Çevre örneklerinde ultraeser arsenik ve selenyumun hidrür oluşturmalı atomik absorpsiyon spektrometri ile tayini
Analysis of ultra trace arsenic and selenium in environmental samples by hydride generation atomic absorption spectrometry
- Tez No: 304653
- Danışmanlar: DOÇ. DR. GÜLAY ŞEREN
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2012
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Trakya Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 110
Özet
Bu çalışmada, çevre örneklerinin analizinde genel olarak kullanılan Grafit Fırınlı Atomik Absorpsiyon Spektrometri (GFAAS) tekniğine, arsenik ve selenyum elementlerinin uçucu hidrürü şeklinde matriksten ayrılarak atomlaştırıcıya ulaşması ve analiz süresi açısından daha kısa olması gibi önemli avantajları olan Hidrür Oluşturmalı Atomik Absorpsiyon Spektrometri (HGAAS) yönteminin tercih edilebilirliğinin incelenmesi planlandı.Türkiye'de ayçiçeği (Helianthus annuus L.) en yoğun Trakya bölgesinde özellikle Trakya'nın iç kısımlarında Ergene Havzasında yetiştirilmektedir.Ergene Havzasındaki kirlenmeyi, inorganik çevre kirliliği parametreleri arasında ilk sırayı alan eser elementler açısından belirleyebilmek için, temsili örnekler mümkün olduğunca karasteristik bölgelerden seçildi. Bu amaçla Ağustos-Eylül 2010 ve Ağustos-Eylül 2011 dönemlerinde olmak üzere 2 yıllık süreçte, belirlenen 6 istasyondan toplam 18 örnekleme noktasından 216 adet çevre örneği (toprak, kök, bitki) toplandı. Örneklemede, paralel örnekler alınarak hatanın en aza indirgenmesine çalışıldı. Örneklerin çözeltiye alınma işlemleri mikrodalga ve yaş çözünürleştirme tekniği uygulanarak gerçekleştirildi. Kurutma, öğütme gibi ön işlemlere tabi tutulan homojenize edilmiş toprak, kök ve bitki örnekleri yaş çözünürleştirme işlemleri için 1 gram tartılıp üzerine 6 mL derişik HNO3 ilave edildi,1 gece bekletildi, 2 mL HClO4 ilave edildi. Çözünmeyen artıklar süzüldü. Süzüntü 50 mL ultra saf su ile tamamlanarak eser elementler analize hazır hale getirildi. Homojenize edilmiş bitki, kök ve toprak örnekleri 0,5 g tartıldı. 6 mL HNO3 ve 2 mL H2O2 ilave edilerek mikrodalga fırında çözünürleştirme işlemleri yapıldı. Çözünürleştirilen örnekler süzülerek ultra saf su ile 50 mL'ye tamamlanarak eser elementler analize hazır hale getirildi. Örneklerin eser element ölçümleri Perkin Elmer AAnalyst 800 model Atomik Absorpsiyon Spektrometri (AAS) ile yapıldı. GFAAS ile yapılan çalışmada Pd/Mg matriks düzenleyiciler kullanıldı. Çalışmamızda hem GFAAS hem de HGAAS ile elde edilen As ve Se derişimleri birbiri ile uyumlu bulundu. Sonuçlar ortalamaların kıyaslanması metodu uygulanarak yöntemlerin birbirinden anlamlı farklı olmadığı ispatlandı. Ayrıca elde edilen sonuçlar toprak örnekleri için, Toprak Kirliliği Kontrol Yönetmeliğine göre belirtilen sınırların altındadır. Bitki örneklerindeki As ve Se analizleri ile ilgili çalışmalar değerlendirildiğinde de bu sonuçların literatür ile uyumlu olduğu görülmektedir.
Özet (Çeviri)
In this study, the analysis of environmental samples used in the Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry (GFAAS) technique in general, arsenic and selenium separated from the matrix elements in the form of volatile hydride to atomizer reach and in terms of analysis time is shorter than the major advantages such as the availability of the preferred method of examination Hydride Generation Atomic absorption Spectrometry (HGAAS) was planned.Sunflower plant (Helianthus annuus L.) is mostly grown in Ergene river basin in Turkey.Ergene Basin pollution, inorganic trace elements in the first place in terms of environmental pollution in order to determine the parameters, representative samples were selected as possible characteristic regions. For this purpose, August-September 2010 and August-September 2011 period, including a 2-year period, a total of 18 samples points from the six stations, 216 environmental samples (soil, roots, plants) were collected. These samples had been picked off in 2010 and 2011. Sampling, the attempt was made to minimize the error by taking samples in parallel. Microwave and wet acid digestion were used for sunflower and soil samples. For wet acid digestion of the dried and homogenized samples, 1 gram samples were digested with concentrated HNO3-concentrated HClO4 (6:2) mixture for plant and soil parts and for microwave digestion of the dried and homogenized samples, 0,5 gram samples were digested with concentrated HNO3-concentrated H2O2 (6:2) mixture for plant and soil parts. In the final solutions, the concentrations of trace elements for soil and plant samples were determined by Perkin Elmer AAnalyst 800 model, Atomic Absorption Spectrometry (AAS). The samples were analyzed with GFAAS and HGAAS methods. Mg/Pd mixture was used in GFAAS Method as modifiers. In our study, both obtained by GFAAS and HGAAS As and Se concentrations found to be compatible with each other. The results are not significantly different between the two methods by applying the method of comparison of averages proved to be no different. In addition, the results obtained for soil samples, based on Soil Pollution Control Regulations under the specified limits. Plant samples for analysis of As and Se were evaluated in studies that these results are consistent with the literature.
Benzer Tezler
- Rodamin türevi boyar maddelerin sentezi, gıda ve çevre örneklerindeki bazı ağır metallerin florimetrik yöntemle tayini
Synthesis of the rhodamine derivative dyes, determination of some heavy metal using fluorimetric method in the food and environmental samples
ESRA ÖZYOL
Yüksek Lisans
Türkçe
2016
KimyaBozok ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MUSTAFA SAÇMACI
DOÇ. DR. ŞERİFE SAÇMACI
- Bazı gıda örneklerindeki alüminyumun florometrik yöntem ile tayini
Determination of aluminum in some food samples of with fluorometric method
ESRA YILDIZ
- Preconcentration of germanium with mercapto resin and determination by HGAAS
Germanyumun Merkapto reçine ile önzenginleştirilmesi ve HOAAS ile tayini
GAMZE GÖKTÜRK
Yüksek Lisans
İngilizce
1999
KimyaOrta Doğu Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. MÜRVET VOLKAN
- Hayvan yemi örneklerinde bulunan ultra-eser düzeydeki vanadyumun gfaas ile tayini için yeni bir yöntem
A new method for determination of ultra-trace level of vanadium in animal feeds
FATİH TORUNOĞLU
- Ultra eser düzeydeki ağır metallerin amberlite-XAD ile önderiştirilmesi ve atomik absorpsiyon spektrofotometresiyle tayini
Preconcentration of metals at the trace level on amberlite XAD and determination atomic absorption spectrophotometry
MUHARREM İNCE