Anjiyotensin dönüştürücü enzim inhibitörü ve kalsiyum kanal blokörü kombinasyonu ilaçların yüksek performanslı sıvı kromatografi yöntemi ile aynı anda analizi
Simultaneous determination of angiotensin converting enzyme inhibitory and calcium channel blocker drugs by high performance liquid chromatography techniques
- Tez No: 267087
- Danışmanlar: PROF. DR. SİBEL A. ÖZKAN
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Eczacılık ve Farmakoloji, Kimya, Pharmacy and Pharmacology, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Kalsiyum kanal blokörü, ADE inhibitörü, pKa, Tayin, YPSK, Dozaj Form, Validasyon, Calcium channel blocker, ACE inhibitory, pKa, Determination, HPLC, Dosage Form, Validation
- Yıl: 2009
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Ankara Üniversitesi
- Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 187
Özet
Trandolapril-verapamil ve enalapril-lerkanidipin'in aynı anda analizi için bir YPSK-DAD yöntemi sunulmuştur. Bu çalışmada iyonlaşabilen beş bileşiğin pKa değerleri, hareketli faz bileşiminin pH'sındaki değişimle kapasite faktörünün farklılaşması yöntemiyle tespit edilmiştir. Ölçümde hareketli faz bileşiminin iyonlaşma sabiti üzerindeki etkisi metanol oranının %50-65 (h/h) aralığında değiştirilmesiyle gerçekleşmiştir. Bu yöntemde; bir ters-faz kolonu X Terra C-18 (5 ?m, 250 mm x 4,6 mm ID) 1,2 ml/dk akış hızındaki metanol: H3PO4 tampon (pH 2,7 ; 15 mM) (55 : 45 ; h/h ) karışımından oluşan bir hareketli faz ile 210 nm dalga boyunda dört bileşiğin ayrılması için kullanılmıştır. Kromatografik ayırım 40 ? C'de yapılmıştır. İç standart olarak ramipril seçilmiştir, çünkü diğer iç standartlara kıyasla da iyi bir pik şekliyle daha kısa alıkonma zamanı ve daha iyi bir ayırım göstermiştir. Geliştirilen YPSK yöntemleriyle kısa bir süre içerisinde trandolapril-verapamil, enalapril-lerkanidipin ve iç standardın iyi bir şekilde ayrılmasını sağlamıştır. Bu şartlar kullanılarak, verapamil için 3,04 dk; trandolapril için 5,75 dk ve ramipril için 4,03 dk alıkonma zamanı elde edilmiştir. Diğer taraftan enalapril için 2,88 dk lerkanidipin için 11,69 dk ve ramipril için 4,05 dk ölçülen alıkonma zamanlarıdır.Yöntem tamamen valide edilmiştir. Geliştirilen yöntemin geçerliliğini ve uygulanabilirliğini göstermek için geri kazanım çalışması yapılmıştır. Yüksek orandaki geri kazanım; yöntemin, ilaçların formülasyonunda kullanılan katkı maddelerinden ve yardımcı maddelerden etkilenmediğini göstermektedir.Geliştirilen YPSK çalışması, hammaddede ve farmasötik formülasyonlarda trandolapril-verapamil ve enalapril-lerkanidipin'in aynı anda tayini için geliştirilmiş olan yöntem hızlı, basit, yüksek kesinlik ve doğruluktadır. Geliştirilen bu yöntem, ekonomik ve zaman kazandırdığı için, kalite kontrol laboratuvarlarında kullanılabilir.
Özet (Çeviri)
An HPLC-DAD method is presented for the simultaneous determination of trandolapril-verapamil and enalapril-lercanidipine. In this study, also pKa values are determined by using the dependence of the capacity factor on the pH of the mobile phase for five ionizable substances. The effect of the mobile phase composition on the ionization constant is studied by measuring the pKa at different MeOH concentrations, ranging from 50 to 65%. In this method; a reversed-phase column; X Terra C-18 (5 ?m, 250 mm x 4,6 mm ID) with a mobile phase composition of methanol: phosphate buffer (pH 2,7 ; 15 mM) (55 : 45 ; v/v ) at 1,2 ml/min flow rate was used to separate four compounds with a detection of 210 nm. The chromatographic separation was performed at 40 oC. Ramipril was chosen as the internal standard because it showed a shorter retention time with better peak shapes and better resolution, compared to other potential internal standards. The proposed HPLC methods gives a good resolution between verapamil?trandolapril and enalapril-lercanidipine with internal standard within a short analysis time. Using these conditions, the retention times were obtained as 3,04 min for verapamil, 5,75 min for trandolapril and 4,03 min for ramipril (IS). The retention time for enalapril is 2,88 min, 11,69 min for lercanidipine and 4,05 min for ramipril (IS).The proposed methods have been extensively validated. In order to demonstrate the validity and applicability of the proposed HPLC method, recovery tests were carried out. High percentage recovery shows that the method is free from the interferences of the commonly used excipients and additives in the formulations of drugs.The present HPLC study purposes a rapid, simple, precise and accurate method for the simultaneous determination of trandolapril-verapamil and enalapril-lercanidipine, in raw material and pharmaceutical formulations. The proposed method is suitable for quality control laboratories, where economy and time are essential.
Benzer Tezler
- Sistemik hipertansiyon etiyolojisi araştırılan çocuklarda kullanılan tanı algoritmalarının ve tedavi yaklaşımlarının değerlendirilmesi
Assessment of diagnostic algorithms and treatment approaches used in children investigating the etiology of systemic hypertension
BULUT MERTEŞE
Tıpta Uzmanlık
Türkçe
2023
Çocuk Sağlığı ve HastalıklarıSağlık Bilimleri ÜniversitesiÇocuk Sağlığı ve Hastalıkları Ana Bilim Dalı
PROF. DR. İBRAHİM İLKER ÇETİN
- Kronik böbrek hastalarında renal fonksiyonların mevsimsel değişimi ve böbrek fonksiyonlarını etkileyen faktörlerin değerlendirilmesi
Evaluation of factors affecting renal function and seasonal variations of renal functions in chronic kidney disease patients
HÜSEYİN BUĞRA SERENLİ
Tıpta Uzmanlık
Türkçe
2022
İç HastalıklarıTekirdağ Namık Kemal Üniversitesiİç Hastalıkları Ana Bilim Dalı
PROF. DR. GÜLSÜM ÖZKAN
- Diabetes mellituslu hastalarda kaptoprilli 99m Tc MAG3 sintigrafisi cevabının Ace Gen polimorfizmi ile ilişkisi
Başlık çevirisi yok
BİLGE VOLKAN SALANCI
Tıpta Uzmanlık
Türkçe
2004
Radyoloji ve Nükleer TıpHacettepe ÜniversitesiNükleer Tıp Ana Bilim Dalı
PROF. DR. BELKIS ERBAŞ
- Diyabetik olgularda anjiyotensin reseptör blokerleri, anjiyotensin dönüştürücü enzim inhibitörleri ve kalsiyum kanal blokerlerinin proteinüri üzerine olan etkisinin değerlendirilmesi
Evaluation of the effect of angiotensin receptor blockers, angiotensin converting enzyme inhibitors and calcium channel blockers on proteinuria in diabetic patients
HASAN OGÜN ÖZDEMİR
Tıpta Uzmanlık
Türkçe
2020
İç HastalıklarıZonguldak Bülent Ecevit Üniversitesiİç Hastalıkları Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. MUAMMER BİLİCİ
- Uzun süreli hipertansiyonda farklı antihipertansif ilaçların beyaz cevher lezyonları üzerine olan etkileri
The effects of different antihypertensive agents on white matter lesions in long-lasting hypertension
RAŞİT TOLGA ÖZYİĞİT
Doktora
Türkçe
2018
Eczacılık ve Farmakolojiİstanbul ÜniversitesiTıbbi Farmakoloji Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ALİ YAGIZ ÜRESİN