Determination of silver by slotted quartz tube atom trap flame atomic absorption spectrometry using metal coatings
Yarıklı kuvars tüp atom tuzağı ve metal kaplamalar kullanarak alevli atomik absorpsiyon spektrometriyle gümüş tayini
- Tez No: 305047
- Danışmanlar: PROF. DR. O. YAVUZ ATAMAN
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Alevli Atomik Absorpsiyon Spektrometri, gümüş, yarıklı kuvars tüp, tungsten, zirkonyum, duyarlılık artışı, Silver, flame atomic absorption spectrometry, slotted quartz tube, tungsten, zirconium, sensitivity enhancement
- Yıl: 2011
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Orta Doğu Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Bölümü
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 93
Özet
Gümüş, antibakteriyel özelliğe sahip değerli bir metaldir. Endüstride yaygın bir kullanıma sahiptir; daha çok su saflaştırmada ve tıbbi ürünlerde kullanılır. Bu nedenle eser miktarda gümüş tayini endüstriyel uygulamalar için önemlidir. Alevli Atomik Absorpsiyon Spektrometri (FAAS), göreceli düşük derişimlerin tayini için popüler bir tekniktir. Bu olgunlaşmış teknik, yaygın kullanımını kolaylığına ve ekonomik oluşuna borçludur. Ancak FAAS yönteminin duyarlılığı bazı durumlar için yetersiz kalmaktadır. Bu durumun nedeni; sisleştirmenin düşük verimi ve analit atomlarının ölçüm bölgesindeki kalma süresinin oldukça kısa olmasıdır. Bu duyarlılık problemini aşmak için, son yıllarda atom tuzakları geliştirilmiştir. Yarıklı kuvars tüp (YKT), ticari alevli atomik absorpsiyon başlığında atom tuzağı olarak kullanılmak üzere tasarlanmış bir aksesuardır. Bu tez çalışması; gümüş tayini için YKT yardımıyla duyarlı, kolay ve ekonomik bir teknik geliştirmeyi amaçlamaktadır. İlk olarak analit atomlarının ölçüm bölgesindeki kalma süresini artırma amacıyla YKT-FAAS tekniği kullanılmıştır. Bu durumda gözlenebilme sınırı (LOD) ve karakteristik derişim (C0) değerleri sırasıyla 19 ng/mL ve 35 ng/mL olarak bulunmuştur. YKT-FAAS kullanıldığında bulunan C0 değeri, FAAS yönteminden elde edilen değer ile karşılaştırıldığında 2.31 kat duyarlılık artışı gözlemlenmiştir. YKT'nin yarıkları arasındaki açının 180° olduğu durum kullanılmıştır. Bir sonraki aşamada, duyarlılığı daha da artırmak amacıyla YKT atom tuzağı (AT) olarak kullanılmıştır. Bu yaklaşımda, analit tekrar atomlaşmadan önce YKT iç yüzeyinde toplanır. Sinyal, tuzak yüzeyinde toplanan analit türlerinin organik çözücü varlığında atomlaşmasından sonra elde edilmektedir. Bu amaçla boş YKTtuzak alanı olarak kullanılmıştır. Ancak hafıza etkisi gözlemlenmiştir. Bu nedenle, YKT iç yüzeyi farklı kaplama elementleri ile kaplanmış ve optimum şartlar W kaplı YKT-AT-FAAS tekniği kullanılarak bulunmuştur. Düşük asetilen akış hızında; analit atomları, 5.0 dakika boyunca YKT iç yüzeyinde toplanır ve sonra 25 µL izobutil metil keton (IBMK) gönderilmesiyle toplanan analit türleri buharlaşır ve hızla atomlaşır. Bu hızlı atomlaşmanın ardından pik şeklinde bir sinyal elde edilir. Optimize edilen bu parametreler sırasıyla kaplamasız YKT, W kaplı YKT ve Zr kaplı YKT atom tuzağı teknikleri için kullanıldı. Örnek akış hızı tüm tekniklerde 6.25 mL/min idi. Kaplamasız YKT-AT-FAAS tekniği kullanıldığında, duyarlılık FAAS tekniğine göre 54 kat artmıştır. W-kaplı YKT-AT-FAAS tekniği uygulandığında, FAAS tekniğine göre duyarlılıkta 135 kat artış elde edilmiştir. En iyi duyarlılık artışı Zr kaplı YKT-AT-FAAS tekniği kullanılarak 270 kat olarak elde edilmiştir. Ayrıca kaplama elementi olarak Zr kullanıldığında daha tekrarlanabilir (%RSD, 1.21) Ag sinyalleri elde edilmiştir. Duyarlı bir teknik geliştirdikten sonra, bazı geçiş ve soy metaller ile hidrür oluşturan elementlerin Ag sinyali üzerindeki girişim etkileri incelenmiştir. Son olarak; Ag elementinin YKT yüzeyinde hangi formda toplandığını belirlemek için, X ışınları fotoelektron spektroskopisi (XPS) kullanılarak yüzey çalışmaları yapılmıştır. Gümüş analitinin YKT yüzeyinde oksit formda tutunduğu gözlenmiştir.
Özet (Çeviri)
Silver is a precious metal having antibacterial property and widely used in industry mostly for water purification and medicinal products. Therefore, the determination of trace levels of silver is important for industrial applications. Flame atomic absorption spectrometry (FAAS) is a popular technique for the determination of relatively low concentration levels. This mature technique owes its widespread application to its simplicity and low cost. However, for some occasions, FAAS technique suffers from its low sensitivity because of low nebulization efficiency and relatively short residence time of analyte atoms in the measurement zone. In order to overcome this sensitivity problem, atom traps have been developed in recent years. Slotted quartz tube (SQT) is an accessory designed to use as an atom trap in conventional flame atomic absorption burner head. This thesis study involves the development of a sensitive, simple and economical technique with the help of the SQT for the determination silver. Firstly, the technique known as SQT-FAAS was used to increase the residence time of analyte atoms in the measurement zone. In this case, limit of detection (LOD) and characteristic concentration (C0) values were found to be 19 ng/mL and 35 ng/mL, respectively. Enhancement in sensitivity with respect to FAAS was found to be 2.31 fold using SQT-FAAS. Regarding the angle between the two slots of the SQT, 180° configuration was used. Secondly, in order to improve sensitivity further, the SQT was used as an atom trap (AT) where the analyte is accumulated in its inner wall prior to re-atomization. The signal is formed after re-atomization of analyte atoms on the trap surface by introduction of organic solvent. For this purpose, uncoated SQT was used as a trap medium. However, there was a memory effect. Therefore, the SQT inner surface was coated with different coating elements and theoptimum conditions were found by using W-coated SQT-AT-FAAS technique. In the presence of a lean air-acetylene flame, analyte atoms were trapped in the inner surface of the SQT for 5.0 min and then revolatilized with the introduction of 25 µL isobutyl methyl ketone (IBMK); afterwards, a transient signal was obtained. These optimized parameters were used for uncoated SQT, W-coated SQT and Zr-coated SQT atom trap techniques. Sample suction rate was 6.25 mL/min in all techniques. Sensitivity was increased 54 fold using uncoated SQT-AT-FAAS technique with respect to simple FAAS technique. When W-coated SQT-AT-FAAS technique was applied, 135 fold sensitivity enhancement was obtained with respect to FAAS technique. The best sensitivity enhancement, 270 fold, was obtained using Zr-coated SQT-AT-FAAS technique. In addition, the Ag signals were more reproducible (%RSD, 1.21) when Zr was used as a coating element. After the sensitive technique was developed, interference effects of some transition and noble metals and hydride forming elements on Ag signals were investigated. Finally, surface studies were done to determine the chemical state of Ag during trapping period by using X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS). It was observed that the Ag analyte is retained on the SQT surface in its oxide form.
Benzer Tezler
- Gümüş tayininde atom tuzaklı atomik absorpsiyon spektrometresi metodunun kullanılması ve yöntemin içme sularına uygulanması
Determinaton of silver by atom trapping-atomic absorption spectrometry method and its application to drinking waters
MUHAMMED ZEKİ BAYBURTLU
- Altın ve gümüş elementlerinin dağıtıcı sıvı-sıvı mikroekstraksiyon sonrası yarıklı kuvars tüp alevli atomik absorpsiyon spektrometresi ile eser seviyelerde tayinleri
Determination of trace amount of gold and silver by slotted quartz tube-flame atomic absorption spectrometry after dispersive liquid-liquid microextraction
DUYGU TERZİOĞLU
Yüksek Lisans
Türkçe
2019
KimyaYıldız Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. SEZGİN BAKIRDERE
- Metal kaplama endüstrisi atıksularındaki altın, gümüş ve rodyumun yüksek doğrulukta tayinlerine yönelik yenilikçi analitik stratejilerin geliştirilmesi
Development of novel analytical strategies for the determination of gold, silver and rhodium in wastewater from metal coating industry
HAKAN SERBEST
Doktora
Türkçe
2022
Kimya MühendisliğiYıldız Teknik ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DR. ÖĞR. ÜYESİ SEYFULLAH KEYF
PROF. DR. SEZGİN BAKIRDERE
- Marmara bölgesinde bazı sebze ve süs bitkilerinde tospovirüslerin biyolojik, serolojik ve moleküler karakterizasyonu
Biologic, serologic and molecular characterization of tospovirus on some vegetables and ornamental plants in the Marmara region
NESRİN UZUNOĞULLARI
- Çok disiplinli yaklaşımla katı yakıtlı roket motoru yapısal dayanım ve iç balistik performans optimizasyonu
A multidisciplinary approach in optimization of a solid rocket motor for structural strength and internal ballistic performance
CEYHUN TOLA
Doktora
Türkçe
2017
Uçak Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiUçak ve Uzay Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MELİKE NİKBAY