Centri-voltammetric molybdenum determination and electrochemical polyoxomolybdate formation and its characterization
Santri-voltammetrik molibden tayini ve elektrokimyasal polioksomolibdat oluşumu ve karakterizasyonu
- Tez No: 256918
- Danışmanlar: PROF. DR. F. NİL ERTAŞ
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2009
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Ege Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 176
Özet
Bu tez kapsamında santrifüj ile voltammetri yöntemlerini bir araya getirerek eser elementlerin duyarlı analizini gerçekleştirebilecek bir yöntemin eser metallerden özellikle molibden iyonlarının analizine uygulaması incelenmiştir. Bu yöntemin uygulanmasında iki işlevli santrifüje uyumlu yeni bir ölçüm hücresi tasarlanmış ve bu hücrede bir çöktürücü reaktif varlığında Mo(VI) tayini gerçekleştirilerek oldukça duyar sonuçlar elde edilmiştir.Mo(VI) analizi için oksin, pirogallol kırmızısı ve kupferon gibi reaktiflerle verdiği yapıların camımsı karbon elektrot üzerinde santrifüj yardımıyla biriktirilmesi yoluna gidilmiş, çözelti koşullarının yanı sıra voltammetrik parametreler ve santrifüjleme hızı ve süresi de optimize edilmiştir. Çalışılan reaktifler içinde en iyi sonuçlar pirogallol kırmızısı ile alınmış ve kalibrasyon grafiklerinden belirtme sınırı 1.4x10?8 M olarak saptanmıştır. Katalitik etkisi saptanan klorat varlığında belirtme sınırında iyileşme görülmüştür.Bu tez çalışmasının diğer bir açılımı ise kloroasetik asit ortamında GCE üzeride molibden iyonu varlığında gözlenen zamana bağlı pik artışlarından yola çıkılarak, potansiyel altında ve santrifüj etkisiyle varlığı belirlenen polioksomolibdat (POM) moleküllerinin incelenmesidir. Elektrot yüzeyinde Mo(VI) iyonlarının Mo(V) türüne çalışılan potansiyel aralığında indirgenmesi hücre bileşimi tarafından da katalizlenmiş ve kendiliğinden biriken dev moleküllerin oluşumuna yol açmıştır.Büyük yüke sahip bu dev moleküllerin oluşumunu kanıtlamada değişik teknikler kullanılmıştır. Elektrokimyasal empedans spektroskopisi kullanılarak camımsı karbon elektrot yüzeyinde sentezlenen bu bileşiklerinin PZC noktasındaki kaymalar ve elektrokimyasal kuartz kristal mikrobalans ile ölçülen altın elektrot yüzeyinde toplanan madde miktarındaki zamanla artışlar bu oluşumları doğrulamaktadır.Bu nano boyutlu POM'ların yapısal karakterizasyonu Atomik Kuvvet Mikroskop (AFM), Taramalı Elektron Mikroskop (SEM) kullanılarak aydınlatılmıştır. Bu POM'lu elektrotlar yüzeyine Ru, Au ve Fe nanopartikülleri döngüsel voltammetri yardımıyla oluşturulmuş ve yüzey görüntüleri elde edilmiştir.
Özet (Çeviri)
Centri-voltammetry is a novel method which combines the selectivity of co-precipitation technique with the sensitivity of voltammetry. This study describes an application of Centri-voltammetric method to the determination of biologically essential trace elements, molybdenum ion in particular. For this purpose, a dual function voltammetric cell adjustable to centrifuge was designed and utilized in determination of molybdenum ions with various carrier reagents namely, oxine, pyrogallol red and cupferron. Optimization studies include solution properties as well as voltammetric measurement and centrifuge parameters. Among the reagents used pyrogallol red was studied in detail and the reduction peak the complex was exploited for analytical purposes. The limit of detection from calibration curves were calculated as 1.4x10?8 M and better sensitivity was obtained in chlorate ions known to have a catalytic effect on the reaction.Another challenge of the thesis was emerged during the centri-voltammetric studies based on the observations of peak growing by centrifuging the solution containing Mo(VI) ion alone. Cyclic voltammograms clearly indicated the formation of a self assembled structure on the electrode surface by time. This phenomenon differs in some aspects from the previous studies reported in the literature as no reducing agent was added to the cell. Here, a self established structure on the electrode surface via reduction of Mo(VI) to Mo(V) at the GCE surface under potential applied and catalyzed by the cell composition. Electroanalytical techniques as well as modern surface analysis methods were used in their characterization.Electrochemical impedance measurements have given a shift in PZC values and electrochemical quartz crystal microbalance measurements have proven an establishment on the gold electrode surface by time.The surface analysis of these molecules was accomplished via Atomic force microscopy and scanning electron microscopy techniques. A few metallic ions were applied to the electrode surface to produce nanoparticles of Ru, Au and Fe and the potential was cycled to stabilize their presence. The surface characteristics of these modified electrodes have been examined.
Benzer Tezler
- Centri-voltammetric determination of Pb(II) by using Al(OH)3 and amberlite XAD-7 resin as carrier precipitates
Al(OH)3 ve amberlit XAD-7 reçinesini taşıyıcı çökelek olarak kullanıldığı Pb(II)'nin sentri-voltammetrik tayini
ÜLKÜ KIRGÖZ ANIK
Doktora
İngilizce
2003
KimyaEge ÜniversitesiAnalitik Kimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. HÜSEYİN TURAL
DOÇ. DR. F. NİL ERTAŞ
- Voltammetric and centri-voltammetric behavior of terbutaline at glassy carbon and carbon paste electrodes
Camımsı karbon ve karbon pasta elektrotlarda terbütalinin voltammetrik ve santri-voltammetrik davranışının incelenmesi
EYLEM ERDUGAN
- Investigation of centri-voltammetric behaviour of some heavy metals
Kimi ağır metalllerin santri-voltammetrik davranışının incelenmesi
HANİFE VARDAR
- Optimization and validation of centri-voltammetric technique for ultratrace mercury analysis in natural samples
Doğal örneklerde santri-voltammetrik eser civa analizinin optimizasyonu ve validasyonu
İPEK ÜRKMEZ
Doktora
İngilizce
2010
KimyaEge ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. H. İSMET GÖKÇEL
PROF. DR. F. NİL ERTAŞ
- Development of functional surfaces for electrochemical detection of thiols
Tiyollerin elektrokimyasal tayini için fonksiyonel yüzeylerin geliştirilmesi
MELİHA ÇUBUKCU
Doktora
İngilizce
2012
KimyaEge ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. ÜLKÜ ANIK
PROF. DR. FATMA NİL ERTAŞ