Geri Dön

Synthesis of silica particles using SDS-pluronic couples

Mezo yapılı silika parçacıklarının SDS-pluronik ikilisi ile sentezi

PDF İndir

  1. Tez No: 275047
  2. Yazar: MUSTAFA SAYIN
  3. Danışmanlar: PROF. DR. ÖMER DAĞ
  4. Tez Türü: Yüksek Lisans
  5. Konular: Kimya, Chemistry
  6. Anahtar Kelimeler: Mezo yapılı silika, SDS, Pluronikler, Miselleşme, Morfolojik Kontrol, Silika Çubuklar, Tuz Etkileri, Mesoporous silica, SDS, Pluronics, Micellization, Morphology control, Silica rods, Salt effect
  7. Yıl: 2010
  8. Dil: İngilizce
  9. Üniversite: İhsan Doğramacı Bilkent Üniversitesi
  10. Enstitü: Mühendislik ve Fen Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: 104

Özet

Pluronik ve SDS yüzeyaktiflerinin kendiliğinden bir araya gelme ve misel oluşturma özelliklerinin kontrolü, mezo gözenekli silika parçacıklarının sentezinde en etkili ve önemli basamaktır. Yüzeyaktiflerin misel oluşturma özellikleri, ortamın pH'sına ve sıcaklığına, ortamdaki TMOS miktarına, bazı inorganik tuzların yoğunluğuna ve SDS/Pluronic mol oranına bağlı olarak kontrol edilebilinir. Farklı morfolojilerdeki silika parçacıklarının sentezi, yukarıda bahsi geçen parametrelerin hassas optimizasyonu ile mümkün olmuştur.Bu tezde, SDS-Pluronik yüzeyaktif sistemini kullanarak, çok iyi tanımlanmış morfoloji ve yapılarda mezogözenekli parçacıkların sentezini detaylı olarak çalışıldı. Yüzeyaktiflerin türünün ve misele katılım sayılarının değiştirilmesiyle, silika parçacıklarının gözenek yarıçapları; sıcaklık ve pH'nin değiştirilmesiyle de morfolojileri kontrol edildi. Farklı sıcaklık ve pH değerlerinde; çubuk, küre, topaç ve?s? şeklinde parçacıkların sentezi kaydedilmiştir. Ortama ayrı ayrı eklenen, NaNO3, KCl ve NaCl anorganik tuzlarının morfolojiye ve mezoyapıya etkileri saptanmıştır. NaNO3 ün reaksiyon ortamına eklenmesi radikal morfolojik değişimlere sebep olmuş, artan NaNO3 konsantrasyonu küre şeklindeki parçacıkların önce amorf silikaya dönüşmesine ancak konsantrasyonun daha da artmasıyla parçacıkların topaç şekline ve ?s? şekline benzer morfolojiler kazanmasına neden olmuştur. NaNO3 ün oratamdaki konsatrasyonu, parçacıkların gözenek yarıçapı ve duvar kalınlıklarını da etkiler. KCl veya NaCl tuzlarının varlığı da NaNO3 e çok benzer etkiler göstermiş ancak bu tuzların varlığı genelde morfolojik geçişlerde etkili olmuş, mezoyapıda ve gözenek yapısında belirgin etkileri gözlenmemiştir.SDS konsantrasyonun, pluronik yüzeyaktiflerinin misel oluşturmasında ve oluşan miselin farklı özellikler taşımasında önemli etkileri vardır. SDS/Pluronic mol oranını değiştirerek (0,05 ve 5,0 arasında) parçacıkların yapıları değiştirilebilinir. Özellikle SDS yoğunluğu sentezlenen parçacıkların yüzey alanlarında önemli etkendir. Parçacıkların yüzey alanı SDS/Pluronik mol oranıyla bağlantılı olarak 100 m2/g ve 700 m2/g arasında değerler almıştır. Sentezlenen parçacıkların boyutu, yüzey alanı, gözenek hacmi ve morfolojisi SDS miktarı değiştirilerek sağlanabilir. Parçacıkların gözenek büyüklüğü de SDS yoğunluğunu değiştirerek kontrol edilmiştir (3,0 ve 6,0 nm arasında). Düşük sıcaklık, SDS-Pluronic sisteminde mezoyapılı silika parçacığı sentezlemede gereklidir. Fakat düşük sıcaklık miselleşmede problem oluşturur. Bu problem kritik misel sıcaklığı (KMS) ve kritik misel konsantrasyonu (KMK) düşük olan nötr yüzeyaktif, P123 kullanılarak veya yüzeyaktiflerin sudaki çözünürlüklerini; KMK ve KMS değerlerini düşüren Hoffmeister iyonları kullanılarak aşılmıştır.Pluroniklerin çözünürlüğünü düşürmek, yüzeyaktiflerin etkili miselleşmesini sağlar. İyi tanımlanmış miseller, mezogözenekli silika parçacıkların sentezinde yönlendiricidirler.Sonuç olarak, SDS/Pluronik mol oranı, sentez çözeltilerin pH ve sıcaklığı, TMOS yoğunluğu ve katkı maddelerinin (alkali tuzlar) etkileri; sentezlenen üçyüzden fazla numunenin PXRD, SEM, POM, TEM ve N2 sorpsiyon teknikleri kullanılarak analizi sonucu gösterilmiştir

Özet (Çeviri)

Controlling the cooperative self assembly and micellization of pluronics and SDS (sodium dodecyl sulfate)are pivotal for the synthesis of mesoporous silica particles. The pH and temperature of the synthesis media, SDS/Pluronic mole ratio, TMOS (tetramethyl orthosilicate)amount, alkali salt amount of the synthesis solution are the parameters, which play significant roles on the micellization and self assembly of surfactants. The synthesis of mesoporous silica particles with distinct morphologies is possible with the precise optimizations of these parameters.In this thesis we have investigated the synthesis of mesoporous silica particles with a well defined morphology and structure using SDS-Pluronic couple as the template. The pore size can be tuned by changing the aggregation number of the surfactant molecules in the micelles, also by changing the pluronic type. The morphological control is achieved mainly by changing the pH and temperature of the synthesis media. At different temperatures and pHs, rods, spheres, muffin and `s? shaped particles have been obtained. The addition of inorganic salts, such as NaNO3, NaCl, and KCl, has also effects on the morphology and meso-structure. Addition of a small amount of NaNO3 changes spherical particles to amorphous silica however, addition of large amount of NaNO3 gives well defined muffin shaped and worm-like particles. The concentration of nitrate ion also affects the pore size and wall thickness of the synthesized particles. The KCl or NaCl salts also have similar effects on the morphology of the silica particles, the morphological transitions have been observed but the role of Cl- ion is minor on the control of pore size.The SDS concentration has important effects on the micellization of pluronics, changing the SDS/Pluronic mole ratio (between 0.05 and 5.0) in the reaction media changes the structure of the mesoporous silica particles. Particularly the SDS concentration has important effects on the surface area of the synthesized particles. The surface area of the samples changes between 100 m2/g and 700 m2/g and the pore size of the particles changes between 3.0 and 6.0 nm by changing the SDS/Pluronic mole ratio. This ratio is also effective on the micropore amount of the samples together with mesopores. The tunable particle size (between 0.2µ to 1000µ) and morphology (spheres, rods, muffin and `s? shaped.) can be achieved by changing the SDS concentration.Furthermore, the low reaction temperature (below RT) is essential for the synthesis of mesoporous silica particles in SDS-Pluronic system. However, the lowtemperature is a problem for micellization. This problem was overcome by using P123, which has low critical micellization concentration (CMC) and critical micellization temperature (CMT) values or by using Hofmeister ions to decrease the pluronic surfactant solubility and the CMC and CMT of the pluronics used. Decreasing solubility of the pluronics causes effective micellization of the surfactants. The well defined micelles are the templates for the synthesis of mesoporous silica particles.Overall , the effects of SDS/Pluronic mole ratio, pH and temperature of the synthesis solution, TMOS concentration, and the additives (alkali salts) have been investigated by synthesis of more than 300 samples that were analyzed using PXRD, SEM, TEM, POM, and N2 sorption techniques.

Benzer Tezler

  1. Tez No

    310690

    Hydrophobic associations in gels: Hybrid organo-cryogels and hydrophobically modified hydrogels

    Jellerde hidrofobik etkileşimler: Hibrid organo-kriyojeller ve hidrofobik modifiye hidrojeller

    DENİZ CEYLAN TUNCABOYLU

    Doktora

    İngilizce

    İngilizce

    2012

    Kimyaİstanbul Teknik Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. OĞUZ OKAY

  2. Tez No

    238434

    Microorganism mediated stereoselective bio-oxidation and bio-hydrogenation reactions and thiamine pyrophosphate dependent enzyme catalyzed enantioselective acyloin reactions

    Mikroorganizmalar ile stereoseçici biyo-hidrojenasyon ve biyo-oksidasyon reaksiyonları ve tiamin pirofosfat bagımlı enzimlerle enantioseçici açiloin reaksiyonları

    ŞAZİYE BETÜL SOPACI

    Doktora

    İngilizce

    İngilizce

    2009

    BiyoteknolojiOrta Doğu Teknik Üniversitesi

    Biyoteknoloji Bölümü

    PROF. DR. AYHAN SITKI DEMİR

    PROF. DR. GÜLAY ÖZCENGİZ

  3. Tez No

    610272

    Synthesis of silica particles from rice husk ash and their hydrophilic and hydrophobic surface modifications

    Pirinç kabuğu külünden silika taneciklerinin üretimi ve üretilen tanelerin hidrofilik ve hidrofobik yüzey modifikasyonları

    GİZEM TUFANER

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2019

    Kimya MühendisliğiEge Üniversitesi

    Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. ŞERİFE ŞEREF HELVACI

  4. Tez No

    620439

    Synthesis of silica nano particles from rice husk ash and their characterizations

    Pirinç kabuğu külünden silika nano tanelerinin sentezi ve sentezlenen tanelerin karakterizasyonu

    AÇELYA ÇALIŞKAN

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2020

    Kimya MühendisliğiEge Üniversitesi

    Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. ŞERİFE ŞEREF HELVACI

  5. Tez No

    458957

    Poliüretan ve nanoboyutlu silika partikülleri kullanılarak süperhidrofobik yüzey eldesi ve karakterizasyonu

    Synthesis and characterization of obtained superhydrophobic surfaces by using polyurethane and nanosize silica particles

    TUĞBA KAYA

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2017

    Kimya MühendisliğiGebze Teknik Üniversitesi

    Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. HÜSNÜ YILDIRIM ERBİL

Geri Dön