik olmasını ve analit türlerinin buharlaşmasını sağlayan 10-50 mikrolitre hacminde, metil izobutil keton, MIBK sisleştirme yoluyla aleve gönderilir. Bu basamakta tuzaklanan atomlar buharlaştıktan sonra hızlı bir atomlaşma sürecine girerler. Bu atomlaşma ile birlikte tepe şeklinde bir sinyal elde edilir. Bu çalışmaya ek olarak yeni bir araştırma gerçekleştirilmiştir; bu aşamada YKT'nin iç yüzeyi uçuculuğu az bir metalle kaplanarak değiştirilmiştir. Bu amaçla tungsten, paladyum, molibden, altın, tantalum, zirkonyum, titanyum ve osmiyum olarak sekiz farklı metal denenmiş olup; en uygun kaplama elementi osmiyum olarak bulunduğu için çalışmanın geri kalanı osmiyum kaplı YKT-AT ile tamamlanmıştır. Bu kaplama, kuvars yüzeyden daha yüksek bir verimle analit atomlarının tutulmasını ve sonraki aşamada bırakılmasını sağlamıştır. Os-Kaplı-YKT-AT-AAAS yönteminin çalışma ilkeleri YKT-AT-AAAS ile aynı olmasına karşın YKT-AT-AAAS ve Os-Kaplı-YKT-AT-AAAS yöntemleri birbirinden bağımsız olarak optimize edilmiştir. Bu yöntemler için gözlenebilme sınırları, 3s/m, YKT-AT-AAAS için 38 ng/mL olarak bulunurken, Os-Kaplı-YKT-AAAS için 3.5 ng/mL olarak hesaplanmıştır. AAAS tekniğine göre SQT-AT-FAAS metotu 92 kat duyarlılıkta artışı sağlarken, Os-Kaplı-YKT-AAAS metotu 319 kat artış sağlamıştır.
Özet (Çeviri)
The use of slotted quartz tube (SQT) as an atom trap in atomic absorption spectrometry (AAS) provides a more stable chemical environment for atomization; the technique is simple and easily applicable in any laboratory. This thesis study involves application of SQT together with some other approaches to thallium determination by AAS. The first stages involve the efforts to improve nebulization efficiency of conventional flame atomic absorption spectrometry (FAAS) with and without the use of SQT. This is achieved by mixing 100 µL of propanol with 500 µL of Tl standard solution using the optimum conditions. By this method, Propanol-SQT-FAAS, 4.49 times enhancement in sensitivity has been obtained with respect to conventional FAAS, method in which the characteristic concentration was calculated as 894 ng/mL. The second stage of investigation is about the use of SQT as an atom trap, AT, preconcentration device for thallium determination. The similar technique has been successfully applied to some other analytes such as Pb, Cd, Bi and Au; detection limits at the level of ng/mL were obtained in the previous studies. In the present work, the analyte atoms are trapped on the inner surface of SQT in the presence of a lean air-acetylene flame for few minutes. After this collection step, a volume of methyl isobutyl ketone, MIBK, amounting to 10-50 microliters is introduced via conventional nebulization; this causes a momentary alteration in the flame composition and thus results in the release of trapped analyte atoms from the quartz surface. This revolatilization step is followed by a rapid atomization and transient signal was obtained. In addition to this method, a novel approach has been investigated where the inner surface of SQT was modified by using a metal coating with low volatility. For this purpose, eight different coating materials which were tungsten, palladium, molybdenum, gold, tantalum, zirconium, titanium and osmium, have been applied to the inner surface of SQT and as osmium was found to be most appropriate one, the rest of the study was continued with Os-Coated-SQT. This modification provided a better surface than quartz alone so that analyte atoms are trapped more efficiently and also released easily. Although the working principle of the Coated-SQT-AT-FAAS method is same with SQT-AT-FAAS, the conditions for SQT-AT-FAAS and Os-Coated-SQT-AT-FAAS methods were optimized seperately. Limit of detections, 3s/m, has been found to be 38 ng/mL and 3.5 ng/mL for these cases, respectively. While the SQT-AT-FAAS method has provided 92 fold enhancement, the Os-Coated-SQT-AT-FAAS method has provided a 319 fold sensitivity improvement with respect to conventional FAAS method.
Benzer Tezler
- Alerji ve kanser ilaçlarında bazı elementlerin ICP-MS ve ICP-OES ile analizi ve validasyonu
ICP-MS and ICP-OES analysis and validation of some trace elements in alergy and cancer drugs
ELİF KÖSE
- Development of sensitive analytical methods for bismuth determination by atomic spectrometric techniques
Atomik spektrometrik teknikler ile bizmut tayini için duyarlı analitik yöntemlerin geliştirilmesi
ERSİN KILINÇ
- Development of sensitive analytical methods using liquid-liquid microextraction combined with online preconcentration techniques in capillary electrophoresis
Sıvı-sıvı mikroekstraksiyon ve kapiler elektroforezde on-linezenginleştirme ile duyarlı analitik metod geliştırilmesi
IBRAHIM T.I. LUBBAD
- Development of novel liquid and solid phase microextraction methods for the determination of iron, cobalt and cadmium, and their applications to real samples
Demir, kobalt ve kadmiyum'un tayinlerine yönelik sıvı ve katı faz esaslı yenilikçi mikroekstraksiyon yöntemlerinin geliştirilmesi ve gerçek örneklere uygulanmaları
TÜLAY BORAHAN
Yüksek Lisans
İngilizce
2021
KimyaYıldız Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. SEZGİN BAKIRDERE
- Tahin ve fındık ezmesinde aflatoksinlerin yüksek basınçlı sıvı kromatografisi (HPLC) florimetre ve enzimle etiketli immunolojik tayin (ELISA) yöntemleri ile analizi
The Analysis of aflatoxins in tahini and Hazelnut paste by high performance liquid chromatography (HPLC), fluorometer and enzme linked immonosorbent assay (ELISA)
DİLARA NİLÜFER
