Geri Dön

Bazı içeceklerde inorganik arsenik türlerinin ( As(III) ve As(V)) bulutlanma noktası ektraksiyonu / spektrofotometrik yöntemle eş anlı belirlenme olanaklarının araştırılması

Investigation of simultaneous determination possibilities of inorganic arsenic species in some beverages (As(III) and As(V)) by cloud point extraction / spectrophotometric method

PDF İndir

  1. Tez No: 363961
  2. Yazar: UFUK KIR
  3. Danışmanlar: PROF. DR. RAMAZAN GÜRKAN
  4. Tez Türü: Yüksek Lisans
  5. Konular: Kimya, Chemistry
  6. Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
  7. Yıl: 2014
  8. Dil: Türkçe
  9. Üniversite: Cumhuriyet Üniversitesi
  10. Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: 98

Özet

Bazı içecek örneklerinde As(III), As(V)'in ayrılma ve zenginleştirilmesi için iki yeni bulutlanma noktası ekstraksiyon (CPE) yöntemi geliştirilmiştir. İlk yöntemde, pH 2.0 de sitrik asit varlığında Neutral red (HNR+) ile As(III)'ün kompleksi Triton X-114'ün surfaktanca zengin fazına ekstrakte edilmiş. İkinci yöntemde, pH 8.0'de pyrogallol'ün As(V) ile yükseltgenmesi ile oluşan asidik yükseltgenme ürünü ve bazik Neutral Red (NR) varlığında oluşan hidrofobik As(III) kompleksi Triton X-114'ün surfaktanca zengin fazına ekstrakte edilmiştir. Bu yolla, zenginleştirilen As(III) ve As(V) türleri sırasıyla 542 ve 437 nm'de spektrofotometrik olarak belirlenmiştir. Ayrıca CPE verimini etkileyen deneysel değişkenler her iki yöntem için ayrı ayrı optimize edilmiştir. Daha sonra mevcut içecek örneklerinde bulunabilecek katyon ve anyonların girişim etkileri de incelenmiştir. CPE koşullarının optimizasyonu sonrası, As(III) için; 10-1500 µg L-1 doğrusal aralığında 42.8'lik duyarlık iyileştirme faktörüne ulaşılmıştır. Seçme (3σboş/m) ve nicelleştirme sınırları (10σboş/m) sırasıyla 2.94 ve 9.81 μg L−1 idi (N: 12). Kesinliğin bir ölçütü olarak BSS %, 2.30-4.50 % arasındadır (50 ve 250 µg L-1, N: 5). Standart eklenmiş örneklerin yüzde geri kazanımları 98.5-102.5 % arasındadır (25, 75 ve 150 µg L-1, N:5). As(V) için ise, 3-1200 µg L-1 doğrusal aralığında 44.8'lik duyarlık iyileştirme faktörüne ulaşılmıştır. Seçme (3σboş/m) ve nicelleştirme sınırları (10σboş/m) sırasıyla 0.884 and 2.95 μg L−1 idi (N: 12). BSS%, 2.70-4.15% arasındadır (25, 250 ve 750 µg L-1, N: 5). Standart eklenmiş örneklerin yüzde geri kazanımları 97.5-103.2% arasındadır (25, 75 ve 150 µg L-1, N:5). Mevcut zenginleştirme yöntemleri daha sonra, doğruluk ve geçerlilik açısından seçili içecek örnekleri ve sertifikalı referans materyallerinde mevcut (SRM 1575a Pine Needles ve SRM 1643e Trace elements in water) As(III), As(V) ve toplam As'nin belirlenmesine başarıyla uygulanmıştır.

Özet (Çeviri)

The two new cloud point extraction (CPE) methods were developed for the separation and preconcentration of As(III), As(V) present in some beverages. In first method, the hydrophobic As (III) complex formed in the presence of citric acid and Neutral Red (HNR+) at pH 2.0 was extracted into the surfactant-rich phase of Triton X-114. In second method, the hydrophobic As (III) complex formed in the presence of basic Neutral Red (NR) and acidic oxidized product formed by oxidation of pyrogallol with As(V) with at pH 8.0 was extracted into the surfactant-rich phase of Triton X-114. In this way, the preconcentrated As(III) and As(V) species were spectrophotometrically measured at 542 and 437 nm respectively. Also, the experimental variables affecting CPE efficiency were separately optimized for both methods. Then, the interference effects of cations and anions, which can be found in beverage samples, were also investigated. After optimization of CPE conditions, it has been reached to an enhancement factor of 42.8 in a linear range of 10-1500 µg L-1 for As(III). The limits of detection (3σblank / m) and quantification limits (10σblank / m), respectively, were 2.94 and 9.81 µg L-1 (for twelve replicate measurements, N: 12). The relative standard deviation, RSD % as a measure of precision was in range of 2.30-4.50 % (50 and 250 µg L-1 for six replicate measurements, N: 6). The percent recoveries for spiked As(III) standards were in range of 98.5-102.5 % (25, 75 and 150 µg L-1, N. 5). For As(V), it has been reached to an enhancement factor of 44.8 in a linear range of 3-1200 µg L-1. The limits of detection (3σblank / m) and quantification limits (10σblank / m), respectively, were 0.884 and 2.95 µg L-1 (for twelve replicate measurements, N: 12). The relative standard deviation, RSD % as a measure of precision was in range of 2.70-4.15 % (25, 250 and 750 µg L-1 for six replicate measurements, N: 6). The percent recoveries for spiked As(V) standards were in range of 97.5-103.2 % (25, 75 and 150 µg L-1, N. 5). Then, the current preconcentration methods in terms of the accuracy and validity has been successfully applied to the determination of As(III), As(V) and total As present in the selected beverage samples, and certified reference materials (SRM 1575 Pine Needles and SRM 1643 Trace elements in water).

Benzer Tezler

  1. Tez No

    574915

    Fermente içeceklere bazı inorganik bileşen ve fenollerin etkisi

    The effect of certain inorganic components and phenols in fermented beverages

    ZÜLAL TAÇAR

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2019

    KimyaErciyes Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. NİLGÜN ÖZPOZAN

  2. Tez No

    874174

    Characterization of Turkish bee products such as propolis, pollen and royal jelly in terms of bioactive components, health effects and encapsulation

    Türkiye'ye ait arı sütü, propolis ve polen gibi arı ürünlerinin biyoaktif bileşenler, sağlık etkileri ve enkapsülasyonu açısından karakterizasyonu

    ÜMİT ALTUNTAŞ

    Doktora

    İngilizce

    İngilizce

    2023

    Gıda Mühendisliğiİstanbul Teknik Üniversitesi

    Gıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. BERAAT ÖZÇELİK

  3. Tez No

    868594

    Comprehensıve analysıs of vıtamın D3 adsorptıon and monıtorıng usıng QCM wıth hydrophobıc algınate-halloysıte nanoclay composıte bılayers

    Hidrofobik aljinat-halloysit nanokil kompozitleri QCM kullanılarak D3 vitamini adsorpsiyonu ve izlenmesinin kapsamlı analizi

    MERVENUR KİRAZOĞLU

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2024

    Biyomühendislikİstanbul Teknik Üniversitesi

    Nanobilim ve Nanomühendislik Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. BİRGÜL BENLİ

  4. Tez No

    364199

    Gıda materyallerinde spektrofotometrik yöntemlerle çok bileşenli yapay tatlandırıcıların birarada tayinleri

    Gida materyalleri̇nde spektrofotometri̇k yöntemlerle çok bi̇leşenli̇ yapay tatlandiricilarin bi̇rarada tayi̇nleri̇

    HANDAN ALTUN

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2014

    KimyaYıldız Teknik Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. MAHMURE ÖZGÜR

    PROF. DR. EROL ERÇAĞ

    YRD. DOÇ. DR. GÜLTEN ÇETİN

  5. Tez No

    621739

    Diş taşı oluşumunun in vitro simülasyonu için kalsiyum fosfat çökmesi üzerine çeşitli parametrelerin etkisinin incelenmesi

    Investigation of the effect of various parameters on calcium phosphate precipitation for in vitro simulation of dental calculus formation

    BÜŞRA SELMİ ÇEPİŞ

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2020

    Beslenme ve DiyetetikMarmara Üniversitesi

    Biyokimya (Ecz) Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. AYŞEN YARAT

Geri Dön